三组分含氨纶混纺面料的定量化学分析方法

文/林 玲 何海华 周兆懿

氨纶是聚氨基甲酸酯纤维的简称，是一种合成纤维，具有优异的弹性[1-4]，能够延伸好几倍，且随张力的消失能快速回到初始状态，因此在纺织面料生产中被大量应用。一般氨纶不单独用来织造成服饰，而是根据面料的用途，以不同占比掺入到织物中，使织物达到理想的手感和外观。随着市面上服装面料不断地推陈出新，消费者对织物又提出新的要求，氨纶混纺产品的种类也越来越丰富，大量的运动服、休闲裤、牛仔裤、滑雪衣等服饰里都含有氨纶，为了使面料达到质地柔软、穿着舒适修身等高要求，低纤度氨纶、网状结构的氨纶在混纺面料中所占的比例越来越大，给从事纤维含量检测的工作人员又提出了更高的要求。

根据GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》规定的允差范围，即“当纤维含量>10%时，纤维含量允许偏差为±5%；当纤维含量≤10%时，纤维含量允许偏差为±3%”。在含氨纶的三组分面料检测中，氨纶含量的占比一般小于10%，对于这类面料，定量方式选择不当，氨纶的含量很容易超出允许偏差，差错风险高。

目前，这类面料的定量分析，在标准GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》[5-7]中简单地阐述了4种方案，但方案中并没有对面料类型进行详细说明，实际检测过程中，与氨纶混纺的纤维种类不同、织造方式不同以及氨纶存在形式不同，采用的定量方法不尽相同；且相同成分的纺织面料，根据面料颜色深浅、织造方式、是否进行后整理，采用的定量方法也不同。因此检测人员要针对不同的面料，选择最优的检测方式，从而降低氨纶含量出错的风险。本文主要总结归纳常见的含氨纶的三组分混纺面料种类和业界技术人士所提出的成分检测的定量分析方法，以期能给业内从事成分含量检测工作的人员一定的指导和参考，提高定量分析的高效性和准确性。

1 三组分定量分析试验方法分类

含有三组分的纺织面料的定量分析一般分为三种，即手工拆分法、化学试剂溶解法以及手工拆分和化学试剂溶解法相结合。手工拆分法指用手工拆分法拆分纺织品中不同种类纤维，干燥、称重，计算每一种纤维的质量百分率[8]，得出的结果与化学试剂溶解法相比更准确，但费时、费力；化学试剂溶解法指采用相应的化学试剂溶解混合物中不同的纤维成分来确定三组分纤维混合物定量分析方法，具有省时、高效、操作性强等优点；但纺织面料在加工或后整理过程中，会带有一些如涂层、粘合剂、蜡等影响最终纤维含量的非纤维物质，所以会采用手工拆分和化学试剂溶解法相结合的方式，从而达到数据准确、省时的效果。在实际的检测过程中，一般采用手工拆分法和化学试剂溶解法相结合的方式。

2 氨纶与其他纤维组成的三组分混纺面料的定量化学分析方法

2.1 牛仔面料中棉/氨纶/聚酯纤维的定量分析方法

牛仔面料因其风格多变、服用舒适性和搭配性强等优点而深受人们的喜爱，而弹力牛仔布所具有的“瘦腿”效果，更是深受女孩子喜爱。牛仔面料一般是由颜色深的经纱和颜色浅的纬纱织造而成，最为常见的就是由棉/氨纶/聚酯纤维所组成的混纺产品，按照GB/T 2910.2—2009《纺织品定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》方案4的要求，测试时要先使用石油醚对面料进行前处理；将制备好的样品放入装有100mL的二甲基甲酰胺溶液，在沸腾的水浴上搅拌20min，使氨纶溶解，然后抽滤、烘干、冷却和称重；再以浴比为1∶200将溶解后样品放入盛有75%硫酸的三角烧瓶中，在（50±5）℃的水浴锅中放置1h，把棉溶解去除，再将最后的残留物抽滤、烘干、冷却和称重，最后计算纤维含量。但由于牛仔面料所含浆料多、颜色深，二甲基甲酰胺溶液具有脱色和去除浆料的功能，会使得氨纶的检测数据偏大，甚至超出了GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》中规定的±3.0%。

肖宏晓[9]针对这类面料提出了两种方案，第一种是先把氨纶拆出来，然后将剩余面料用75%硫酸把棉溶解去除，最后剩下聚酯纤维；第二种方案是将样品先经过20%的盐酸溶液在70℃的条件下，处理30分钟（溶解棉），剩余聚酯纤维和氨纶，再将剩余纤维经过80%硫酸溶解氨纶，余下聚酯纤维，最后计算出最终的纤维含量。通过试验证明，第二种方案的准确度很高。第二种方案对于氨纶很难拆除的牛仔面料提供了便利，效率提升，相对于DMF法而言，具有适用性强、成本低、环保和准确度高的特点。

因此对于这种类型的面料，我们首选的是拆分法+75%硫酸法，其环保，化学试剂用量少；但当工作量太大或者氨纶难以拆除时，可以采用20%盐酸+80%硫酸的方法。

2.2 针织物或梭织物中再生纤维素纤维/氨纶/聚酯纤维的定量化学分析方法

随着人们对服饰的功能性、服用性的要求日益提高，越来越多带有涂层或粘合剂的面料以及带网状结构氨纶的针织物、经纬向都有氨纶的梭织物出现在市面上，给检测人员的检测带来很大的困难。

伍东鹏[10]针对这一类面料，提供了一种新的定量方法，并且经过很多检测人员的验证，是一种可行的方案，即先采用20%的盐酸溶液在70℃的条件下，处理30分钟，将面料中的粘纤溶解去除，烘干、冷却、称重之后，将剩余纤维用氢氧化钠/甲醇溶液在65℃的温度下，处理10min，把聚酯纤维溶解去除，最后剩下氨纶，烘干、冷却、称重，最后计算得出该面料各成分的百分含量。上述方法的优点是省时，提高工作效率，避免有机溶剂的使用，更加健康、环保。朱茂锋[11]针对这类面料，也提出了自己的检测流程，即首先采用20%HCl在90℃水浴锅中处理20min，将再生纤维素纤维溶解去除，然后用80%硫酸溶解剩余面料中的氨纶，余下聚酯纤维，从而完成再生纤维素纤维/氨纶/聚酯纤维混纺面料的定量分析，此方法与传统的检测方法相比，具有未使用有机试剂和对剩余纤维几乎无损失等优点。

这类面料具有难拆分的特点，一般在实际工作中，遇到这类面料，可以采用20%盐酸+80%硫酸的方法。

2.3 袜子中棉/氨纶/锦纶或聚酯纤维的定量化学分析方法

袜子是人们日常生活中必不可少的必需品，纤维含量的检测是袜子内在质量检测的重要指标之一[12]，按FZ/T 73001—2016《袜子》6.4.3纤维含量试验规定的试验部位通常剪取脚面部位或袜底部位（脚尖、脚跟部位除外）[13]，对于纤维成分为棉/氨纶/锦纶或聚酯纤维的袜子而言，一般为聚酯纤维或锦纶与氨纶复合纱和棉纱交替单循环编织，采用何种方法检测对纤维含量的准确性起了至关重要的作用。林英钊等人[14]针对这类产品，探究对比了不同种检测方法的优缺点，最后得出，袜子的手工拆分可操作性强，先用手工将聚酯纤维或锦纶与氨纶的复合纱拆分出来，再用20%盐酸去除锦纶，余下氨纶，或者用80%硫酸溶液把氨纶溶解去除，剩余聚酯纤维，该操作方法与先用DMF法去除氨纶，再用80%甲酸去除锦纶纤维，剩下棉，或用75%硫酸溶液去除棉，剩余聚酯纤维相比，有三个优点：一是对是否溶解完全比较好直观判断；二是减少了有机试剂对检测人员健康的伤害；三是避免了DMF溶液对其他两种未溶纤维的损伤。

在实际的检测过程中，针对袜子产品的成分检测，采用的是拆分法+化学试剂法。

2.4 梭织物中棉/氨纶/锦纶的定量化学分析方法

对于纤维成分为棉/氨纶/锦纶的梭织物而言，检测的方法有很多，高金红等人[15]探究比较了4种方法及其优缺点，第一种是拆分法，分别把三种成分拆分出来；第二种是拆分加试剂反应法，即把棉单独拆出来，余下锦纶和氨纶，再用20%盐酸溶液把锦纶溶解去除，得到氨纶；第三种是拆分法加整体反应法，即需要两块面料，第一块采用拆分法，把棉的质量得出，第二块面料整体用20%盐酸溶液得出锦纶的质量，最后根据两块面料中棉和锦纶的百分含量，最后用差值法得出氨纶的百分含量；第四种是二甲基乙酰胺和甲酸溶液，一块面料分两步完成，即GB/T 2910.2—2009 《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》中方案4所描述的。综合考虑，认为拆分加试剂反应法对这类型的面料更为实用。

除此之外，对于在检测过程中，当待检测面料的工作量比较大的情况下，陈晓凡等人[16]提出了每只样品制两个试样，第一个试样用第一种溶剂溶解，第二个试样用第二种溶剂溶解，即一块面料用DMF溶液溶解氨纶，得出氨纶的百分含量，第二块面料用20%盐酸法溶解锦纶，得出锦纶的百分含量，最后由差值法得出棉的百分含量。但是这种方法有一定的局限性，只适用于浅色的，不含浆料、涂层和粘合剂面料的成分含量检测，对于深色的、面料厚重、含涂层或浆料的面料，用此法会导致氨纶含量偏高，甚至超出GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》中规定的要求。

因此本文建议在实际的检测过程中，如果面料难拆分，且颜色比较浅，可以采用陈晓凡等人的方式进行检测；颜色很深，难拆分的面料可以考虑准备两块面料，一块面料先称重，再用20%的盐酸在70℃处理30min，把棉和锦纶同时溶解去除，收集残留物，烘干、冷却、称重，得出氨纶的含量；第二块面料不用称重，直接用DMF在沸腾的水浴锅中溶解去除氨纶，将残留物烘干、冷却、拆散、称重，作为起始重量，再用20%盐酸溶液把残留物中的锦纶溶解去除，得出棉的含量，结合两块面料的数据，得出这块面料中三种成分的含量。该种方法的优点是氨纶的含量准确。

2.5 针织或梭织面料中棉/再生纤维素纤维/氨纶弹力织物的定量化学分析方法

棉/再生纤维素纤维/氨纶产品的定量分析，一般是采用拆分法加化学试剂法，如果不拆分，有两方面的难点，其一，如果面料是深色织物，氨纶的结果可能会偏离允差范围，风险很大；其二，使用甲酸/氯化锌溶液对再生纤维素纤维去除，面料不拆分，再生纤维素纤维去除不干净，导致棉的含量偏高，使得检测结果出错的概率增加。

许艳等人[17]对这一类面料，提出了新的检测方法，一块面料剪取两块试样，一块先用20%HCl溶液把棉/粘纤溶解去除，得出试样中氨纶的百分含量；另一块试样用DMF溶液把氨纶溶解去除，再烘干、拆散、称重，再用甲酸/氯化锌溶液把棉/粘纤混合物中的粘纤溶解去除，得出棉的百分含量，结合两块面料的数据，得出三种成分的百分含量。这种方法对于氨纶特别难以拆除的面料适用性很强，比按顺序去除法更准确、更安全、周期短。张引等人[18]针对棉/莫代尔/氨纶这一类纤维，提出了新的检测方法，即化学溶解法和纤维投影法相结合，用60%的硫酸溶液将面料中的莫代尔纤维溶解去除，再用纤维投影计数法对棉和氨纶进行定量分析，研究证明，纤维根数测试得越多，测试结果越准确。在实际检测过程中，多采用许艳等人提出的方法。

2.6 针织或梭织面料中棉/氨纶/腈纶织物的定量化学分析方法

对于含有棉/氨纶/腈纶三组分的面料，检测人员一般采用手工拆分法将氨纶拆分出来，然后将剩余的纤维用DMF溶液将腈纶溶解去除，最后剩余棉，烘干、冷却和称重，从而得出三种成分的百分含量，但是对于一些网状氨纶的针织物，面料本身很紧实且氨纶不易拆除，给检测人员的检测造成困难。何粟华[19]针对这一类面料，提出了新的检测方案，即用20%的盐酸溶液在90℃的水浴锅里处理10min，将棉/氨纶/腈纶混纺织物中的棉溶解去除，烘干、称重之后，用65%硫氰酸钾将腈纶溶解去除，余下氨纶，从而得出棉、氨纶和腈纶的百分含量。

2.7 针织或梭织面料中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/莫代尔/氨纶混合产品的定量化学分析方法

FZ/T 01103—2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》，提出了含牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的两组分的定量方法，但对于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/莫代尔/氨纶混纺产品的定量，暂时还没有标准可查，方方[20]提出了3种方案并做了对比试验，选出了复现性很好的最优方案，即把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100mL次氯酸钠溶液，在（20±2）℃的水浴上剧烈振荡40min，用已知质量干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量次氯酸钠溶液将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后将坩埚和残留物抽吸排液。把残留物放入有塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL、65%的硫氰酸钾溶液，在72℃±3℃的水浴锅上振荡60min，使牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维溶解去除，将剩余残留物清洗干净、烘干、冷却、称重[21]，然后以浴比1∶150加入20%盐酸溶液，在（70±2）℃的水浴锅中振荡20min，溶解去除莫代尔纤维，余下氨纶纤维，然后烘干、冷却和称重，根据GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》中计算公式计算各组分含量。

3 结束语

本文主要阐述了在日常面料纤维含量检测过程中，经常会遇到的一些含氨纶的三组分面料的检测方法以及注意事项，业内人士在检测过程中如果有以上提到的困惑、难点，可以参考、学习以上提到的检测方法，旨在能够提高这类面料的检测效率和数据的精准性。