抗高温承压复合堵漏凝胶室内研制及评价

杨超，吴爽，平善海，刘畅，景烨琦

抗高温承压复合堵漏凝胶室内研制及评价

杨超1，吴爽2，平善海3，刘畅1，景烨琦1

（1. 长城钻探工程公司钻井工程技术研究院钻井液所，辽宁 盘锦 124010；2. 中国石油辽河油田分公司冷家油田开发公司，辽宁 盘锦 124010；3. 中国石油长城钻探工程公司东部生产指挥中心，辽宁 盘锦 124010）

钻井过程中钻井液的严重漏失问题直接造成建井周期延长、建井成本增加，所钻地层由于裂缝及溶洞发育导致泥浆失返、井喷、地层垮塌、埋钻具等事故直接威胁作业人员的生命安全和影响我国油气勘探开发进程。化学交联类堵漏材料依靠良好的黏弹性和韧性对恶性漏失问题呈现出良好的封堵效果。阐述了一种新型复合凝胶材料的研发过程以及应对缝洞型漏失的实验室评价。通过筛选复配单体得出适用于150 ℃地温下复合堵漏凝胶配方，同时应用高温高压动态堵漏仪对复合堵漏凝胶在1～5 mm缝宽的不同类型裂缝中的成胶性、抗高温性、膨胀性及承压性进行测试，为复合凝胶堵漏的可行性和可靠性提供科学可靠的实验依据，进一步保证新型复合堵漏凝胶在满足现场施工期间成胶性能可调，成胶时间可调、高温地层堵漏承压能力强、高温膨胀率大等特点，确保凝胶堵漏施工的高效、便捷。

恶性漏失；复合凝胶堵漏；抗高温；高承压能力；新型评价方法

钻井过程中，钻井液的投入约占全井总投资额的15%～25%。当遇到严重漏失时，钻井液投入比例还将继续增加[1]。目前钻井液的中、小程度漏失均可依靠随钻堵漏材料和桥接堵漏材料进行有效封堵，但随着我国油气勘探开发的焦点投向深井、超深井方向，地层的复杂性和井下施工不确定性导致的严重漏失和恶性漏失问题数量也急剧增加[2-3]。恶性漏失频次增加直接造成钻井难度加大、钻井成本骤增、施工风险增加，而漏失严重程度取决于漏失层位的岩石类型和孔渗条件[4]。钻探过程中遭遇碳酸盐岩地层和砂岩不整合带、断层破碎带时易出现的大型裂缝或溶洞等恶性漏失状况，导致钻井液漏失量以及钻井成本呈几何倍数增长[5]。

目前虽然已有多种措施用于恢复恶性漏失发生后的钻井液循环，比如在钻井液中加入大量固相材料：架桥纤维材料、片状云母、核桃壳等进行先期桥接封隔[6]，后期继续泵入稠化时间较短的堵漏水泥进行漏失封堵层位加固[7-8]。虽然这种封堵方式不容易受到压力激动影响、承压能力较强[9]，但由于裂缝开启宽度和延展方式不同，漏失空间的容积不定、地层压力及温度多变，造成施工过程中难以科学合理的优选堵漏材料来最大程度地减小空隙率，增加封堵强度[10-11]。

基于提高恶性漏失封堵成功率、节约钻井成本、保证钻进安全的必要性，笔者研发了一种应用耐高温聚合物及各类有机、无机材料聚合产生的复合型堵漏凝胶。该复合堵漏凝胶具有良好的抗高温特点和承压能力。实验过程中引入多种实验仪器对堵漏凝胶的特性进行分析、评价，得到适用于高温高压、严重漏失地层的复合凝胶堵漏方法。

1 机理研究

1.1 实验材料部分

耐高温聚合物（NW-1）；增强剂；架桥纤维；有机交联剂CL-1；

耐高温聚合物：分子量500×103g·mol-1，水解度5%；

架桥纤维：高强度纤维材料，直径0.3～0.8 mm，长度1～5 cm；

有机交联剂CL-1，增强剂：实验室自主合成；

配料溶液：去离子水、自来水、卤水均可，其中实验卤水的成分为：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1。

1.2 堵漏机理

复合堵漏凝胶通过各类处理剂的化学反应和协同生效作用，形成极强的分子空间网架结构，配制过程中通过耐高温成胶聚合物，有机交联剂，增强剂的复配和相互作用形成胶体分子间的网架结构，耐高温聚合物的每个环氧分子上连接一个或多个环氧基团（见图1），其中的每个R官能团体现出通过与单个H或CH3进行反应的特性来构建胶体微观空间网架结构；架桥纤维的加入进一步形成胶体力学层面的网架结构，通过微观分子和宏观力学的双重架构来提高凝胶本身的强度和韧性，同时依靠调整交联剂的加量可预设复合堵漏凝胶的成胶时间。

图1 耐高温聚合物分子结构图

在进入漏失层位前复合堵漏凝胶具有良好的流动性，可保证复合凝胶现场配制和泵送施工顺利进行；凝胶成胶后具有良好黏弹性，可保证复合凝胶在漏失层位牢牢的黏附在漏失孔道的入口及孔喉处的岩石表面，有效降低漏速、减小后续封堵难度；复合凝胶进入漏失层位一定时间后，在地层温度下开始进一步的膨胀增稠，填满并封堵大型缝洞；复合胶体本身的结构强度和韧性，保证封堵过程的承压堵漏能力。该复合凝胶后期如配合堵漏水泥浆使用，可保证更长效地封堵效果，实现缝洞型恶性漏失地层科学高效的堵漏作业。

2 堵漏凝胶性能评价

2.1 堵漏凝胶的成胶时间

复合凝胶成胶在配制及泵入漏失层位前需要保证良好的流动性，测量25 ℃时凝胶的六速黏度和马氏漏斗黏度（见表1）随搅拌时间的变化，保证复合凝胶井下堵漏作业的顺利进行。

表1 胶液黏度随时间的变化

配方：基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维（A：复合堵漏凝胶基浆，其组成：1.3%NW-1+0.8%增强剂+0.5%架桥纤维；CL-1：有机交联剂；C:架桥纤维）

复合凝胶基液的各项参数随搅拌时间延长逐渐稳定，搅拌4 h后表观黏度降为59 mPa·s，塑性黏度降至37 mPa·s，动切力为17 Pa，马氏漏斗黏度201 s。在现场配制时复合凝胶的流动性在常温条件下能保持72 h，不会在泵入过程中交联过快引发井下事故。

施工流程预设为：

1）用与闲置泵相连的配浆罐调配凝胶，检测复合堵漏凝胶性能直至满足泵送要求；

2）倒泵后使用一个凡尔开泵或调低泵冲，随时观察泵压变化；

3）保证井下安全的条件下，提高泵排量，尽快泵送复合凝胶至指定漏点；

4）泵入压胶钻井液，侯凝；

5）在不同井深下的地温条件下复合凝胶交联时间可调；

6）达到交联膨胀时间后进行井下憋压，达标后可进行正常钻进作业或进一步注入堵漏水泥对漏失地层进行巩固。

2.2 堵漏凝胶高温交联评价

温度对复合胶体成胶性能的影响主要体现在：成胶时间、成胶强度、成胶韧性。通过调整有机交联剂CL-1的加量，调整高温条件下复合堵漏凝胶的成胶时间。该复合堵漏凝胶的成胶时间随有机交联剂CL-1加量增加呈线性缩短，CL-1加量在0.1%到0.5%时，成胶时间从210 min缩短到43 min(见图2)，且可保证复合堵漏凝胶具有良好的成胶性(见图3A)。测试复合凝胶在150 ℃下的成胶时间和高温失效时间，保证堵漏凝胶的安全封堵周期。150℃条件下复合堵漏凝胶持续老化8天，胶体性能保持良好（见图3B）。

实验证明该复合堵漏凝胶具有良好的成胶时间可控性，高温成胶性，长时间高温抗性，保证了钻探深井、超深井时高温地层恶性堵漏作业的安全性和稳定性。

图2 150 ℃下有机交联剂CL-1加量对成胶时间的影响

图3 堵漏凝胶在150 ℃下的成胶状态

（配方：基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维，其中A：复合凝胶成胶后倒挂老化罐；B、C：复合凝胶150 ℃老化8天后手中挂壁）

2.3 复合堵漏凝胶高矿化度水配制实验

多数化学交联类堵漏材料在发生交联反应前一般比较脆弱，易受外界因素影响，以哈里伯顿X-LINK堵漏凝胶为例。X-LINK凝胶堵剂在与高矿化度卤水（60 g·L-1）相混后交联失败(如图4A)，凝胶材料剪切稀释，彻底丧失封堵特性。因此常规凝胶堵剂封堵高矿化度地层水漏失层位时需要良好的卤水交联特性。

（配方：基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维，其中A：X-LINK堵剂卤水成胶状态；B：复合堵漏凝胶150 ℃成胶状态）

实验室使用矿化水的成分为：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1的卤水配制复合堵漏凝胶，复配后在150 ℃下加热3.5 h后，可见凝胶仍可主动成胶（见图4B）。

2.4 复合堵漏凝胶裂缝中高温承压能力评价

堵漏材料在裂缝性漏失层位的封堵承压能力直接决定恶性漏失情况下的封堵效果。利用自主设计的1～5 mm不同缝宽、不同缝型的钢铁裂缝岩心（长5 cm、直径2.5 cm）（见图5），模拟裂缝性漏失地层，借助高温高压动态堵漏仪对复合堵漏凝胶的封堵承压能力进行评价。

图5 钢铁裂缝岩心截面图

（其中A：平直裂缝钢铁岩心；B:曲型裂缝钢铁岩心；C:复合堵漏凝胶在岩心缝内高温成胶）

将复合堵漏凝胶注入不同缝型、不同缝宽的钢铁裂缝岩心，在高温高压动态堵漏仪的岩心夹持器内保持150 ℃加热3 h完全成胶后，启动堵漏仪循环系统，缓慢增加钻井液循环压力至有恒定滤液流出，记录该状态下的最大突破压力（见表2、表3）。

表2 150 ℃复合堵漏凝胶平直裂缝堵漏效果评价

注：配方-基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维

表3 150℃复合堵漏凝胶曲型裂缝堵漏效果评价

注：配方-基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维

通过对复合堵漏凝胶配方（基浆A+0.3% CL-1+1%架桥纤维）进行1～5 mm缝宽钢铁岩心150 ℃条件下承压实验，平直缝内最大承压压力可达8～14 MPa·m-1，曲型裂缝内最大承压能力可达14～20 MPa·m-1。实验结果表明，应用复合堵漏凝胶封堵裂缝型漏失地层具有可行性，突破压力随着裂缝宽度减小而增大，同一宽度的复杂裂缝比平直缝承压能力更强

2.5 复合堵漏凝胶高温膨胀性能评价

溶洞型漏失层位一般体现为：漏失空间大，漏失速度快，堵漏难度大，堵漏成本高等特点。复合堵漏凝胶在溶洞型恶性漏失层位堵漏作业时具有高温膨胀、体积倍增的优势，这些地点可保证该堵漏凝胶依靠自身体积膨胀挤满漏失层位，降低漏失速度，减少泥浆损失量，节约钻井液成本的，提高了恶性漏失层位的封堵成功率。

其中膨胀率计算公式为：

膨胀率=（加热后体积/加热前体积）×100%

表征堵漏凝胶可在高温下自主膨胀，提升自身物理结构力并协同复合堵漏凝胶自身分子间作用力共同作用于漏失孔道。

通过高温堵漏凝胶性能评价系统的测试，得出高温下复合堵漏凝胶封堵溶洞型恶性漏失地层的性能数据。该复合堵漏凝胶在150 ℃条件下，膨胀率可达56%（见表4）。针对于发育有大型溶洞及裂缝的碳酸盐岩及胶结松散的砂砾岩地层，复合堵漏凝胶具有广阔的应用前景。

表4 150 ℃下复合堵漏凝胶封堵性能测试

配方：基浆A+0.3%CL-1+1%架桥纤维

3 结论与建议

1）复合堵漏凝胶在封堵恶性漏失过程中可凭借本身的长时间（8天）抗高温特性、易成胶特性，保障了深井、超深井堵漏承压能力和长效堵漏状态。

2）通过交联剂加量预设复合堵漏凝胶的成胶时间，60 g·L-1的高浓度卤水条件成胶成功，确保它在高矿化度地层水漏失层位堵漏作业的可行性和有效性。

3）150 ℃高温条件下，在缝宽1～5 mm、缝长5 cm的钢铁介质平直缝和曲型裂缝承压实验中，复合堵漏凝胶裂缝承压能力最高可达8～20 MPa·m-1，进一步证明该凝胶在大型裂缝型漏失层位封堵作业的良好应用前景。

该堵漏材料具有良好的高温膨胀性和物理-化学结构强度，膨胀率可达56%。为解决溶洞型恶性漏失问题提供了新的高效解决方案。

[1] 刘延强，徐同台，杨振杰，等. 国内外防漏堵漏技术新进展［J］.钻井液与完井液，2010 (6)：80-84.

[2] 苏长明，刘春文，鲁学明，等. 缅甸C区块钻井防漏堵漏技术[J]. 石油钻探技术，2010，38 (5): 19-21.

[3] 张新民，聂勋勇，王平全．特种凝胶在钻井堵漏中的应用[J]．钻井液与完井液，2007，24（5): 83-85.

[4] 范钢，张宏刚. 深层裂缝性储层防漏堵漏实验评价研究[J]. 探矿工程，2008，7：80-83.

[5] 管桐，杨慧，邹啁等，欠平衡钻井中冻胶阀技术研究及应用[J]. 广东化工, 2012，39(10)：70-71.

[6] 全磊，周书胜，韩银府. 国内页岩气水基钻井液研究与进展[J]. 辽宁化工, 2021，50 (5): 741-743.

[7] MILLER M. Development of unique Equipment and Materials with Field Applications to Stop Sever Lost-Circulation. 2013, 26-27.

[8] 盖靖安. 特种凝胶复合堵漏技术在哈国坚戈油田超低压地层的研究与应用[J]. 西部探矿工程, 2021, 33 (10): 2-5.

[9] 吴修宾，马文英，王福印. 复合型高强度堵漏技术的研究与应用[J]. 钻井液与完井液, 2002, 19 (6): 3-6.

[10] 苏俊霖, 王雷雯, 刘禧元,等. 表层裂缝漏失凝胶随钻堵漏技术及应用[J]. 钻采工艺, 2018, 41(2): 23-26.

[11] 潘一, 李长平, 张立明, 等. 耐温承压堵漏剂的研究进展[J]. 应用化工, 2020, 49 (2): 19-23.

[12] 刘玉博, 李江山. 水平井开采气田堵漏技术研究[J]. 辽宁化工, 2011, 40 (4): 22-25.

Research and Evaluation of High Temperature and High Pressure Resistant Composite Plugging Gel

1,2,3,1,1

（1. Drilling Fluid Research Institute of Great Wall Drilling Engineering Company Drilling Engineering and Technology Research Institute, Panjin Liaoning 124000, China; 2. Liaohe Oilfield Company Lengjia Development Company, Panjin Liaoning 124000, China; 3.East Production command Center of Great Wall Drilling Engineering Company, Panjin Liaoning 124000, China）

Sever lost circulation problem in the drilling process extend the well construction period and increase the construction investment. The development of fractures and caves can cause the mud circulation failure, blowout, formation collapse, drilling tools buried and other accidents, which directly threatens the operators life safety and affects the process of oil and gas exploration and development. Depending on the good viscoelasticity and toughness, chemical crosslinking plugging material shows good plugging effect on the problem of malignant leakage. In this paper, the research and development of a new type of composite gel material were described as well as the laboratory evaluation of the fracture leakage. By screening compound monomers, a compound plugging gel formula suitable for 150℃ ground temperature was obtained. The high temperature and high pressure dynamic sealing apparatus was used to test the plugging gel performance of high temperature resistance, expansion and hydro-pressure bearing in different types of cracks with the width of 1～5 mm . The experimental result provide scientific and reliable experimental basis for the feasibility and reliability of composite gel plugging. The gelling properties of adjustable gelling time, high temperature and pressure resistance, high temperature expansion rate ensure the efficient and convenient gel plugging construction.

Sever lost circulation; Composite plugging gel; High temperature resistant; High pressure resistant; New evaluation method

中国石油集团项目，深井超深井优质钻井液与固井完井技术研究（项目编号：2016ZX05020-004）、深井与水平井提速提效技术集成与示范（项目编号：2018E-2108）资助。

2021-11-04

杨超(1990-)，男，工程师，硕士，2016年毕业于中国石油大学（北京），研究方向：井筒强化、储层保护、钻井液优化设计。

TE254

A

1004-0935（2021）12-1785-04