火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金

巫贞祥

摘要：准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产具有重要意义。实验采用火试金预富集，建立了原子吸收光谱法测定文丘里泥中金的方法。通过对配料、灰吹损失、基体干扰等进行考察，确定配料为碳酸钠30 g，氧化铅80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g时，可获得性能优良的铅扣，灰吹过程中的金损失很小，且基体和杂质元素对金的测定不会造成影响。本方法测定结果的相对标准偏差小于3 %，加标回收率为99.5 %～100.5 %，适用于测定文丘里泥中的金，为生产提供数据支撑。

关键词：文丘里泥;金;火试金;原子吸收光谱法;配料

引 言

铜冶炼处理铜阳极泥多采用热压浸出—卡尔多炉工艺。文丘里泥为卡尔多炉烟气文丘里洗涤液沉淀底泥[1-2]，产量约为铜阳极泥处理量的10 %～15 %。文丘里泥中富含金、銀、铜、硒、碲等有价金属，可通过返回卡尔多炉回收，其中金含量较高，为50.0～1 000.0 g/t。因此，准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产和研究金在工艺中的金属平衡具有重要的意义。

目前，高含量金的检测主要采用火试金重量法[3-4]，但文丘里泥成分较为复杂，除金、银外，还含有铜、铅、铋、硒、碲、铂、钯等杂质元素，使用火试金重量法测定会对金测定结果造成一定的干扰[5]。因此，本文采用火试金预富集得到金银合粒，经硝酸、盐酸消解后，在稀盐酸介质中采用原子吸收光谱法测定金量[6]。本方法可有效避免各杂质元素对测定结果的影响，结果准确可靠，可用于冶炼行业准确快速测定文丘里泥中的金。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

碳酸钠（工业纯，粉状）;氧化铅（工业纯，粉状，金量≤0.05 g/t，银量≤5 g/t）;二氧化硅（工业纯，粉状）;硼砂（工业纯，粉状）;淀粉（分析纯，粉状）;覆盖剂（m（碳酸钠）∶m（硼砂）=2∶1）;硝酸（优级纯，ρ=1.42 g/mL，不含氯离子）;冰乙酸（分析纯，ρ=1.05 g/mL）;纯银（w（Ag）≥99.99 %）;纯金（w（Au）≥99.99 %）;铅箔（w（Pb）≥99.99 %，厚度约0.1 mm，不含金、银）;氯化钠溶液（ρ=200 g/L）。

金标准储备溶液（国家标准物质中心）：ρ=1 000 μg/L。

金系列标准溶液：由1 000 μg/L金标准储备溶液逐级稀释所得，介质为5 %盐酸。该系列标准溶液中的金质量浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00 μg/L。

分析天平（感量0.000 1 g）;超微量天平（感量0.000 1 mg）;电子天平（感量0.1 g）;试金电炉（最高加热温度1 350 ℃）;黏土坩埚（容积为350 mL）;镁砂灰皿（高30 mm，上部内径35 mm，下部外径40 mm，深15 mm）;粉碎机;铸铁模。

IE3300型原子吸收光谱仪（美国热电公司），其工作条件为：金空心阴极灯，灯电流为10 mA，检测波长为242.8 nm。

1.2 样 品

实验用文丘里泥样品取自紫金铜业有限公司，粒度不大于0.074 mm，在100 ℃～105 ℃烘干1 h后，置于干燥器中，冷却至室温，备用。

1.3 实验方法

1）一次试金。准确称取1.000 0 g样品于350 mL黏土坩埚中，配料（见表1），覆盖10 mm厚覆盖剂。将坩埚置于已升温至800 ℃的试金电炉中，关闭炉门，升温至930 ℃，保温15 min;之后在约30 min升温至1 130 ℃，保温20 min。将坩埚取出，平稳旋动数次，并轻轻敲打2～3次，之后将熔融物倒入已预热的铸铁模中。冷却后，将铅扣（质量应控制在30～45 g，否则试金失败）与熔渣分离，收集熔渣至原坩埚中。将铅扣置于已在试金电炉中预热至900 ℃的灰皿中，关闭炉门2 min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，控制炉温在890 ℃进行氧化灰吹，当金银合粒出现闪光点时，灰吹到达终点。将灰皿取出，用镊子取出金银合粒，刷去粘附杂质。

2）二次试金。将熔渣粉碎后（细度小于180 μm）进行二次试金，配料见表1，实验步骤同一次试金。

3）金银合粒溶解。将两次试金得到的金银合粒于650 ℃高温炉中退火5 min，冷却后置于100 mL烧杯中，加入10 mL（1+1）硝酸，低温加热至银溶解，取下稍冷却，再加入10 mL盐酸，继续低温加热，蒸至体积约为1 mL。取下，冷却，用（5+95）盐酸吹洗杯壁，然后加热溶解至微沸，取下，冷却。将溶液（见表2）转移至对应容量瓶中，用（5+95）盐酸定容，摇匀，静置澄清，待测。随同试样做空白实验。

4）金的测定。在原子吸收光谱仪上，按仪器最佳工作条件进行金量的测定。以空白试剂调零，测定样品溶液的吸光度，从工作曲线上计算出相应的金质量浓度，计算文丘里泥中的金量。

2 结果与讨论

2.1 配 料

在不同硅酸度下对1#文丘里泥样品按照实验方法进行测定，每个样品平行测定3次，结果取平均值。实验过程中同时考察铅扣质量、外观。配料实验结果见表3。

由表3可以看出：当硅酸度为0.50～1.50时，对测定结果无明显影响。但是，硅酸度较小时，熔渣对坩埚的腐蚀较为严重;硅酸度较大时，熔渣的流动性较差。综合考虑样品性质，并结合铅扣质量和外观，确定实验配料为碳酸钠30 g，氧化铅80 g，二氧化硅8 g，硼砂10 g。

2.2 灰吹金损失

火试金灰吹过程中，一般通过提高灰吹温度将铅扣中铜、硒、碲、铋等杂质完全去除，但较高的灰吹温度会导致灰吹后期金的损失增大。通过加入一定量的银保护金，金损失可降至最低。为考察灰吹过程中金损失情况，实验称取一定量的纯金，加入纯金量3倍的纯银，用15 g铅箔包裹成铅扣，按照实验方法进行测定，以金回收率验证金损失情况，结果见表4。

由表4可以看出，金在灰吹过程中的损失很小，可不用对灰皿做补正。

2.3 基体影响

灰吹后得到的金银合粒经硝酸和盐酸溶解后，溶液中存在大量银离子和氯化银沉淀，此基体是否对金的测定造成干扰，实验通过回收率来验证。称取不同量的纯银，加入一定量的不同金标准溶液，混匀，分别定容至50 mL（溶液1）、100 mL（溶液2）、200 mL（溶液3），按照实验方法进行测定，结果见表5。

由表5可以看出，银基体未影响金的测定结果。

2.4 杂质元素干扰

根据文丘里泥的提炼工艺可知，样品中除金、银贵金属外，仍含有微量铅、铋、铜、硒、碲、铂、钯等金属。经火试金富集后，大部分贱金属杂质已被去除，但仍有部分残余。为了验证这些杂质元素是否影响金的测定，实验通过向金标准溶液中分别加入与样品溶液中金量相近的杂质元素，探究共存杂质元素对金测定的干扰，结果见表6。

由表6可以看出，样品中存在的微量铅、铋、铜、硒、碲等杂质元素对金的测定结果无明显影响。

2.5 加标回收率实验

称取1.000 0 g 2#、3#文丘里泥样品各4份，每份分别加入与样品中金量等质量的纯金，以全过程加标回收率实验分析方法的可行性[7]。按照实验方法进行测定，结果见表7。

由表7可以看出，样品加标回收率为99.5 %～100.5 %，表明方法的准确度良好。

2.6 方法的精密度

称取4#～8#文丘里泥样品各7份，按照实验方法进行测定，每个样品平行测定7次，结果见表8。

由表8可以看出，测定結果的相对标准偏差为1.21 %～2.07 %，表明精密度良好。

3 结 语

实验采用火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金量，通过铅试金使贵金属与熔渣分离，除杂效果理想;金银合粒经硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中采用原子吸收光谱法测定金量，基体和杂质对金测定结果基本无影响。本方法测定结果的相对标准偏差为1.21 %～2.07 %，加标回收率为99.5 %～100.5 %，精密度高，准确度好，可快速准确地测定文丘里泥中的金量。

[参 考 文 献]

[1] 简锡明，谢永金.卡尔多炉处理铜阳极泥工艺评述[J].有色金属（冶炼部分），2014（10）：20-23.

[2] 衷水平，熊家春，张焕然，等.文丘里泥提碲生产实践[J].有色金属（冶炼部分），2017（5）：25-27.

[3] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990.

[4] 林海山，李小玲，戴凤英，等.金含量标准分析方法的现状[J].材料研究与应用，2012，6（4）：231-235.

[5] 刘秋波.酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量[J].中国无机分析化学，2018，8（2）：52-56.

[6] 葛钰玮，肖丽梅，索金玲，等.铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究[J].光谱学与光谱分析，2011，31（5）：1 423-1 427.

[7] 邹振宇，周志明，易琳.加标回收在火试金法测定金含量中的运用[J].现代测量与实验室管理，2016，24（6）：13-15.