分析土壤中铅、铬、铜、锌、镍含量的等效测定方法研究

徐蔚雁

（实朴检测技术（上海）股份有限公司，上海 201109）

0.引言

消化土壤应用硝酸—高氯酸—氢氟酸体系，配合运用ICP-MS等电感耦合等离子体质谱法，对消解液中的铬、铅、铜、镍以及锌等含量测定，测定的结果符合国家标准测定的方法[5]。从实验结果可以了解到，土壤中的铬、铅、铜、镍以锌等相关元素含量运用该方法测定，具有准确和快速等的优点，可以作为测定土壤中铬、铅、铜、镍以锌等相关元素含量的国家标准等效测定方法。

火焰原子吸收分光光度法（AAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAA）具有检出限低、准确度高、选择性好（即干扰少）、分析速度快等优点。ICP原子发射光谱仪，是根据试样中被测元素的原子或离子，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器，该仪器具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。

1.实验

1.1 设备和仪器

电感耦合等离子体质谱联用仪（ICP-MS）、原子吸收分光光度计PE900T、分析天平梅特勒等。

1.2 仪器工作的条件

湿度：45%；温度：20℃的室温；氩气：纯度大于99.999%的高纯氩气，辅助氩气流量0.5L/min，冷却气氩气流量12L/min，1.15kW的最大输出功率，0.2MPa的雾化器压力，60r/min的分析泵速，60r/min的冲洗泵速；积分时间：短波为10s，长波为5s；元素谱线：铅220.3nm、铜324.7nm、铬283.5nm、镍231.6nm以及锌213.8nm。

1.3 标准溶液和试剂

该次试验用的铅、铬、铜、锌以及镍都是每升100mg的标准溶液，采用的是国家标准物质。采用的试剂都是优级纯，采用的水也是一级水。

1.4 实验的方法

（1）处理样品。运用100目筛筛选的风干土壤样品，称取0.25g，达到万分之一的精确，放到50ml的聚四氟乙烯坩埚中，硝酸8ml和氢氟酸1ml以及高氯酸2ml分别加入，摇动均匀以后，放到电热板上，逐渐将电热板升温为220℃，保持温度，等到坩埚内的白烟冒尽了，内溶物处在不流动的状态时，取出来，冷却到与室温相同，将50%的盐酸溶液1ml加入，用水在25ml容量的瓶中定容，摇动均匀，该溶液作为待测消解液，并且做两份试剂空白。

（2）绘制标准曲线。分别取0.00ml的铅、0.50ml的铬、1.00ml的铜、2.00ml的锌以及3.00ml的镍的标准溶液放到100ml的容量瓶中，应用稀盐酸溶液每升0.5mol定容刻度，摇动均匀。遵循设置好的仪器工作的条件，将标准溶液的系列测定，各元素标准的曲线获取。

（3）测定样品。标准曲线系列测定完以后，测定待消解液，样品结果获得。

（4）测定比对样品。遵循国家标准HJ491-2019测定法，对土壤中的铅、铜、铬、镍以及锌的含量分别时行测定。

2.结果和分析

2.1 各元素的检出限运用ICP-MS法测定

遵循测定样品的步骤，取盐酸溶液每升0.5mol，应用ICP-MS重复平行测定7次，测定结果标准的偏差计算出来，仪器测定各元素的检出限获取。各元素的检出限，见表1。

表1 各元素的检出限

2.2 方法精密度

遵循测定样品的步骤，平行测定实验中某一样品10次，将测定10次结果相对标准的偏差计算出来，该方法各元素精密度获得。从各元素精密度可以了解到，运用该实验方法，测定的土壤中的铅、铜、铬、镍以及锌的精密度比较好。平行测定的结果，见表2。

表2 平行测定的结果

2.3 方法准确度

随机选取4个土壤样品，遵循国家现行AAS方法测定，并且按照该实验ICP-MS方法，对照分析这4个样品。对照结果，见表3。

表3 对照分析结果

从表3可以了解到，该试验运用ICP-MS方法，对土壤中铅、铜、铬、镍以及锌的含量的测定，符合国家标准方法测定的结果，误差在允许的范围之内。

3.结论

该试验消化土壤运用硝酸—高氯酸—氢氟酸体系，采用ICP-MS等离子光谱法，将消解液中的铅、铜、铬、镍以及锌等相关元素含量测定，获得结果较好，并且测定的结果符合国家HJ491-2019标准测定方法测定的结果。运用国家HJ491-2019标准测定方法测量，需要应用很多的试剂，耗时也比较长，而应用该方法应用的试剂相对比较少，既快速和准确，又耗时短，可以作为测定土壤中铅、铜、铬、镍以及锌等元素含量的国家标准的等效测定方法，对土壤中铅、铜、铬、镍以及锌等元素含量大量地测定的需求能够满足。