致密岩心核磁共振孔隙度影响因素分析

高强勇,王昕,高建英,闫伟超

(1.中海石油(中国)有限公司天津分公司,天津300459;2.中国石油长庆油田公司勘探开发研究院,陕西西安710018;3.中国石油大学(华东)地球科学与技术学院,山东青岛266580;4.中国石油大学(华东)深层油气重点实验室,山东青岛266580)

0 引 言

对于具有复杂孔隙结构的致密岩石,核磁共振技术(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)作为一种快速、无损的手段用来研究其内部的孔隙分布及孔隙结构特征[1]。在油气勘探领域,核磁共振技术广泛应用在实验室岩石物性分析和井中测量,求取孔隙度、渗透率、饱和度等参数,实现常规储层和非常规储层的定量评价并为后期油藏开发提供依据[2-3]。作为油气储层评价分析的关键参数,通过求取孔隙度可以划分不同类型的储层,并且能够定量估算油气探明地质储量。目前实验室条件下基于核磁共振技术确定孔隙度的方法主要是通过饱和岩样测得的T2谱,并利用孔隙度标样刻度的方法进行刻度,将信号强度转换为孔隙度。周科平等[4]采用核磁共振技术研究花岗岩横向弛豫时间分布和孔隙结构特性,根据积分谱面积方法计算花岗岩孔隙度,并认为岩石组成颗粒的粒径大小影响孔隙体积变化。郭和坤等[5]采用低场核磁共振分析仪研究致密储层岩石的孔隙度,发现核磁共振测量的孔隙度小于气测孔隙度和水测孔隙度,认为岩石中部黏土束缚水T2弛豫时间很小,其信号难以被仪器检测。姚艳斌等[6]对煤样进行核磁共振分析,将饱和水状态下累计T2谱的最高幅度值标定为总孔隙,认为在选择回波间隔TE值时应尽可能小,以防遗漏部分微小孔信息。张诗青等[7]将火山岩分为2类讨论,认为磁铁矿、黄铁矿等顺磁性矿物含量较高的岩心核磁共振孔隙度测量结果远远小于实际值,而顺磁性矿物含量低的岩心孔隙度测量结果与常规分析结果基本吻合。Hao等[8]、李新等[9]分别研究了页岩核磁共振孔隙度测量的影响因素,发现回波间隔、等待时间、黏土矿物均对孔隙度测量结果有一定影响。这些实验反映了核磁共振方法对大多数不同岩性类型的岩心孔隙度测量具有较好的适用性,除了岩心本身铁磁性矿物对常规核磁共振孔隙度测量干扰的影响难以消除外[10],其他影响因素均可以通过优化测量方法和测量参数准确求取岩心孔隙度。针对目前复杂岩石组分和孔隙结构的致密岩心,本文以核磁共振实验测量为主,结合三维数字岩心随机行走法综合分析多种因素对岩石孔隙度实验室测量结果的影响,为合理选择核磁共振岩石孔隙度测量参数提供依据。

1 核磁共振实验方法与原理

1.1 核磁共振岩石孔隙度实验室测量原理

核磁共振是磁矩不为零的原子核在外磁场的作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一频率的射频辐射的过程。在核磁共振岩心孔隙度测量过程中,核磁共振仪器探测岩心孔隙流体中氢质子总量。当岩心中饱和水后,探测的总信号强度反映了孔隙体积相对大小,经过岩石总体积的测量和孔隙度标准样品信号量的刻度,可计算岩石孔隙度。

岩心核磁共振孔隙度测量分为2个主要步骤:①孔隙度标准样品信号采集与标线的拟合;②岩心样品信号的采集。无论孔隙度标准样品还是完全饱和水的岩心,测试时均采用CPMG(Carr Purcell Meiboom Gill)脉冲序列,得到自旋回波串的衰减信号[11]。计算孔隙度分为2种方法:①利用衰减信号的初始幅度计算孔隙度值;②通过一维反演得到横向弛豫时间T2分布,利用积分谱面积计算孔隙度值。由于不同的反演算法、布点数会造成核磁共振T2谱形态差异,因此,采用积分谱面积方法计算孔隙度时,需要保证标准样品与岩心所用的方法一致。

1.2 实验步骤

为了分析不同类型致密储层岩心的孔隙度测量影响因素,选取的18块岩心类型包括致密煤岩、致密碳酸盐岩、致密砂岩和页岩。本研究采用的实验步骤:①根据中华人民共和国石油天然气行业标准《岩样核磁共振参数实验室测量规范》(SY/T 6490—2007),将18块岩心加工为直径25.4 mm、长度为25～50 mm标准柱塞岩样,由于岩心孔隙内残留的剩余油会对孔隙度核磁共振测量产生影响,需要进行洗油处理;②将洗油后的岩心放入高温烘箱在80 ℃条件下烘干12 h,再对岩心进行抽真空加压饱和,抽气时间为8 h,再注入抽气后的蒸馏水加压浸泡24 h;③利用上海纽迈电子科技有限公司生产的MesoMR23-060H-I中尺寸核磁共振成像分析系统进行常规CPMG序列核磁共振弛豫测量,该设备的主磁场强度为0.5 A/m、主频21 MHz。由于岩心为柱塞岩样,因此,核磁共振脉冲发射与接收线圈采用25 mm线圈。

2 三维数字岩心核磁共振模拟方法与原理

2.1 随机行走法模拟方法

多孔介质中核磁共振弛豫机理分为3部分:表面弛豫、体弛豫和扩散弛豫。由于岩石也是多孔介质,因此,模拟核磁共振响应需要模拟这3种弛豫过程。该研究采用随机行走法模拟粒子布朗运动[12],得到核磁共振衰减曲线。

(1)在孔隙空间中随机放置粒子(x1,y1,z1),每隔1个时间步长tstep模拟后该粒子发生移动,新的粒子位置(x2,y2,z2)处于移动半径的球面

x2=x1+rsinθcosα

y2=y1+rsinθsinα

z2=z1+rcosα

(1)

(2)

式中,r为球心半径,μm;D为流体体积扩散系数,μm2/ms;θ和α均为角度,从[0,2π]中随机选取,(°)。

(2)体弛豫模拟。由于体弛豫表征流体在自由状态下的弛豫,仅与流体黏度和温度有关,对于室温条件下1%的氯化钠溶液,体弛豫时间约为2.36 s。将体弛豫机制融合到随机行走粒子的磁化衰减中

(3)

式中,mi为第i步长下核磁共振信号强度,无量纲;T2,b为体弛豫时间,ms;ti为第i步长的时间,ms。

(3)表面弛豫模拟。采用“消失机率”的方式实现孔隙表面处核磁共振现象,粒子消失的概率γ与表面弛豫强度ρ有关

(4)

如果粒子“消失”,则该粒子的随机行走过程结束;若没有消失,则位置不变,但按照式(3)弛豫衰减。

(4)扩散弛豫模拟。通过改变粒子的相位表征扩散弛豫过程

βi+1=βi+γtstep(Bj-B0)

(5)

式中,βi为第i步长下的累计相位角,(°);βi+1为第i+1步长下的累计相位角,(°);Bj为粒子在空间j位置处的磁场强度,A/m;B0为静磁场强度,A/m。岩石内部磁场采用偶极求和的方法进行计算。将相位角与粒子的磁化强度计算公式结合

(6)

当全部粒子模拟完毕,生成核磁共振衰减曲线,利用奇异值分解的方法反演核磁共振T2谱,进而计算岩心的核磁共振孔隙度。

2.2 三维数字岩心核磁共振模拟步骤

以渤海湾盆地致密砂岩储层岩心A为例,开展三维数字岩心核磁共振模拟。首先,使用金刚线切割机将岩心A切割为长度50 mm、直径25.4 mm的标准柱塞岩心。经过洗油烘干后,利用毫米钻头将岩心A钻取直径4.0 mm的毫米柱塞样品进行高分辨率CT扫描。扫描图像具有4.0 μm的分辨率,共输出1 024张切片二维图像,这些切片图像可以用于后期三维图像的可视化处理、建模及计算模拟。

岩心A较为致密,气测孔隙度实验结果为5.35%。图1(a)为岩心A的CT扫描二维截面图,暗色组分为发育孔隙,亮色组分为大密度矿物。利用大津法处理全部的CT扫描图[13],得到孔隙度选取的最佳阈值,并对岩心进行孔隙组分划分[见图1(b)],其中蓝色组分为划分的孔隙组分。对孔隙开展代表体积元分析[14],截取400×400×400个体素的立体部分,其二维截面见图1(c)。将截取的立体部分三维可视化显示,完成岩心A三维数字岩心的构建(物理尺寸1.6 mm×1.6 mm×1.6 mm),如图1(d)所示,蓝色部分为孔隙,孔隙度为4.89%。

图1 CT扫描和构建图

将随机行走法模拟方法应用于构建的三维数字岩心,通过模拟表面弛豫、体弛豫和扩散弛豫作用,实现岩心A的核磁共振响应模拟;再通过改变模拟中的等待时间、回波间隔和外加磁场强度大小,定量研究核磁共振弛豫机理,为实验结果提供可靠的解释分析。为了突出扩散弛豫对核磁共振响应的影响,参数设定时需要增加流体与岩石骨架的磁化率差异,设孔隙中盐水和骨架固体的磁化率分别为-9.22×10-6和1.14×10-4。

3 核磁共振孔隙度测量影响因素分析

岩石的核磁共振孔隙度测量受到多种因素的影响,综合认识各个参数对孔隙度测量结果的影响有助于选择更好的测量方式,使测量结果更加准确。该文对等待时间(TW)、回波间隔(TE)、仪器磁场强度及标准样品这4方面因素进行考察,并给出最优的选择方案。

3.1 等待时间

等待时间(TW)指前一次采样结束到后一次采样开始的时间,是CPMG序列测量岩心核磁信号的重要参数。由于岩石的含水量及孔隙结构不同,不同岩心样品具有不同的最佳等待时间,既能保证所有的自旋完全恢复,又能节省测量时间。图2(a)为三维数字岩心A在不同TW条件下模拟得到孔隙度变化,模拟中回波间隔采用0.01 ms;图2(b)为致密砂岩S1和致密碳酸盐岩C1在不同TW条件下测量的孔隙度变化,图2(c)反映了致密砂岩S1在不同TW条件下的一维核磁共振T2谱的变化,实验中回波间隔采用0.10 ms。

图2 不同TW对孔隙度的影响

由图2可见,无论三维数字岩心核磁共振数值模拟还是岩石物理实验,对于不同类型的岩心,TW值的大小对核磁共振测量孔隙度影响的趋势一致,即当TW大于某一值后,岩石测量孔隙度不再变化,而TW减小时,岩石测量孔隙度逐渐减小。通过核磁共振T2谱的比较也能够看出,随着TW的逐渐减小,长弛豫时间代表大孔隙的信号幅度不断减小,证明此时氢质子自旋并没有完全恢复。因此,进行岩石孔隙度测量实验时,为了得到较为准确的孔隙度结果,当精确的最佳TW不确定时,过短的TW会使测量孔隙度偏小,需尽可能选择长的TW。

3.2 回波间隔

回波间隔(TE)指在激励射频脉冲作用后由横向磁化强度产生到接收信号的时间间隔,同样是CPMG序列测量岩心核磁共振信号的重要参数。对于不同的核磁共振仪器,TE能选取的范围不同,如纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器最短TE能达到0.1 ms,廊坊RecCore-3020核磁共振仪器最短TE为0.3 ms。一般认为,TE越短越容易检测到短弛豫信号来反映岩心微孔隙结构部分。图3(a)为三维数字岩心A在不同TE条件下模拟得到的孔隙度变化,模拟中TW设为2 000 ms;图3(b)为3块煤样在不同TE值条件下测量孔隙度变化;图3(c)反映了煤样L1在不同TE条件下的一维核磁共振T2谱的变化,实验中TW为4 000 ms。

图3 不同TE对孔隙度的影响

对比图3(a)、(b)的结果,随着回波间隔的增加,测量孔隙度先剧烈减小,再缓慢减小,主要原因是在短回波间隔条件下,煤样等含有的半固态有机质能够被核磁共振检测到[15],而随着回波间隔的增加,无法再探测到这部分有机质,而图3(a)模拟结果中缺少有机质的核磁共振弛豫作用。但是无论三维数字岩心核磁共振数值模拟还是岩石物理实验,对于不同孔隙度的岩心,TE值的大小对核磁共振测量孔隙度影响的整体趋势一致,即随着TE的增大,岩石测量孔隙度减小。通过图3(c)核磁共振T2谱的比较看出,随着TE的逐渐增大,短弛豫时间代表的小孔隙信号幅度不断减小,证明小孔隙信号无法被探测。因此,对于致密岩石孔隙度测量实验,为得到较为准确的孔隙度结果,尽量选取仪器最短TE,否会使测量孔隙度偏小。

3.3 仪器磁场强度

一般而言,仪器的磁场强度越高,核磁共振分辨率越高,对于致密岩心的微小孔隙结构探测能力越强[17]。然而,对于黏土或有机质含量较高的岩心,需要对多块岩心进行测量优选合适的测量参数。为了研究仪器磁场强度对测量孔隙度影响,使用纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器(主频率为21 MHz)和廊坊RecCore-3020核磁共振仪器(主频率3 MHz)。图4(a)为三维数字岩心A在不同外加磁场强度条件下模拟得到孔隙度变化;图4(b)为12块页岩在不同磁场强度下核磁共振仪器测量孔隙度与液体饱和法测量的孔隙度[16](液测孔隙度)结果的对比,图4(c)反映了页岩M1在2种不同磁场强度仪器条件下的一维核磁共振T2谱的变化。

图4 不同核磁共振仪器磁场强度对孔隙度的影响

由图4可见,随着外加磁场强度减小,模拟核磁共振孔隙度逐渐减小。当增加外加磁场强度后,岩石内部磁场梯度增加,扩散弛豫增强,加快弛豫衰减。但是,当在2台仪器在固有最短TE条件进行页岩孔隙度测量实验时,廊坊RecCore-3020核磁共振仪器TE为0.3 ms,纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器TE为0.1 ms,廊坊RecCore-3020核磁共振仪器测量结果相对较好,纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器测量的核磁共振孔隙度过大。该结果与数值模拟结果认识相反,主要因为增大了磁场强度,在较短的TE条件下,黏土矿物层间水的氢质子信号能够探测到,造成测量孔隙度偏大[9]。而当纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器在TE=0.3 ms条件测量时,页岩核磁共振孔隙度结果与液测孔隙度结果相近,相对误差24.63%,优于3 MHz测量结果(相对误差为34.80%)。图4(c)中的测量TE均为0.3 ms,表明纽迈MesoMR23-060H-I核磁共振仪器覆盖的孔隙尺寸更加全面。这种现象对核磁共振孔隙度测量具有重要的指导作用,当核磁共振仪器的磁场强旗较高时,测量页岩等黏土、有机质含量较高的岩心,需要首先测试选择最优的TE参数,而不是理论的最短TE。

3.4 标准样品

标准样品提供的是标准孔隙度,为岩心分析提供刻度标准[17]。不同标准样品测量得到的核磁共振孔隙度计算标线有差异,导致核磁共振孔隙度测量结果出现偏差。对于低孔隙度岩心的核磁共振孔隙度测量,需要选择相近弛豫时间的标准样品。由图5可见,不同弛豫时间的标准样品系列得到的核磁共振孔隙度标线不同。标准样品系列1的峰点弛豫时间在100 ms左右,标准样品系列2的峰点弛豫时间在1 ms左右。由于致密岩心的峰点弛豫时间较小,因此,标准样品系列2为核磁共振孔隙度测量的最佳标准样品。为了准确测量低孔隙度岩心核磁共振孔隙度,短弛豫时间标准样品是必备的。

图5 不同弛豫时间的标准样品对孔隙度的影响

4 结 论

(1)综合分析三维数字岩心数值模拟结果和核磁共振实验测量岩心孔隙度在多种条件下的影响,发现等待时间、回波间隔、仪器磁场强度的不同,会导致孔隙度测量结果及核磁共振T2谱形态的差异,数字岩心数值模拟对实验结果的分析提供了可靠的解释。

(2)不同标准样品测量得到的核磁共振孔隙度计算标线有差异,尤其对于低孔隙度岩心,选择相近弛豫时间的标准样品有助于提高孔隙度测量精度。

(3)尽管理论上短TE能够更加精确的探测到微孔隙流体的信号,但当用较高磁场强度的核磁共振仪器测量页岩等黏土、有机质含量较高的岩心时,需要调试选择合适的TE值以减小层间水信号对孔隙度测量结果的干扰。