超声波辅助提取芥菜籽油工艺优化

陈红玲，王 晴，臧 凤

(宿州学院 生物与食品工程学院,安徽 宿州 234000)

0 引言

芥菜 (BrassicajunceaL.)属十字花科芸薹属，其中含有丰富的营养物质，在我国广大地区均有栽培，但在大部分地区芥菜籽未能得到合理利用.由芥菜籽加工的产品——芥菜籽油不仅是我国部分地区的食用油，而且是辛香调味品的重要资源.近年来随着餐饮行业的发展，其应用价值也显著提高[1].因此，提高芥菜籽油提取率的研究也随之深入.

提取菜籽油常用方法有压榨法和有机溶剂浸出法[2]，压榨法提取油脂产油率低，工艺繁琐，所提取的油色泽感官均不理想，有机溶剂浸提法提取时间较长，溶剂挥发损失较多，成本较高，且油脂提取率较低[3-4].在超声波辅助作用下，植物中的有效成分能够快速地进入溶剂中，超声波已被广泛应用于天然产物的提取分离.超声波辅助提取法的优点是时间短，温度低，高效节能，且对营养成分破坏小[5-6].本试验采用超声波辅助提取芥菜籽油，探究料液比、超声功率、超声时间对芥菜籽油提取率的影响，响应面法优化最佳提油工艺，旨在提高芥菜籽油的提取效率.

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

白芥子(安国药源商贸有限公司)；石油醚、甲醇、正己烷、乙酸乙酯(国药集团上海有限公司)；乙醇(安徽安特食品股份有限公司).

1.2 仪器设备

SB-3200DTDN超声波细胞破碎仪(宁波新芝生物科技股份有限公司)；RE-55AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂).

1.3 试验方法

1.3.1 芥菜籽油的提取工艺

芥菜籽粉碎，过60目筛.称量10 g，按一定的料液比加入提取剂，在一定超声功率、一定时间下提取，离心，取上清，旋转蒸发，烘干至恒重后冷却，得到芥菜籽油，并将试验重复3次.

提取工艺流程如图1所示.

图1 芥菜籽油的提取工艺流程

1.3.2 芥菜籽油提取率的计算

芥菜籽油提取率= (芥菜籽油和圆底烧瓶的质量-圆底烧瓶的质量) /芥菜籽的质量×100%.

1.3.3 最佳提取剂的选择

称取10 g芥菜籽粉，分别加入正己烷、石油醚、乙醇、乙酸乙酯和甲醇各200 mL，在超声功率100 W和超声时间40 min的条件下提取芥菜籽油，测定提取率，重复3次.

1.3.4 单因素试验

(1)料液比

称取芥菜籽粉末10 g，选用最佳提取剂，在超声功率100 W，超声时间40 min，料液比(g/mL)1∶5、1∶10、1∶15、1∶20和1∶25条件下提取芥菜籽油，测定提取率.

(2)超声功率

称取芥菜籽粉末10 g，选用最佳提取剂，在最佳料液比、超声时间40 min，超声功率分别为80、100、120、140和160 W的条件下，测定提取率.

(3)超声时间

称取芥菜籽粉末10 g，选用最佳提取剂，在最佳料液比，最佳超声功率，超声时间分别为10、20、30、40和50 min的条件下，测定提取率.

1.3.5 响应面试验设计

结合上述单因素试验，以料液比、超声功率和超声时间为自变量，响应面试验因素水平见表1.以芥菜籽油的提取率为响应值，利用响应面软件设计并进行试验，对芥菜籽油的提取工艺进行探究，分析结果，判断可行性.

表1 因素与水平值

2 结果与分析

2.1 最佳提取剂

芥菜籽油提取效率与溶剂性质密切相关，其中有机溶剂具有较高的化学稳定性和热稳定性[7].分别用甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油，提取率结果如图2所示.

由图2可知，在该试验条件下，甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯提取芥菜籽油的提取率分别为9.46%±0.08%，14.53%±0.06%，12.52%±0.22%，13.99%±0.22%，24.80%±0.15%，石油醚、乙醇、正己烷、甲醇对芥菜籽油的提取率均明显低于乙酸乙酯，故选乙酸乙酯作为最佳提取剂.

图2 不同提取剂提取芥菜籽油的提取率

2.2 单因素试验结果

2.2.1 料液比

料液比代表有机溶剂的用量，用量过少会导致提取不完全;用量过多，不仅会增加试验成本，而且为后续的蒸发浓缩处理带来困难.在不同料液比测定芥菜籽油的提取率，所得结果绘制曲线如图3.由图3可见，料液比(g/mL)在1∶5-1∶15范围内，芥菜籽油的提取率随着料液比的增加先快速增加后缓慢增加，这主要是因为增加料液比使提取剂与芥菜籽粉能够较好地混合均匀，提高油脂扩散的速率[8].当料液比(g/mL)高于1∶15时，再增加料液比，芥菜籽油的提取率变化不明显，主要是因为芥菜籽中所含的油量一定，所以最终选择1∶15作为最佳料液比.

图3 料液比对芥菜籽油提取率的影响

2.2.2 超声功率

在超声时间40 min，料液比(g/mL)1∶15，超声功率分别为80、100、120、140和160 W的条件下，芥菜籽油提取率见图4.超声功率在80-100 W之间时，超声波加强，水温升高加快，芥菜籽油与提取剂混合的速率也加快，进而使提取率上升[9].但是超声功率也不能过高，超声功率过高不但不能提高芥菜籽油的提取率，反而会使芥菜籽油的提取率降低.从图4可看出，超声功率低于100 W时，芥菜籽油的提取率在逐渐升高，超声功率高于100 W后，提取率反而开始下降，综合考虑选择100 W为最佳超声功率.

图4 超声功率对芥菜籽油提取率的影响

2.2.3 超声时间

超声时间对芥菜籽油提取率的影响如图5.超声时间在30 min以内，提取率随着时间的增加而增加.当超过30 min后，随着时间的增长，提取率不断下降，原因可能是随着超声时间的增长，超声波辅助产生的作用会导致芥菜籽油中的一部分脂肪发生裂解.因此超声时间选为30 min.

图5 超声时间对芥菜籽油提取率的影响

2.3 响应面优化试验分析

根据单因素试验结果所得因素与水平表，利用Design-Expert软件做三因素三水平分析试验，结果见表2.并对试验结果进行回归拟合，得到模拟方程：

Y1=22.95+2.96A-0.092B+

由此看出，建立的回归模型与试验拟合度较好[10].

2.4 两两因素交互作用

利用响应面软件分析两两因素交互对芥菜籽油提取率的影响，得到曲线图如图6-图8.

2.4.1 料液比和超声功率

由图6可看出，料液比和超声时间增加，芥菜籽油的提取率也随之增高，当芥菜籽油的提取率达到最大值后，随着料液比增加芥菜籽油的提取率没有明显变化.

2.4.2 料液比和超声时间

料液比和超声时间的交互作用如图7.料液比和超声时间越高，芥菜籽油的提取率也随之增高，当芥菜籽油的提取率达到最大值后，随着料液比增加芥菜籽油的提取率无显著变化.

2.4.3 超声功率和超声时间

由图8显示，在一定的范围内，超声功率和超声时间与芥菜籽油的提取率呈正比关系，超声功率和超声时间越高，芥菜籽油的提取率也随之增高，当提取率达到最大值后，超声功率和超声时间与提取率成反比.

因素方差分析如表3.由表3及图6-图8可知，两两交互作用排序为：料液比和超声时间>料液比和超声功率>超声功率和超声时间.

表3 方差分析

(a)响应面图 (b)等高线图 图6 料液比和超声功率的交互作用

(a)响应面图 (b)等高线图 图7 料液比和超声时间的交互作用

(a)响应面图 (b)等高线图 图8 超声功率和超声时间的交互作用

2.5 最优工艺确定

根据响应面模型预测得到超声提取芥菜籽油的最优工艺：料液比(g/mL)为1∶25，超声功率为50 W，超声时间为50 min，芥菜籽油提取率预测值为26.83%，在此条件下进行3组验证试验，得到芥菜籽油的实际提取率为26.62%±1.03%，与预测相符，由此说明本试验方法所得最优提取工艺可靠.

3 结论

运用超声波辅助提取的方法能加速有机溶剂渗入芥菜籽，节约溶剂，缩短提取芥菜籽油的时间，提高芥菜籽油提油效率.本试验在单因素、料液比、超声功率和超声时间试验的基础上，对超声波辅助提取芥菜籽油的工艺进行优化，得到提取芥菜籽油的最优工艺条件：料液比(g/mL)为1∶25，超声功率为50 W，超声时间为50 min，此时提取率为26.62%±1.03%.优化后的工艺大大提高了芥菜籽油的提取率，为芥菜籽油发挥更多的应用价值提供条件.