微量铀分析仪期间核查的实例分析

罗磊 刘晓林 葛婷

（山东省核与辐射安全监测中心，山东济南 250117）

铀的原子序数为92，其元素符号是U，具有放射性。铀化合物早期被用于瓷器的着色，在核裂变现象发现后用作为核燃料。自从铀被用作为核燃料之后，一系列与之相关的开采、提炼、浓缩、应用等核工业就相继产生。与此同时便产生了放射性环境污染问题，所以监测分析环境尤其是核设施周边各种介质中的总铀含量水平具有重要意义。铀的定量分析方法有电感耦合等离子体质谱法、固体荧光法、分光光度法、液体激光荧光法[1]。液体激光荧光法样品前处理简单，测量速度快、准确度高，是目前实验室测量水中铀含量应用比较广泛的方法之一[2]。我中心实验室采用液体激光荧光法，使用微量铀分析仪对地表水、地下水、海水和工业排放废水中铀含量进行定量分析。为保证微量铀分析仪的可信度，确保监测结果的准确性，除了每年委托有资质机构进行检定外，需定期对微量铀分析仪进行期间核查。期间核查是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种重要方式，有利于及时发现仪器测量失准等问题。通过期间核查能够尽可能降低由于设备的失控对监测结果的影响，缩短仪器设备失控后的追溯时间[3-4]，保证监测结果准确性可靠。

1.实验部分

1.1 仪器

微量铀分析仪由紫外光源、光学系统、单片机、测量电路组成。仪器工作原理：由激发光电源部件产生合适的高压，使脉冲光管发出紫外脉冲光，经光路聚焦与滤波后激发样品，样品中的微量铀受激后，产生的铀荧光信号再经荧光滤光片滤波，然后由光电倍增管接收进行光电转换。主要技术指标为：检测下限≤0.03ng/ml（以标准偏差的三倍定义）；量程范围为0μg/L～20.0μg/L；铀浓度在0.1μg/L～2μg/L范围时，测量精度≤8%；铀浓度在2μg/L～20μg/L范围时，测量精度≤5%；线性相关系数 r≥0.995。

1.2 试剂

pH为3的硝酸酸化水；

铀标准溶液：0.5μg/ml，（介质为pH为3的硝酸酸化水）。

1.3 仪器工作条件

仪器设备工作间环境干净整洁，没有酸、碱气体，仪器放置在平稳的工作台上；工作间环境温度为10℃～30℃，相对湿度小于85%；使用交流220V（±10%），50Hz（±0.5Hz）电源，使用稳压器。为保证分析质量，被测样品、标样溶液等最好与仪器放置在同一环境10h以上。

1.4 期间核查技术指标

外观检查需要符合验收条件；线性测试时，线性相关系数要求不小于0.995[5]；准确度测试时，测试结果要求在标准样品证书标识不确定范围内；稳定性测试结果要求最大偏差不大于±8%。

2.结果与讨论

2.1 外观检查

本次核查时环境室温为25℃，相对湿度为40%。该仪器独立使用电源插座，电源线插接紧密，打开稳压器开关、仪器开关，旋钮、按键均能正常工作，数字显示清晰完整，打开样品室门，样品槽干净整洁。结果表明：外观检查符合验收要求。

2.2 线性校验

以5.0ml蒸馏水为空白样品，按样品分析步骤操作，分数次加入铀浓度为0.5μg/ml的标准溶液制成系列浓度的溶液，分别加入0.5ml的铀荧光增强剂，搅拌后测定记录荧光强度。以荧光强度为纵坐标，铀浓度为横坐标，绘制荧光强度—铀浓度标准曲线。要求在线性范围内，r>0.995，线性校验结果见表1。

表1 线性校验结果

2.3 准确度核查

配制2.0μg/L的铀标液，根据实施细则进行分析测试，测得配制成的铀标液浓度为1.98μg/L，误差为1.0%，在该标准物质扩展不确定度4.0%（K=2）范围内。

2.4 稳定性测试

仪器预热1h后，用0.002μg/ml浓度的标准铀溶液，加入0.5ml的铀荧光增强剂，调节灵敏度钮使仪器读数为850左右，每个小时读一个数，每个读数取两次的平均值，6个小时七个读数的最大偏差应不大于8%。仪器稳定性测试结果见表2。

表2 仪器稳定性测试结果表

经计算，荧光强度最大偏差为6.6%，可知仪器稳定性正常。

3.核查结论

该微量铀分析仪从外观检查、线性校验、准确度测量、稳定性测试四个方面进行期间核查，通过分析可知期间核查结果能够满足要求，该仪器校准状态的可信度得到维持，保证了仪器设备的有效性和监测结果的准确性。