还原氧化石墨烯印花织物的光热转换性能研究

2022-02-14 11:49谢梦玉瞿建刚胡啸林
棉纺织技术 2022年1期
关键词:粘胶织物光照

谢梦玉 瞿建刚,2 董 玲 胡啸林

(1.南通大学,江苏南通,226019;2.国家先进印染技术创新中心,山东泰安,271000)

充足的淡水是人类生活和发展的重要保证,但是越来越多的城市和地区面临着淡水短缺的问题[1-2],因此废水处理的重要性日益凸显,促进水分蒸发是实现废水处理的一种方式,而太阳能驱动的水蒸发似乎是解决这一问题的绝佳方案。同时,太阳能作为一种可持续利用的清洁能源,因其取之不尽、绿色环保、不受地域限制等优点[3-5],可有效缓解能源短缺的压力,减少化石燃料燃烧造成的环境污染。但传统的太阳能蒸发效率低,在蒸发系统中引入光热材料,可以显著提高海水淡化效率。利用光热材料吸收太阳能,将光能转化为热能,在水-空气界面处局部加热,减少热量的损失,可提高太阳能的利用效率[6-8]。因此,各种制造简单、便携和可重复使用的界面蒸发器被设计出来[9-10]。

单向导湿现象在自然界普遍存在[11-12],如蜘蛛丝表面具有亲水性和疏水性,当液滴附着在蜘蛛丝表面时,液滴会自动流向亲水区域[13]。这种现象对蒸发系统的研究具有极大的启示作用。在此,对亲水粘胶织物进行单面疏水印花,得到具有单向导湿性能的防水印花粘胶织物(以下简称粘胶-WP织物),采用氧化石墨烯分散液对该织物另一面处理并还原,得到还原氧化石墨烯印花粘胶织物(以下简称RGO/粘胶-WP织物)。RGO/粘胶-WP织物可以漂浮在水面上,有效减少热损失,同时通过毛细管作用持续向表面供水,织物表面的石墨烯捕获光能转化为热能进而加热水体,促进水分的蒸发,从而实现废水的处理。本研究对RGO/粘胶-WP织物的微观结构、化学结构、光学性能、亲水性能、蒸发性能和应用性能进行分析,以期为仿生结构设计和界面蒸发系统提供新思路。

1 试验部分

1.1 原料和仪器

原料:粘胶织物(非织造布,360 g/m2);硅烷偶联剂KH-560,试剂级,上海泰坦科技股份有限公司;海藻酸钠,化学纯,西陇科学股份有限公司;防水剂,南通斯恩特纺织科技有限公司;1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)、次亚磷酸钠(SHP)分析纯,阿拉丁试剂有限公司;活性黑5染料,上海雅运纺织化工股份有限公司;活性红M-3BE染料,上海染料有限公司。

仪器:B13-3型恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器有限公司),R-3型自动定形烘干机(厦门瑞比有限公司),Gemini SEM 300型场发射电子显微镜(德国蔡司公司),Lab RAM HR800型共焦显微拉曼光谱仪(法国Horiba Jobin Yvon公司),Tensor27型傅里叶变换红外光谱仪(德国Bruker公司),UV-3600plus型紫外可见近红外分光光度计(日本岛津公司),OCA15EC型接触角测量仪(德国Dataphysics公司),TU-1901型双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),TES-1333型光学功率计(泰仕电子工业股份有限公司),C3型红外相机(美国FLIR公司),AY220型电子天平(日本岛津公司)。

1.2 RGO/粘胶-WP织物的制备

配制防水剂印花浆(海藻酸钠质量分数1.5%,防水剂质量分数10%,硅烷偶联剂KH-560质量分数3%),对粘胶织物进行反面印花,100℃烘干,160℃焙烘3 min,得到粘胶-WP织物。配制20 g/L氧化石墨烯分散液,对粘胶-WP织物正面进行处理,100℃烘干,得到氧化石墨烯印花粘胶织物(以下简称GO/粘胶-WP织物),氧化石墨烯含量约3 g/m2;然后将交联整理液(BTCA 120 g/L,SHP 100 g/L)均匀滴涂在GO/粘胶-WP织物上,100℃烘干,180℃焙烘3 min,去离子水清洗,烘干得到RGO/粘胶-WP织物。

1.3 测试与表征

采用场发射电子显微镜观察织物的形貌和微观结构。

使用共焦显微拉曼光谱仪测试得到拉曼光谱,测试样品的分子类型,测试范围为800 cm-1~2 200 cm-1。

采用傅里叶变换红外光谱仪对织物的官能团进行分析,扫描光谱范围为600 cm-1~4 000 cm-1。

用紫外可见近红外分光光度计记录织物的透射光谱和反射光谱,相应的吸收率由公式(1)计算得出。

式中:A为吸收率,T为透射率,R为反射率。

将体积为5μL的水滴滴在织物的表面,拍摄不同时间下水滴在织物上的状态,并测试得到接触角。

通过双光束紫外可见分光光度计测定染料溶液和收集水的吸光度。

将半径为2 cm的圆形RGO/粘胶-WP织物放在装水的烧杯中,放在500 W氙灯下光照。通过光学功率计识别并调节RGO/粘胶-WP织物表面的光照强度,使用电子天平记录不同时间下蒸发体系的质量,红外相机测量RGO/粘胶-WP织物表面的温度,以此测试织物的蒸发性能。

2 结果与讨论

2.1 微观形貌表征

3种织物的电镜照片如图1所示。

图1 织物的电镜照片

从图1可以看出,粘胶纤维表面相对干净,有一定的纵向纹理;粘胶纤维经GO分散液印花后,纤维表面覆盖着连续的氧化石墨烯膜;石墨烯包覆在RGO/粘胶-WP织物表面,且与粘胶纤维发生交联。

2.2 化学结构分析

通过拉曼光谱对织物进行表征和分析,结果如图2所示,拉曼光谱中有2个明显的特征峰D峰(无定形碳结构)和G峰(石墨化碳结构)。在GO/粘胶-WP织物的拉曼光谱中,D峰位于1 353 cm-1处,G峰位于1 586 cm-1处,且D峰强度低于G峰,证明氧化石墨烯包裹在棉织物上。GO/粘胶-WP织物经BTCA整理液处理后,D峰左移至1 346 cm-1处,G峰位于1 586 cm-1处,位置基本不变,D峰强度明显高于G峰,因此得到的还原氧化石墨烯无序度大,主要是无定形碳。随着D峰与G峰强度比值从0.61增加到1.13,RGO/粘胶-WP织物显示出更高的D峰与G峰强度比值,验证了GO/粘胶-WP织物的还原。

图2 GO/粘胶-WP织物和RGO/粘胶-WP织物的拉曼谱图

通过傅里叶变换红外光谱进一步验证GO/粘胶-WP织物的还原并分析织物的官能团,结果如图3所示。在图3中,对于粘胶织物,在3 334 cm-1、2 900 cm-1、1 642 cm-1和1 021 cm-1处出现吸收峰,分别为—OH伸缩振动峰、C—H非对称拉伸峰、C=O伸缩振动峰和C—O伸缩振动峰。与粘胶织物的红外光谱相比,GO/粘胶-WP织物的红外光谱的特征峰无明显差别。GO/粘胶-WP织物经BTCA整理后,3 334 cm-1、1 642 cm-1和1 021 cm-1处吸收峰明显降低,且1 711 cm-1处出现酯基的特征峰,说明GO/粘胶-WP织物与BTCA发生交联反应。同时,RGO/粘胶-WP织物在1 563 cm-1处出现特征峰,与石墨烯结构中C=C的共轭振动峰相对应,证明GO/粘胶-WP织物经交联整理液整理后还原为RGO/粘胶-WP织物。

图3 3种织物的红外光谱

2.3 亲水性能

为了研究RGO/粘胶-WP织物的亲水性能,测试了不同时间下水滴在RGO/粘胶-WP织物上的接触角,结果如图4所示。

图4 RGO/粘胶-WP织物的水接触角测试

从图4中可以明显看出,当水滴与RGO/粘胶-WP织物接触时,随着时间的延长,接触角逐渐减少。水滴在1.13 s时完全消失,表明水滴可以快速地渗透到织物中。这是因为RGO/粘胶-WP织物含有亲水基团(C=O、C—O),赋予RGO/粘胶-WP织物良好的亲水性,有利于水分的连续供应。

2.4 光学性能

太阳能吸收体吸收光的能力是决定太阳能蒸汽产生性能的关键因素,用紫外可见近红外光谱对织物的光学性能进行表征,通过测量得到织物的透射和反射光谱,进而计算得到织物的吸收光谱,结果如图5所示。在图5中,RGO/粘胶-WP织物的透射率和反射率较低,因此RGO/粘胶-WP织物表现出较高的吸收率,高达92%,这是由于石墨烯固有的优异的光吸收性能。结果表明,RGO/粘胶-WP织物可以充分地捕捉光能,可用于太阳能驱动的蒸汽高效产生。

图5 RGO/粘胶-WP织物的吸收光谱

2.5 蒸发性能

2.5.1 厚度对蒸发性能的影响

为了测试厚度对蒸发性能的影响,将RGO/粘胶-WP织物和不同厚度的粘胶-WP织物缝制在一起从而改变材料的厚度。使用4组不同厚度的RGO/粘胶-WP织物进行蒸发试验,结果如图6所示。

图6 在1 k W/m2光照下蒸发系统的表面温度和质量变化

从图6可以看出,与纯水相比,RGO/粘胶-WP织物的引入可以明显提高蒸发系统的表面温度,表明RGO/粘胶-WP织物具有较强的光热转化能力。光照初期,随着光照时间的延长,蒸发系统的表面温度明显增大;光照40 min后,蒸发系统的表面温度逐渐趋于平衡,这是因为太阳能吸收体吸收光能产生的热量、蒸汽能量和热损失达到平衡。随着材料厚度增大,蒸发系统的表面温度也在逐渐增大。同时,材料相应的质量变化也在逐渐增大,这是由于材料厚度增大,有利于减少热损失,将更多的热量固定在气-液界面,从而蒸发更多的水分。当材料厚度为1.8 cm时,蒸发速率为0.75 kg/(m2·h),是纯水蒸发速率的3.8倍,进一步增大材料的厚度对于蒸发性能影响不大。这是因为随着材料厚度的增大,尽管热量损失减少,但影响供水速度,蒸发速率由热量和供水速度决定[14],因此选择厚度为1.8 cm的材料组成的RGO/粘胶-WP织物用于后续试验。

2.5.2 循环稳定性

RGO/粘胶-WP织物的稳定性对实际应用具有重要意义,因此在1 k W/m2光照下对RGO/粘胶-WP织物进行循环性能测试,每次循环太阳光照2 h,结果如图7所示。值得注意的是,在1 k W/m2光照下,RGO/粘胶-WP织物的蒸发速率在10次循环周期内波动较低,仍呈现较稳定的蒸发速率,可持久驱动水蒸发,表明RGO/粘胶-WP织物具有较好的重复使用性和稳定性。

图7 不同循环次数相应的蒸发速率

2.6 应用性能

为了评价RGO/粘胶-WP织物的废水处理效果,采用活性黑5溶液(20 mg/L)和活性红M-3BE(20 mg/L)溶液作为模拟废水,进行废水处理试验,采用紫外-可见吸收分光光度法进行研究,结果如图8所示。从图8可以看出,蒸发的收集水均是透明无色的,染料紫外-可见吸收光谱中的吸收峰消失,吸光度几乎为零,说明收集水中染料浓度极低。因此,RGO/粘胶-WP织物在染料废水处理方面具有潜在的应用前景。

图8 不同染料溶液和收集水的紫外-可见光谱

3 结论

(1)以粘胶织物为载体,通过防水印花得到单向导湿织物,将氧化石墨烯处理到该织物上,通过还原成功制备了RGO/粘胶-WP织物,RGO与粘胶发生化学交联。

(2)RGO/粘胶-WP织物具有良好的亲水性,在1.13 s内完全渗透到织物上;同时,该织物具有优良的光吸收特性,吸收率高达92%。

(3)在1 k W/m2光照下,材料厚度为1.8 cm时,RGO/粘胶-WP织物质量变化最大,蒸发速率为0.75 kg/(m2·h),是纯水蒸发速率的3.8倍。

(4)RGO/粘胶-WP织物具有良好的循环稳定性,在1 kW/m2光照下,RGO/粘胶-WP织物在10次循环周期内仍呈现较稳定的蒸发速率。

(5)对于两种模拟废水,RGO/粘胶-WP织物蒸发收集的水是无色的,且不存在紫外线可检测物,在染料废水处理方面具有潜在的应用前景。

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