高温作用后黄砂岩三轴压缩及细观破裂机制

梁忠豪，秦 楠，孙嘉彬，葛 强

(青岛科技大学机电工程学院，青岛 266001)

随着当今世界经济的不断发展，谢和平等[1]研究表明，地热资源的开发利用、高放射性废弃物储存工程、高温火灾后地下岩石工程修复等问题均会影响到岩石物理力学性质和岩石内部结构。岩石经过高温损伤作用后其物理力学性质、化学成分结构发生明显的变化，二者变化直接影响地下工程的长期稳定。

中外专家学者针对上述问题开展了经历初始高温损伤作用后黄砂岩单轴及三轴试验，并广泛应用于高温作用后岩石的力学特性研究。秦严[2]研究了不同高温处理后的花岗岩岩样进行了单轴与三轴实验，得到了高温对花岗岩力学性质(抗压强度、峰值应变、弹性模量、黏聚力、内摩擦角)的影响规律。于鑫等[3]研究发现，高温冷却后的砂岩平均单轴抗压强度变化规律在26～200 ℃阶段呈现上升的趋势，400～600 ℃阶段持续下降。倪纯博等[4]研究发现，在200 ℃之前，岩石的弹性模量和抗压强度均随温度升高而降低，200 ℃之后岩样的抗压强度随温度升高而降低。李利峰等[5]研究发现，在相同加载速率下，30～200 ℃内弹性模量损伤变化较小，200～500 ℃内岩石损伤较严重。秦楠等[6]研究了高温后砂岩的力学特性和宏细观损伤变化，对高温作用后的砂岩进行了单轴压缩试验、声波损伤检测、X射线衍射试验、扫描电镜试验。杨圣奇等[7]研究了晶粒尺寸效应对花岗岩高温力学行为的影响。阴伟涛等[8]对高温三轴应力下浅层细粒花岗岩与深层粗粒花岗岩的热、力学特性进行了研究。根据文献[9-11]进行高温作用后岩石的压缩试验,而后对试件破坏断口进行扫描电镜(scanning electron microscope，SEM)电镜扫描试验,分析其断口形貌特征与能耗规律。钟群鹏等[12]研究发现随着断裂力学基础、断裂物理基础的完善，从宏观到微观，从定性到定量，从原因诊断到机理研究，断口学的不断发展与完善起来。王俊光等[13]研究了不同扰动幅值和频率对泥岩蠕变及断口细观特征的影响。赵洪宝等[14]对冲击载荷作用下煤样表面裂纹扩展规律进行了试验研究。刘传孝等[15]分析了深井煤岩试验断口上矿物、结构、构造等的细观特征,追溯围压对其蠕变损伤机制的影响及调节作用,得到了围压分别为0、10、20 MPa的深井煤岩短时分级加载蠕变试验破坏断口的细观构造。

综观以上所有研究成果，在高温作用后黄砂岩三轴压缩特性及细观破坏机制方面并未做过多的研究，因此通过开展考虑不同初始高温预损伤黄砂岩的三轴压缩试验，分析了不同初始高温损伤程度、围压对于黄砂岩物理及力学参数的影响，利用扫描电镜试验分析了初始高温损伤对岩石内部细观结构变化的影响，进而引用金属断口学的研究方法，从试件破坏面断口处的细观形貌特征的角度来分析黄砂岩的细观断裂机制问题。

1 损伤岩样制备及实验方法

1.1 岩样选择及高温预损伤岩样制备

实验所选用的岩石为黄砂岩，实地开采于山东省莱州市山区，岩样内部结构致密，外部无明显裂纹痕迹，岩样外表颜色为土黄色，经X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)分析获得岩样内部成分含量为：钙长石68%、石英18%、安山岩3%、角闪岩3%、辉石2%、其他成分6%。采用岩石取芯机、锯石机、岩石磨石机等设备，将从一块高完整度、均一性优良的大岩块中钻取出岩芯式样，并根据文献[16]国际岩石力学学会(ISMR)的加工精度标准要求，将岩芯式样加工成直径φ50 mm、高度100 mm的标准圆柱体试件，如图1所示，加工时试件高度误差±2 mm，两端断面不平整度误差±0.05 mm。

图1 黄砂岩岩样

在开展高温预初始损伤处理试验之前，对试件进行声波检测筛选，选取同一批次试件中声波速度相近的试件进行高温预损伤处理试验，以防止由于岩石离散性过高而导致后期数据产生过高的误差。所用试件平均密度2.100 g/cm3，平均纵波速度为3 109 m/s。

1.2 试验方法与试验工况

分批次将已制备好黄砂岩试件放入马弗炉(MXX1200-30箱式高温炉，最高温度可达到1 200 ℃，升温最高速率20 ℃/min)中进行高温损伤试验，当加热温度达到预定设定值(T=200、400、600、800 ℃)，马弗炉内保温2 h后再停止机器加热功能，炉内自然冷却至室温(T=20 ℃)以确保岩样试件后期数据不具有太大的离散性，实验设备如图2所示。

图2 马弗炉(MXX1200-30箱式高温炉)

高温作用后黄砂岩的三轴压缩试验，在青岛科技大学力学中心与长春朝阳试验机厂联合研制的TAW-200型多功能全自动刚性岩石试验机上进行，设备主要由主机、胡克压力室、加载装置、计算机测控系统等部分组成，最大轴向试验力为200 kN，测量精度为±1 kN，最大围压加载应力为30 MPa，测量精度为±0.1 MPa,变形测量精度为±0.5%，可进行常规、三轴高温压缩与蠕变试验。试验岩样与实验设备具体如图3所示。

1为压机压头；2为砂岩试件；3为承载支架；4为压力传感器；5为胡克压力室；6为电磁加热环；7为套环；8为热缩管；9为径向位移传感器；10为紧箍环；11为温度变送器

为研究不同围压条件下高温作用后对黄砂岩的压缩力学性质的影响，围压仅设计了1、3、5 MPa 3个围压等级，具体试验工况如表1所示。常规的三轴压缩试验围压加载速率设置为0.1 MPa/s，轴向加载方式采用负荷加载，加载速率为0.05 MPa/s。试件编号SY(三轴压缩)-20(温度损伤等级)-1(围压等级)。

表1 高温作用后黄砂岩三轴压缩试验工况

2 高温作用后黄砂岩三轴压缩力学特性分析

2.1 高温作用后黄砂岩的三轴压缩试验结果分析

本次高温作用后的软岩压缩实验共进行了15组，为减小数据的离散性每组进行3次实验，最终选取三次实验数据平均值作为最终试验取值。试验之初，根据高温作用后黄砂岩的物理性质测试可知，无损黄砂岩单轴抗压强度Rc=29.41 MPa，弹性模量E=50.6 GPa，泊松比μ=0.658 3，岩石的内摩擦角φ=27.269°,黏聚力c=19.03 MPa。将高温作用后黄砂岩的三轴压缩实验数据进行研究，试验结果详情如图4所示。

图4分别给出了1、3、5 MPa围压作用下不同初始高温预损伤黄砂岩的应力-应变曲线，可以看出：完整岩石三轴压缩实验应力-应变曲线应力-应变曲线由初始压密、线弹性变形、非弹性阶段、峰后破裂典型的4阶段构成，本次试验的应力-应变曲线具有与完整岩石三轴压缩实验应力-应变曲线类似的4个阶段；初始压密阶段：在此阶段中，岩石内部初始微孔隙、微裂隙受荷载作用逐渐闭合，导致应变值迅速增加但应力值增长缓慢，同时曲线斜率逐渐增大整体呈微微上弯曲状，随着初始高温预损伤程度的逐渐增大，孔隙压密阶段在应力-应变曲线中越发明显，当温度T≥600 ℃后愈发明显；线弹性变形阶段：曲线在此阶段中近似于直线，即随着轴压的增大岩石试样的轴向应变随之线性增大，曲线斜率随着初始温度预损伤程度的增大而逐渐减小，岩石弹性模量受高温损伤影响程度随之降低；非弹性阶段：曲线在此阶段内整体呈现出下凹状，应变随着应力的增大而非线性增大，曲线斜率随之逐渐降低；峰后破坏阶段：由于内部新生微孔隙、微裂纹逐渐增大，且受荷载作用导致内部新生孔隙、裂纹逐渐扩展、贯穿、融合使试样外表面出现宏观裂纹，最终导致试件失去承载能力；以上4个阶段均具有明显的围压增强效应。

σ3为围压

压密阶段随着围压的增大，由于围压作用导致岩石试件内部微孔隙闭合，岩石压密阶段曲线越发不明显；线弹性阶段三轴压缩过程中随着围压的增大，试样的弹性模量逐渐增大，曲线逐渐重合即受到初始高温预损伤作用逐渐减小；非弹性阶段中围压作用使得曲线中塑性变形阶段越发明显，且塑性变形阶段整体随着初始高温预损伤程度的增大不断增大；峰后破裂阶段中在高围压作用下，同时也由于自身结构强度较低，导致试样应力在峰后破裂阶段缓慢降低。与文献[6]进行对比发现围压增强效应致使岩石试件受初始高温损伤效应影响降低，但也增加了试样峰值强度、提高了峰值应变。

2.2 高温作用后黄砂岩的峰值强度与峰值应变结果分析

峰值强度与峰值应变是实际岩体工程中非常重要的两个工程参数，是评价和分析岩石力学性质和相关岩体工程稳定性的重要指标[17]。在考虑高温预损伤后黄砂岩进行三轴压缩试验研究的基础上对其峰值强度与峰值应变进行研究，结果如图5所示。

图5 不同围压作用下考虑初始高温预损伤黄砂岩峰值强度与峰值应变的变化

由图5可知，在围压作用下黄砂岩的峰值强度与应变随着温度的升高，可将两条曲线变化过程大体分为以下3部分。

(1)T=20～200 ℃，岩石试样的峰值应力随着温度的升高开始出现小幅度提升，在σ3=3 MPa的围压作用下岩石试样峰值应力提升约为+6.53 %，峰值应变整体呈现出降低趋势分别降低-5.72%。综上所述分析可得：岩石试件经过高温作用后，导致初始岩样内部孔隙、裂隙中及内部晶体结构中所含水分蒸发，内部矿物质成分因受热导致体积膨胀，整体使得岩样内部原生孔隙、裂隙得以充填、闭合，同时由于内部晶体结构受热膨胀也导致相邻晶体结构之间距离缩短，增大了二者之间的内摩擦力，从而整体上增大了岩石的抗压强度，使得岩样整体强度增加。

(2)T=200～600 ℃，σ3=3 MPa围压作用下峰值应力出现大幅度下降趋势为-10.702%，而峰值应变则出现大幅度上升为+35.75%。分析得：黄砂岩内部主要结构成分为钙长石CaO·Al2O3·2SiO2。岩样内部晶体结构会脱去结构水与结晶水，进而发生氧化还原反应，在573 ℃开始α-石英开始转变为β-石英。石英晶体结构体积突然增大，会导致周围产生较大的不平衡力[9]。而CaO在530 ℃左右会发生反应，化学方程式为

(1)

(2)

(3)

三者反应同时进行，致使岩样内部结构发生变化，同时由于内部晶体结构因受热而导致不均匀性晶体膨胀，导致产生新生热裂隙、孔隙结构的同时，也使得试样内部原生裂隙结构进一步扩展、贯穿，裂隙密集程度进一步提高，最终导致岩石因受热导致损伤程度越高、完整性程度降低。

(3)T=600～800 ℃，峰值强度发生小幅度下降，降幅约为-4.59%，峰值应变则出现大幅度下降，降幅约为-33.54%。分析得：岩样内部成分经历初期200～600 ℃高温作用后产生变化，再经历到800 ℃作用时岩样内部结构发生新生变化，内部晶体结构发生熔融现象，化学方程式为

(4)

(5)

化学反应如上所示，CaCO3分解反应在530～800 ℃均可进行，当温度达到800 ℃后，反应速率达到顶峰，经过初期保温2 h，试样内部CaCO3完全反应殆尽，且CaCO3在800 ℃左右会与SiO2进行高温反应，生成新物质CaSiO3。两种反应均会生出大量CO2气体，导致内部初期因受热产生裂隙进一步得到发育、扩展、贯穿，密集程度迅速增加。综上所述，高温达到T=800 ℃致使试样内部裂纹密集程度、矿物质成分发生大幅转变，同时由于内部晶体结构发生熔融现象，分子的热运动的动能增大，导致结晶破坏，物质由晶相开始转变为液相，内部晶体结构破坏严重，从而对岩石峰值应力、应变发生大幅度下降，致使岩石试样宏观物理力学性质发生改变。

由表2、图5可知，随着围压等级的增加黄砂岩试件的峰值强度与峰值应变均随着增大。其中围压作用限制黄砂岩的径向变形，增大了试件内部的内摩擦力，同时高围压作用致使岩石内因热损伤产生的新生裂纹与原试件内部的原生裂纹产生闭合，进而导致峰值强度略有增大。且随着初始高温损伤程度的增长，由于围压作用导致试件的峰值强度产生更加明显的非线性变化趋势。而峰值应变变化情况也出现明显的非线性变化趋势，这也从侧面说明围压作用导致试件的延性特征的增长。

表2 不同围压作用下考虑初始高温预损伤黄砂岩峰值强度与峰值应变

2.3 高温作用后黄砂岩的变形规律分析

由Mohr-Coulomb强度理论可知，在τ-σ平面上，是一条斜率为f=tanφ，截距为c的直线。剪切面上的正应力与剪应力可分别由应力圆给出，如图6所示。当应力圆与式(4)所示直线相切时，即发生破坏，可表示为[18]

|τ|=fσ+c

(6)

f=tanφ

(7)

式中：τ为剪应力；σ为正应力；c为黏聚力；f为内摩擦系数；φ为内摩擦角。图6中，M为莫尔应力圆圆心，N为莫尔圆与结构面强度包络线切点，C为结构面强度包络线Y轴上截距；D为结构面强度包络线X轴上截距。

σ1为轴向应力

由式(4)、式(5)计算得出内摩擦角与黏聚力随温度变化，如图7所示，可以看出，黄砂岩受到初始高温损伤效应影响严重，黄砂岩黏聚力随着温度的增高持续下降，整体降幅达到-80.39%。而内摩擦角则随着温度的升高整体呈现上升的趋势，增幅达到+49.86%。由此得出：黄砂岩峰值强度与黏聚力整体随着温度的升高呈现出下降的趋势，在温度T=20 ℃时达到最大值，在T=800 ℃时达到最低，随着温度逐渐升高，高温导致试样内部损伤逐渐增大，逐渐失去承载能力与完整性。而内摩擦角则与之相反，在T=20 ℃时，内摩擦角几近为零，说明此时试样内部内摩擦力较低，内部晶体结构较完整未受到破坏，T=800 ℃达到最高，也从另一方面说明此时试样随着温度的升高，试件在经受高温损伤后所提供承载力逐渐由黏聚力改变为内部晶体结构之间相互摩擦所提供的内摩擦力，从而导致试样承载能力的降低。

图7 温度对黄砂岩试件黏聚力和内摩擦角的影响

结合图8可以看出，经过初始高温损伤作用后的黄砂岩试件，其黏聚力下降趋势与内摩擦角增加趋势可以用线性拟合曲线进行拟合，拟合结果较好，说明后期试验工作可以采用此曲线公式进行预测，同时二者的拟合曲线也从另一方面验证了黄砂岩试件经过初期的高温损伤后，试件内部由于晶体结构的损伤程度增大导致黏聚力降低，同时也由于内部晶体结构的损伤程度不断增大，而导致不同损伤程度晶体之间因相互摩擦而导致晶体碎屑的增加，同时也导致内摩擦力的增大。

图8 高温作用后拟合黏聚力与内摩擦角曲线

弹性模量E取自岩石应力-应变曲线中加载曲线的线弹性阶段斜率(取值范围为峰值强度30%～70%的直线段斜率)，进而得到弹性模量E随温度与围压变化曲线，如图9所示。由图9可知，当温度T≤200 ℃时，弹性模量随围压变化不明显，弹性模量随围压的增大呈线性上升，受围压作用影响较小。当温度T≥400 ℃时，受高温损伤黄砂岩整体随着围压的增加而呈非线性增大的趋势，并随着温度的增加弹性模量取值显示出明显的下降趋势。以1 MPa围压作用下弹性模量进行分析可知，T≤200 ℃时，温度对弹性模量的影响较小，说明在此温度区间内高温对试样内部损伤较低，未对岩样整体结构造成太大损伤；当T≥200 ℃后随着温度的增加弹性模量急剧降低，说明在此温度区间内，高温造成岩样内部结构变化，细观裂纹新生与宏观裂纹扩展二者共同进行，使得黄砂岩受到高温损伤效应影响明显增大，进而导致宏观物理力学性质发生明显变化。同时由此发现弹性模量的变化趋势与峰值应力-应变曲线的变化趋势相符合，二者均可作为细观破坏机制分析时提供数据分析支持。

图9 常规三轴黄砂岩弹性模量随围压变化特征

3 高温作用后黄砂岩细观结构SEM结果分析

为研究考虑高温损伤效应黄砂岩的细观破坏机制，同时也为了研究高温初始损伤对黄砂岩内部细观结构破坏方式，对进行了考虑高温损伤效应黄砂岩的三轴压缩实验试样断口进行了扫描电镜分析，如图10～图12所示。通过上述试验破坏后的断口进行扫描电镜分析，进而得到2 000倍、5 000倍的端口扫描图像，进而对比分析不同初始高温损伤程度对黄砂岩裂纹扩展形态及细观破坏机制的影响。按照断口表面细观特征结构分类可将断口分为：脆性断口、韧性断口、韧-脆混合断口。从图中可以看出高温作用后黄砂岩的试件断口细观特征包括：沿晶断裂、穿晶断裂、韧窝、解理台阶、河流花样、滑移分离、晶体碎屑等。其中解理台阶、河流花样、沿晶断裂为典型的脆性断口，韧窝、滑移分离、穿晶断裂为典型的韧性断口。可知，通过不同断口的形貌特征判断断层扩展方向、断面间裂纹扩展方向、断面间两侧晶体相对位移方向等，进而分析岩石试件断口细观破裂机制[17]。

图10 T=20 ℃时3 MPa围压作用下黄砂岩压缩断口形貌

图11 高温作用后3 MPa围压作用下黄砂岩三轴压缩断口形貌(2 000倍率)

图12 高温作用后3 MPa围压作用下黄砂岩三轴压缩断口形貌(5 000倍率)

结合图10可以看出，初始高温损伤对黄砂岩压缩破坏的细观形貌结构产生巨大的影响。对比图10与图11，在2 000倍率的观测情况下，当T=20 ℃时黄砂岩断口形貌以河流花样、鳞片状脆性断口为主，少量沿晶裂纹、穿晶裂纹分布在晶体表面，并且存在着少量的韧窝形貌；当T=200 ℃时黄砂岩断口形貌主要以解理台阶、沿晶断裂为主，穿插着少量的穿晶裂纹并分布着零星的韧窝断口形貌；当T=400 ℃时黄砂岩压缩破坏后的断口形貌还是以河流花样、鳞片状脆性端口、解理台阶等脆性断口为主，局部存在着少量的韧窝，些许穿晶裂纹韧性断口形貌分布在解理平台周围；当T≥600 ℃后，虽然断口形貌还是主要以鳞片状脆性断口等脆性断裂为主，但随着初始高温损伤程度的增加，越来越多的沿晶裂纹、穿晶裂纹裂将砂岩内部结构中晶体颗粒逐渐分崩、离析，进而使得断口表面存在大量的碎小晶体颗粒，使得黄砂岩断口形貌的脆性断裂特征逐渐增加。

对比图10与图11，将电镜扫描倍率提升至5000倍时，可以观测出初始高温损伤对于黄砂岩压缩破坏的细观断裂破坏机制影响加剧。当T=20 ℃时可以观测出明显的解理台阶，在解理平台，解理平台近乎占据了整张断口表面，同时附近区域存在着少量的滑移分离断口形貌，由河流花样可知岩石内部晶体结构的破坏方向是由左上至右下，呈扇形区域扩展。同时由于沿晶裂纹扩展将内部结构中一块整体晶体分裂成几个不规则、独立的晶体，产生力少许晶体碎屑位于断口表面。当T=200 ℃时多个范围可以看到明显的滑移分离断口形貌,同时由沿晶裂纹分裂形成的单个晶体数量明显先增加。当T=400 ℃时可以观测到塑性峰林花样明显增加，观测面上可以观测到明显的韧窝现象。当T=600 ℃时穿晶裂纹明显增加且程度加剧，破裂面粗糙但平直，同时塑性断裂特征愈发明显，塑性峰林花样明显增加，但整体仍为脆性断裂方式。当T=800 ℃时由沿晶裂纹导致完整晶体分崩、离析而形成的单个晶体数量明显增加，砂岩断口形貌较为单一，脆性破坏断口形貌为主要断口形貌。

由图12可知，随着初始高温损伤程度的增加，黄砂岩压缩破坏细观断裂方式的演化规律为脆性断裂转化为脆-韧断裂再转变为脆性断裂，但每个断裂的局部范围内均存在着明显的韧性断裂方式。当温度升高后，岩石内部晶体结构吸热导致内应力增加，分子热运动程度增加，晶体结构受热膨胀导致沿晶裂纹大大增加，使得原生完整晶体分崩、离析成多个微小晶体结构。同时当温度T≥400 ℃后，晶体内部结构中位错迅速增长，进而导致晶体结构强度降低的同时整体黄砂岩抗压强度迅速降低，位错的迅速增加也导致穿晶裂纹的数量、程度迅速增大，导致黄砂岩原生完整晶体结构之间的黏聚力大大降低。同时由于初始高温损伤作用，导致因受热产生的裂纹、孔隙迅速发育、扩展，因而在细观断口形貌图像中可以观测出穿晶裂纹、沿晶裂纹交错互联出现，由于晶体结构之间的热运动与初始高温作用后导致的晶体结构成分的转变的相互作用，导致晶体结构之间的摩擦程度大大增大，大量细小碎屑从晶体结构之间的断口处因摩擦程度的增大而掉落，并于晶体结构之间的断口的低点汇聚。总而言之，随着初始高温损伤程度的增加，黄砂岩内部裂纹、孔隙结构迅速增长、扩展，内部晶体结破坏程度加剧，并且由于晶体结构的破坏程度增加而导致黄砂岩整体变得更加“酥软”，细观损伤程度愈发严重。

4 结论

(1)随着初始高温损伤程度的增加，高温对黄砂岩压缩破坏的影响程度加剧，但是同时因为围压增强效应致使岩石试件受初始高温损伤效应影响降低，但也增加了试样峰值强度、提高了峰值应变。

(2)当温度20 ℃≤T≤200 ℃时，高温作用使得黄砂岩试件的峰值强度增强，当200 ℃≤T≤600 ℃高温作用使得黄砂岩试件按照线性降低峰值强度，但是当600 ℃≤T≤800 ℃时随着温度的升高，三轴抗压强度急剧下降，表明在此温度范围内，初始高温作用导致岩石样品内部结构发生根本性转变，岩石内部细观裂纹的萌生和外表面宏观裂纹的扩展和发育同时发生，对黄砂岩受高温破坏的影响很大。高温导致整体强度的降低主要从降低内部黏聚力、增加晶体结构之间的摩擦力、晶体结构的改变三方面引起。

(3)随着温度的增加，岩石内部晶体结构发生转变，分子热运动增加，晶体结构受热膨胀裂解，晶体结构中位错现象增加，导致晶体结构自身强度降低，新生裂纹于晶体结构内部产生并快速与原生裂纹扩展、贯通，细观破坏断口表现为脆性断裂程度增加，并于局部小范围内存在韧性断裂形貌。

(4)随着温度的增加，600 ℃≤T≤800 ℃时岩石内部晶体结构中的位错现象发生频率急剧增加，导致穿晶裂纹大量产生于晶体结构内外表面，同时岩石内部新生裂纹与原生裂纹二者相互贯穿、连接，使得试件内外表面裂纹急剧扩张，从而导致晶体结构的强度整体降低，从而导致岩石试件整体强度的降低，试件整体表现得更加“酥软”。