铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测试方法

黎乔(安徽省地质矿产勘查局三一二地质队，安徽 蚌埠 233000)

0 引言

铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测试具有一定的特殊性，当前的测试方法并不适合氧化亚铁含量的测试。对此在氧化亚铁含量的测试方法中，应做好试剂的选择、分解溶液重量的选择等等，并对不同的试剂粒度、分解溶液质量进行相应的试验分析，以此形成科学的氧化亚铁含量测试方法，为有效的提高氧化亚铁含量测试效果提供有利条件[1]。

1 铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的试验研究

1.1 试剂分析

铁铝尖晶石属于一种耐火材料，具有结窑皮、抗侵蚀、抗碱盐特性，从目前科学技术的运用情况来看，对于铁铝尖晶石中铁含量的测试中，无法对铁铝尖晶石中的氧化亚铁、三氧化二铝的含量进行测定，只能对三氧化二铁进行测定，由于氧化亚铁和空气具有无法兼容的性质，因此无法直接计算出氧化亚铁的含量，只能通过测定氧化亚铁含量的方式来获得具体的含量[2]。但是在具体的测量中，由于铁铝尖晶石不具备可融性，因此当前所存在的测试方法GB/T 14506.14—2010《硅酸盐岩石化学分析方法 第14部分：氧化亚铁量测定》等方法并不能晶石中氧化亚铁含量进行有效的测试。

通过相关的研究显示，氧化亚铁如果想稳定的存在，必须要保证铁的存在，没有铁的存在，就不会产生氧化亚铁，更不会产生和三氧化二铝形成的化合物，但是通过借助于盐酸溶液分解的方式，可以有效的分解出亚铁离子，进而有效的找到氧化亚铁中所存在铁的含量[3-4]。在具体的试验分析中，应选择相应的化学溶液来进行试验分析，将亚铁离子进行有效的分离，对此对所选择的溶液进行了分析，主要包括碳酸氢钠饱和溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸溶液、盐酸溶液等[5]。对此对溶液的配比进行了分析，主要包括以下几种配比方式：

硫酸-磷酸溶液的配比方式：此溶液的配比，需要准备水970 mL，硫酸溶液15 mL，15 mL纯度为95%的磷酸溶液，在配比的过程中，应首先在970 mL水中注入 15 mL硫酸溶液，并不断的搅拌，在均匀之后，注入纯度为95%的15 mL磷酸溶液进行搅拌使其均匀。

三氯化铁溶液配比：此溶液的配比仅需要三氯化铁，但是需要明确三氯化铁的重量，为了试验方便，选择5g较为适宜，将其投放在冷水中，仅仅慢慢稀释，稀释溶液为100 mL。

二苯胺磺酸钠溶液配比：需要准备的材料有硫酸、二苯胺磺酸钠、水，需要注意的是硫酸、二苯胺磺酸钠在配比中，应选择合适的比例，二苯胺磺酸钠的重量应为0.1 g，硫酸应为3滴，并确保稀释后的溶液为100 mL，以此来保证混合均匀，满足试验需求。

重铬酸钾标准溶液配比：需要准备重铬酸钾试剂、水，在试剂混合的过程中，首先需要对重铬酸钾进行称重，重量应为2.451 5 g，并将其烘干2 h，在烘干的过程中，需要注意烘干的温度为170 ℃左右，在烘干完成之后，将其投放于500 mL的水中，在充分融合之后，将其放置于1 000 mL试剂瓶子中，并按照刻度线标准进行稀释，在稀释完成之后，将其进行摇晃，使其均匀。

1.2 试验方法

铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测试主要包括两个步骤。

1.2.1 氧化亚铁含量的分析

准备溶液试剂30 mL盐酸试剂、1g碳酸氢钠试剂、5 mL硫酸试剂，0.1g的氧化亚铁。首先将氧化亚铁放置于500 mL的椎体试剂瓶中，并塞上橡皮塞子，将以上溶液混合到试剂瓶中，并通过导管将其吸入到碳酸氢钠的量杯中。在溶液吸入之后，对锥形体烧杯进行加热，加热的时间应超过30 min，在加热完毕之后，使溶液稍微冷却后，加入到硫酸-磷酸溶液中，硫酸-磷酸溶液的容量应为90 mL，最后将溶液彻底冷却到室温状态，加入二苯胺磺酸钠试剂溶液。在加入二苯胺磺酸钠试剂溶液之后，不断的加入重铬酸钾标准溶液试剂，使其不断的沉淀、稳定，直到变为紫色为止。

1.2.2 重铬酸钾标准溶液中铁含量分析

准备三氯化铁溶液100 mL，用胶塞将瓶口塞紧；将溶液充分震荡30 min后进行溶液过滤。过滤的时候水洗锥形瓶4～5次，冲洗残渣7～8次。过滤后在过滤液中放置二苯胺磺酸钠溶液10滴和15 mL硫酸，最后采用重铬酸钾标准溶液进行滴定至溶液变为紫色，结束试验。

1.3 铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的分析

通过以上试验，可以看出在试验之后，氧化亚铁进行了反应，并对反应的方程式进行分析，得知反应的方程式：

根据化学方程式进行的相关反应，来进行氧化亚铁的含量，得到氧化亚铁的含量计算为：

式中：m为试样的质量；V为重铬酸钾标准溶液的体积；c为重铬酸钾标准溶液的浓度。以上是在1.2.1的重铬酸钾标准溶液滴剂下，所进行的氧化亚铁含量的计算。当然在试剂滴定的过程中，如果采用的是1.2.2的方式来进行的滴试，反应的方程式为2FeCl3+2CrCl3+2KCl+7H2O=2Fe+14HCl+K2Cr2O7根据化学方程式进行的相关反应，来进行氧化亚铁的含量，得到氧化亚铁的含量计算为55.84×2cV÷m÷1 000×100%，对此还对试样中的氧化亚铁含量进行了相应的计算，计算方式为w(Feo+Fe)-w(Fe)÷55.84×71.84，进而得到铁铝尖晶石中氧化亚铁含量。

2 铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测试结果分

2.1 铁铝尖晶石的组成以及中铁含量的测定

在进行铁铝尖晶石中氧化亚铁含量测定之前，首先应对铁铝尖晶石中的构成部分进行分析，得知铁铝尖晶石中主要的化学成分有TiO2、MgO、CaO，这是全铁的构成成分，为Fe2O3另外还有Al2O3，其中全铁的成分中还有三氧化二铁、氧化亚铁以及金属铁。需要注意的是如果选择的试样太过于细腻，在加工的过程中会产生氧化作用，进而会使测试结果出现降低的现象；但是如果铁试样的颗粒感太强，会产生铁溶解不完全的现象，最终也会出现测定结果铁含量降低的现象。为了保证测试结果的客观性，对不同粒度的铁试样进行了以下分析，见表1。但是对于铁铝尖晶石而言，并没有具体的铁铝尖试样，因此测定结果准确性有待于进一步确定，不过从数据的测定中，可以看出数据越高、数据变动性越稳定的情况，更符合实际情况，对测定的结果进行分析(如表1所示)，可以看出式样粒度在小于等于0.053 mm的情况下，所获得的结果稳定性较强，所测定的数据更客观。

表1 铁铝尖晶石不同的试样测定结果情况分析表

在测试中分别选择了0.20 g、0.15 g、0.10 g、0.05 g等进行了三氯化铁溶液溶解测试，并对不同重量下的试剂溶解情况进行了相关的数据分析，得知试样重量在0.10 g的情况下，呈现的数据稳定性较强，检测结果也相对稳定。通过以上对不同试样粒度、不同重量的溶解溶液进行分析，选择最适宜的条件来对铁铝尖晶石中氧化亚铁含量进行测定，最终测定了铁的含量为4.31%。

2.2 氧化亚铁含量的测定

从表2中可以看出，均值最高，在Ⅰ到Ⅴ之间所测试的数值最为稳定的为氯化氢为5 mL、硫酸溶液为30 mL的情况溶液配比模式，因此在这个条件下，所测定的氧化亚铁含量更加准确，具有代表性。对此还进行了碳酸氢钠试剂试验，发现碳酸氢钠试剂在铁含量测定的过程中，加入0.5 g比较适宜，能够有效的防止亚铁离子的氧化。最后综合以上所测试的优势条件，来对氧化亚铁含量、氧化铁中的金属铁的含量进行了分析、测定，发现在铁铝尖晶石中所占的比例为38.62%。

表2 氧化亚铁含量、氧化铁中的金属铁的含量测定结果情况分析表

3 结语

文章对铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的试验、铁铝尖晶石中氧化亚铁含量的测试结果进行分析，并从试剂分析、试验方法测定、铁铝尖晶石中氧化亚铁含量进行研究。根据本项试验结果，最终确定了铁的含量为4.31%，氧化亚铁在铁铝尖晶石中所占的比例为38.62%。