关于测定食品中磷元素的试样前处理选择和注意事项

王蓉梅

(沈阳市食品药品检验所，辽宁 沈阳 110000）

磷元素是人体骨骼和牙齿的重要构成物质。人体分泌的乳汁、肌肉组织中，磷都是必须物质，同时人体的DNA、RNA的组成成分也包含磷元素，磷元素有助于保持机体酸碱平衡，促进人体的新陈代谢。如果人体缺磷，可能会出现肌肉无力、骨骼疼痛、缺乏食欲等症状，严重的话甚至会出现佝偻病以及软骨病。所以平时要多食用含磷较高的食物来补充磷，例如牛奶、虾、鱼、鸡肉、鸡蛋、豆腐、麦片等。磷作为人体的营养元素其检测尤为必要。

食品安全国家标准 食品中磷的测定试样前处理方法有湿法消解和干法灰化两种，那么我们在实验过程中到底要选择哪种方法就比较重要了。怎么能快速、及时地进行实验，选择好实验方法，在实验过程中该注意什么，是实验准确与否的关键。

1 湿法消解及注意事项

称取0.5～5克试样于凯氏烧瓶中，加入10毫升硝酸、1毫升高氯酸、2毫升硫酸，在电热炉上消化。

在湿法消解的过程中应该注意实验温度的控制。其实在实验过程中，往往由于实验员经验不足，过于急躁，电热炉温度过高，或者称样量大，很可能硝酸还没来得及消化样品就挥发掉了，这样很容易消解不完全，所以在消化分解过程中，温度不宜过高，一般温度150℃左右，慢慢小火加热煮沸至黄烟殆尽。另外，有的样品根本不能在短时间内用湿法消解完全，比如脂肪含量过高的膨化食品，湿法消解很困难，这对实验结果影响很大，往往结果偏低。

在湿法消解的过程中还要注意硝酸的用量，消解温度过高，或者样品难于消解可适当增加硝酸含量，在实验过程中用的硝酸有可能大于10毫升。

为了保证实验准确性，在湿法消解的过程中还要设置实验空白，空白也要加同试样等量酸。

在湿法消解的过程中还要注意在挥发高氯酸时，溶液如果蒸干，有可能发生爆炸，最好在黄色硝酸烟挥发干净、溶液冷却后再加入高氯酸，继续低温加热至高氯酸冒白烟，此时溶液基本无色，冷却，试样处理完毕。

2 干法灰化及注意事项

干法灰化在电炉上灼烧成碳，温度不能过高，在碳化过程中避免试样激烈燃烧是实验的关键，一定不要使试样在坩埚内燃烧，以防试样飞溅出坩埚使实验结果偏低，只要慢慢灼烧成碳即可。

干法灰化在灼烧碳化不完全的情况下，碳化后试样一定要放凉，再加入几滴浓硝酸，可以使试样灰化更加彻底，样品呈灰白色。但一定要充分蒸干再灰化，以免硝酸在550℃迅速挥发出硝酸烟，对人造成伤害，也容易试样飞溅出坩埚，对马弗炉造成污染，而后再用1+1盐酸溶解。

除了标准中规定的方法，现在目前公认最好的前处理方法就是微波消解法，称取适量试样0.2～0.5克放入消解罐中，加入适量的混酸（2.5毫升硝酸+2.5毫升硫酸），根据不同的试样设定消解温度和时间，消解完毕取下，冷却、定容。微波消解法的优势就是安全、高效、准确，不挑试样，几乎所有的试样都可以用微波消解法。而且在消解过程中不用时时监督，检验员可以去做其他工作。微波消解不完全的试样再采用湿法消解进行前处理。

我们在前处理食品时怎样选择方法呢？根据多年的工作经验总结如下：湿法消解适用于无机物或液体样品，比如蔬菜、水果、鱼类、肉类、液体乳液、酒、醋、酱油等。干法灰化适用于有机物或水分含量低的样品，比如粮食、豆类、面包、饼干、乳粉、膨化食品等。