原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

彭 瑶

（山西省第八地质工程勘察院，山西 运城 044000）

土壤是农业生产与发展的重要前提和基础，在农业生产与发展过程当中占据无可替代的地位。然而随着经济社会高速发展以及工业化程度的日渐加深，人们不重视土壤资源的保护，对其肆意的开发和利用，引发土壤污染问题变得越发严峻起来，尤其是重金属污染非常严重，对土壤资源的作用发挥形成很大影响，更阻碍到农业生产的持续健康发展，威胁人们生命安全[1]。近年来，在土壤重金属含量测定方面出现了很多技术手段，特别是原子吸收分光光度法在测定土壤重金属含量方面得到了普及应用，利用原子吸收分光光度法对土壤样品重金属含量进行测定。不仅分析速度快，灵敏度高，而且便于操作，获得的数据非常准确和全面。为了有效验证这一方法在土壤重金属含量测定方面的应用效果，下文结合实验进行分析探讨，土壤样品经过微波消解之后运用原子吸收分光光度法进行测定，通过试验研究发现土壤重金属含量运用原子吸收分光光度法测定优势突出，值得普及推广。现结合试验展开具体分析。

1 仪器及试剂

主要仪器：选用的仪器设备主要为GGX-810原子吸收分光光度计，制造单位：北京海光仪器有限公司，微波消解仪以及铅、镍、铜空心阴极灯、电炉子、消解罐与聚四氟乙烯坩埚和ME104E102分析天平，尼龙筛（100目）。

主要试剂：500mg/L浓度标准的铜、锌、铬、铅、镉贮备液，应用过程当中合理稀释，确保浓度适宜性，氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸以及磷酸二氢铵，优级纯。

2 实验方法

（1）样品预处理。布点方式运用梅花式进行布点，采集表土样本，并充分的压碎土壤，去除其中的杂质，在烘箱当中置入进行恒重，之后研磨，利用尼龙筛进行筛选，储存在4℃条件下。

（2）样品消解。电热板消解法：将样品土壤精准的进行1g称取，并在聚四氟乙烯坩埚内放入，将10ml的浓硝酸加入其中，促进其充分反应，之后在低温电热板上移入，进行加热，促进其分解，然后将5ml的氢氟酸加入其中，进行10min煮沸，之后取下进行冷却，将5ml的高和酸加入其中，使其进行蒸发达到近干，然后将2ml的高氯酸加入其中，合理的进行蒸发使其达到近干，之后进行冷却将25ml1%的硝酸加入其中，以残渣进行煮沸溶解，利用容量瓶（50mL）进行盛取，合理定容之后进行测量。干灰化法：将土壤样品精准的进行1g称取，利用通风橱电热板不断的进行加热，对样品进行碳化，使之不冒烟即可，将硝酸和适量的加入其中，并在马沸炉中放入，保持500℃进行5h灼烧，选择5%硝酸（5ml）充分溶解后利用容量瓶（5ml）进行盛取，合理定容进行测定。微波消解法：将土壤样品精准的进行1g称取，在微波消解罐当中放入，并将5ml对硝酸加入其中，进行0.5h浸泡将其中的杂质全部弃除，并将2ml的氢氟酸加入其中，在加入1ml的过氧化氢以及适量的水，利用微波消解装置进行消解，按照500W，进行5min消解，充分冷却之后，利用容量瓶（5ml）进行盛取，合理定容进行测定。

（3）标准溶液及标准系列配制。运用500mg/L浓度铜、锌、铅、镉、铬国家标准溶液，将这些标准溶液进行10ml吸取，在容量瓶（250ml）中盛取，并将10%HCL加入其中，利用水充分定容之后进行摇匀。铜、锌、铅、镉、铬在溶液当中达到20mg/L浓度水平，并在其中进行0.1、0.250、0.50、1.00、ml、4.00、6.00ml精准移取，利用比色管（50ml）进行盛取，将5ml的10%HCL添加其中，加入适量的水进行定容，对其曲线进行测定。

（4）样品的测定。充分根据仪器相应的测定条件开展测定工作，并对不同元素工作曲线进行绘制，对线性回归系数以及标准曲线线性回归方程进行求取，同时充分分析研究干扰因子、检出限与灵敏度等。在设定的仪器工作条件基础上，将土样精准的进行0.5g称取，并进行溶液（50mL）配置，来充分测定铜、铅、锌、镉、铬在溶液当中的含量多少。

（5）测定回收率。土壤样品选择天平进行0.5g精准称取，并进行1～9样品编号，完成消解之后，运用容量瓶（100mL）进行称取，将标准溶液0.5ugmL-1加入其中，合理的进行定容，达到刻度线，对不同元素回收率进行测定[2]。

3 结果与讨论

（1）不同消解方法的比较。利用干法进行消解，消解过程当中，酸量应用较少，但需要应用较长的时间，还可以引发一些元素出现丢失。通过微波消解能够保持稳定的测定结果，利用这种方式消解过程当中，因容器非常封闭而且也具有较大的压力，身高了酸的沸点，消解过程当中，温度较高而且压力大，使得消解反应速度不断增强，也使消解时间大幅缩短，相较于其他方法，在应用试剂方面的量也比较少，不会造成样品污染，消解过程当中不损伤蒸汽，可以使很多容易挥发的元素损失得到大幅避免。各种消解方法对比情况参见表1。

表1 不同消解方法对比

（2）消解体系的选择。消解过程当中获得的结果参见表2，通过该表中不能看出，样品消解消解较为完全的分别为第一种与第三种，有机物在土壤当中有着较高的含量，所以应当将过氧化氢加入其中，不然会引发不完全的消解，导致测定结果受到影响，出现结果偏低的情况。运用第三种消解方式进行消解不同当中，将硝酸大量加入，需要很长的时间进行感栓，具体样品分析过程当中，一般不选择这种方法。利用方法2进行消解过程当中，在消解样品土壤方面效果不好，对测定结果也造成很大，导致结果较低，这主要是由于一些重金属元素在土壤矿特晶格内存在，分解过程当中应当利用含氢氟酸混酸体系来达到消解效果，彻底溶解土壤当中的金属元素。一些重金属元素在土壤矿物晶格内，可以将氢氟酸、硝酸过氧化氢体系加入其中，来进行土壤样品的溶解。在试验当中了解到，这一消解体系效果非常好。

表2 消解方法消解结果评价

（3）消解条件的正交实验。微波消解过程当中，温度、功率以及微波时间是最为重要的影响因素，消解时时间越长，温度越高，越能够完全的进行消解。然而温度较高时，再加上较长的时间，极易引发危险，试验设计过程当中选择三因素三水平正交方法，将微波的消解条件合理确定，通过试验了解到，700W的微波消解功率以及3min微波时间与120℃微波温度，具有更好的消解效果。

（4）共存离子的影响。铜、铅、锌、镉、铬等金属元素在土壤样品当中含量测定时运用原子吸收法来完成测定，有一些共存离子会产生干扰，因此针对这些元素干扰离子进行相应的试验进行分析获知100mg/L浓度范围，引发的误差在±5%以下，通过这些不难看出，测定元素不会受到离子的干扰，不必开展掩蔽工作。

（5）方法的准确度和精密度。依照试验方法开展相应的测定，对铜、铬、锌、铅、镉等金属元素0.9994、0.9994、0.9992、0.9993、0.9994工作曲线回归系数进行获取，并获取其检测限0.1146mg/L、0.0051mg/L、0.0174mg/L、0.0489mg/L、0.0720mg/L与0.01656mg/L、0.3380mg/L、0.0544mg/L、0.01940mg/L、0.01352mg/L灵敏度，通过分析发现，上述元素在测定过程当中通过原子吸收分光光度法效果较好可以推广应用。

表3 加标回收实验

通过此次试验，获取到99.4%～100.2%的回收率，所以运用这一方法，对土壤当中的样品进行测定是较为可靠的。

（6）样品分析。通过分析区内的土壤样品处测定情况并对比其他区域土壤情况和相关标准，区内的土壤重金属含量相对较少，没有形成较大的污染。

4 结论

此次试验消解过程当中，利用微波进行消解，测定过程当中运用原子吸收分光光度法没完成，通过研究发现这一方法，精确度高，操作简单，抗干扰能力强，值得推广应用，并经过土壤样品分析，区内土壤污染问题不是非常严重。