显示用超薄电子玻璃性能评价方法及标准浅析

2022-02-23 11:33李俊杰刘亚茹王黎田英良
玻璃 2022年1期
关键词:基板盖板测试方法

李俊杰 刘亚茹 王黎 田英良

(1.中国建材检验认证集团股份有限公司 北京 100024;2.北京工业大学材料与制造学部 北京 100124)

0 引言

随着电子显示产业快速发展,显示用电子玻璃产业规模也逐年攀升,电子显示产品应用无处不在,电子显示产品包括智能手机、平板电脑、笔记本电脑、信息查询机、电视等。显示用超薄玻璃是电子显示产品的关键材料,对电子显示产品轻薄化、触控化、高清显示等发展方向起着重要的作用。伴随着电子显示产品的快速发展,我国超薄电子玻璃行业发展迅猛,基本已经实现了从依赖进口到独立自主生产方向的转变,目前我国电子玻璃产量占据全球超薄玻璃出货量的60%以上,每年仍在增加[1,2]。

超薄玻璃产业的发展也离不开我国电子超薄玻璃标准化工作的建设。近年来,我国超薄玻璃标准化建设工作发展较为迅速,每年都会有一系列以超薄玻璃产品性能评价为主题的国家标准、行业标准发布,这也实现了标准服务与玻璃产业相互促进的良性循环。

中国建材检验认证集团股份有限公司作为国内建材领域最具权威的第三方检测机构,于2019年5月5日成立了“国家建筑材料工业电子玻璃及智能玻璃(器件)质量监督检验评价中心”,这标志着我国有了专业的电子玻璃及智能玻璃(器件)质量检验评价平台。伴随着该电子玻璃检验中心的成立,电子玻璃相关的咨询和检测业务越来越多。

1 电子玻璃及产业概述

电子玻璃是电子显示产品关键材料,随着显示产品的更新迭代,促使电子玻璃快速发展,相继出现了电子显像管玻璃、电子封接釉料玻璃、CRT玻璃、发光二极管玻璃、电子显示基板、盖板玻璃、触控玻璃、导光板玻璃等产品。电子显示玻璃渗透领域逐渐扩大,未来将会发展出建筑玻璃显示化、汽车玻璃显示化、无人驾驶机电子显示操控等。目前主流的电子显示屏器件采用的电子玻璃结构示意如图1所示。

图1 电子玻璃组件结构示意图

由于显示器产品产业规模发展迅猛,全球显示用超薄玻璃需求量增速很大。以基板玻璃为例,从2011年至2020年,全球超薄玻璃基板的需求量从3亿m2上升到如今的6亿m2,足足翻了一倍,以平均每年45%的速度稳步增长[3]。目前,我国是超薄玻璃生产大国,国内电子玻璃原片厂家主要有7大集团,涉及到的子公司超薄玻璃生产线一共有20多条。

电子玻璃的发展主要伴随着电子显示产品的发展需求,由于电子显示产品轻量化的发展需求,要求玻璃材料具备超薄轻量等特性,因此电子玻璃产品厚度一般小于1.1 mm,且厚度为0.7 mm及以下的产品应用最多。根据电子玻璃不同的应用领域,基板玻璃、盖板玻璃及触控玻璃产品成分和性能具有较大的差异,如基板玻璃一般指高应变点、低膨胀系数、低收缩率的高碱土铝硅玻璃,且对产品外观及表面质量要求极为苛刻;盖板玻璃一般指高强度、高硬度可化学钢化的高碱铝硅玻璃,对玻璃材料的力学性能要求较高;触控玻璃即为超薄钠钙玻璃品种,对外观质量要求较高。

2 电子玻璃性能评价

电子玻璃主要应用于高精度显示器件领域,该品种玻璃性能的检测评价具有一定的特殊性,很多都需要根据超薄电子显示玻璃及智能玻璃的轻薄化、大型化、功能化等方面按照特定的检测方法进行检测。本文将电子玻璃性能大致分为机械性能、热学性能、光学性能、化学稳定性、电学性能、工艺性能以及外观质量性能。

2.1 机械性能

机械性能是显示用超薄电子玻璃产品重要的性能参数。如盖板玻璃,常被用作电子显示产品的保护层玻璃,其玻璃的表面压应力、应力层深度性能以及抗冲击性能对于产品抗摔性能的评价具有重要的意义;维氏硬度,对于电子显示产品的触控保护和抗划伤性能评价具有重要作用;基板玻璃的弹性模量性能决定了玻璃产品的刚性,对于显示面板加工,承载电子显示器件起到重要作用。显示用超薄电子玻璃机械性能相关测试方法和参考标准见表1。

表1 机械性能相关测试方法和参考标准汇总[4-15]

近年来,伴随着电子玻璃产品机械性能标准化工作的不断完善,电子显示用超薄玻璃机械性能评价从过去“无标准、套用其它同类产品”转向了“具有针对性多样性选择”的局面。以弯曲强度性能评价为例,传统上主要借鉴建筑玻璃“三点弯曲”法进行测量,但是当玻璃厚度逐渐减薄至1.1 mm以下时,产品的弯曲强度评价十分困难;目前,对于超薄电子玻璃弯曲强度,已经出现了针对性较高的“弯曲强度(四点)”、“弯曲强度(双环法)”以及适用于柔性玻璃的“两点弯曲”法。

虽然电子玻璃机械性能的评价方法及相关标准已取得长足发展,但是还有一些新的问题需要进一步完善。

(1)微应力测量问题。随着基板玻璃向更薄更大尺寸方向发展,对玻璃表面残余的微应力要求越来越苛刻,目前行业内已经有玻璃表面微应力的检测方法和手段,但是仍没有针对性的方法标准出台。

(2)表面压应力与应力层深度测量问题。锂铝硅盖板玻璃的出现,增加了表面应力及应力层深度测试难度,虽然行业内已经有该参数的评价方法,如散射光光法已成为行业普遍采用的方式,但该方法尚未形成标准,此外由于我国光弹常数测量方法的缺失,导致化学强化玻璃表面应力测量时缺少必要的计算参数。

(3)盖板玻璃原片化学强化处理后,其表面压应力CS及深度方向的各参数如图2所示。沿表层至玻璃层内部方向,应力层深度DOC(DOLzero)、折射率逆转层深度DOL、离子交换层深度逐渐加深。

图2 表面压应力及应力层深度解析

2.2 热学性能

显示用超薄电子玻璃材料的热学性能大致可分为平均线热膨胀系数、比热容、导热系数、热扩散系数、耐热冲击性能以及再热收缩率等。显示用超薄电子玻璃热学性能测试方法及参考标准汇总见表2。

表2 热学性能测试方法及参考标准汇总[16-22]

热学性能是电子玻璃产品的关键性能,热学性能的评价对电子玻璃的生产及应用具有重要的指导意义。如TFT-LCD基板玻璃的线热膨胀系数性能,由于显示器面板制备工艺具有高温加工工艺,对玻璃材料的线热膨胀系数要求很高,(32~38)×10-6/K;OLED对基板玻璃要求更高,(33~35)×10-6/K。虽然GB/T 16920—2015及GB/T 7962.16—2010对膨胀系数的测量方法进行了明确的描述,但是仍然无法测量厚度小于0.5 mm的玻璃,如0.33 mm超薄玻璃的测试。因此,超薄玻璃平均线热膨胀系数测量相关标准需要进一步完善。此外,比热容、热扩散系数及导热系数对于玻璃材料的精密退火工艺起着重要的指导意义,我国尚无针对超薄电子玻璃材料比热容、热扩散系数性能的评价。

2.3 光学性能

显示用超薄玻璃材料的光学性能大致可分为可见光透射比、550 nm透射率、308 nm透射率、羟基OH-1含量、折射率598.3 nm、光弹常数等。光学性能测试方法及参考标准见表3。

表3 光学性能测试方法及参考标准汇总[23-30]

基板玻璃和盖板玻璃对可见光透射比,550 nm透射率要求较高(T≥91%)。308 nm透射率是OLED基板玻璃的关键光学性能,当柔性OLED紫外剥离步骤加工处理时,紫外线穿过玻璃载板,从载板剥离膜层,要求基板玻璃对于308 nm波长具有高透过率(T≥70%),目前尚无标准对该性能进行限定。

羟基OH-1含量是电子玻璃的关键性能,由于该性能的测量一般通过红外光谱计算得出,因此在此划分为光学性能。羟基是普遍存在玻璃材料中OH键,对玻璃的制备、成形以及结构松弛程度起到一定的调节作用。对于盖板玻璃的生产,羟基含量过大时,玻璃结构松弛,在采用浮法工艺生产过程中,将会导致玻璃渗锡量的增加,这也会增加玻璃上下表面的结构差,当进行化学工艺处理时,会造成玻璃翘曲波纹等缺陷。随着全氧燃烧在玻璃生产中的不断应用,玻璃结构中羟基含量明显提升,行业内对羟基含量重视程度明显。对于羟基含量的评价,目前主要依赖于适用于石英玻璃的GB/T 12442—2019标准,关于电子玻璃羟基含量的测量,目前在红外光谱测量点选取上还不统一,行业内也需要有测量薄电子玻璃产品羟基含量的标准出台。

对于盖板玻璃和化学强化玻璃产品,表面压应力是一项关键的力学性能,目前普遍采用双折射光弹法对其进行测量。当采用该方法时,折射率和光弹常数是比较关键的技术指标,对表面应力的精确测量起到十分关键的作用。因此行业需要进一步完善标准,对这两个参数进行限定。

2.4 化学稳定性

结合国内外电子玻璃产品性能信息以及标准化建设现状,将显示用超薄电子玻璃化学稳定性测试方法及参考标准汇总,见表4。

表4 化学稳定性测试方法及参考标准汇总[31,32]

化学稳定性是显示用超薄电子玻璃重要的性能。对于盖板玻璃,由于其在触控显示产品的最外侧,在保护产品不受损害的同时,玻璃还应具备良好的耐水、耐油污性能,以抵抗生活中接触液体的腐蚀,其次良好的化学稳定性也有利于玻璃原片的储存;对于基板玻璃,在面板加工的工艺过程中,玻璃片化学稳定性参数能够为玻璃表面进行刻蚀、加热、清洗等工艺流程设计提供参数依据。目前关于显示用超薄玻璃耐酸性、耐水性、耐碱性的评价标准已经建立,但是关于基板玻璃110BHF(30 ℃、5 min)、1HF:10HNO3(20 ℃、3 min)、1HF:100HNO3(20 ℃、3 min)、DI H2O(95 ℃、24 h)、Na2C O3-0.02N(95 ℃、6 h)等溶剂的侵蚀性能尚缺乏统一的标准。

2.5 电学性能

显示用超薄电子玻璃电学性能测试方法及参考标准见表5。

表5 电学性能测试方法及参考标准汇总[33-37]

电学性能是超薄电子玻璃的重要性能参数。以触控ITO镀膜玻璃为例,方电阻性能是其重要的性能参数。对于手机等移动终端产品,由于要实时实现接收和发射信号,且随着5G数据传输技术的发展和应用,对玻璃材料的介电性能要求也越来越高,但是目前现行的介电常数和介质损耗性能测试标准的频率很低(1 kHz~1 MHz),没有针对高频(如100 MHz~40 GHz)测试条件下的评价方法标准。

2.6 工艺性能

显示用超薄电子玻璃工艺性能测试方法及参考标准汇总见表6。

表6 工艺性能测试方法及参考标准汇总[38-48]

续表6

超薄电子玻璃与普通平板玻璃的工艺性能类似,包括温黏特性、熔体特性等,主要用于超薄玻璃生产过程中关键参数的控制。但是,电子玻璃具有成分中氧化铝较高、产品薄(一般低于1 mm)、表面及外观质量要求较高等特点,导致优质电子玻璃的生产难度较大,且对生产设备和工艺参数的精密控制提出了更高的要求。因此,电子玻璃工艺性能参数的测量对玻璃产品的生产制造意义重大。

2.7 外观质量等产品性能

显示用超薄电子玻璃外观质量性能测试方法及标准汇总见表7。

表7 外观质量测试方法及参考标准汇总[49-53]

超薄电子玻璃对外观质量要求很高。以基板玻璃为例,对表面平整度、洁净度、表面及内部缺陷等要求极为苛刻;盖板玻璃经化学强化处理后,其表面容易产生翘曲缺陷,将严重影响触控显示终端产品的屏幕贴合质量,因此,行业内将翘曲值作为评价盖板玻璃外观优劣的关键参数。

结合现有的玻璃相关的标准可知,超薄电子玻璃外观质量的评价已十分完善,但是部分缺陷的评价手段较为落后。目前在电子玻璃行业内,大都采用比较先进的技术对外观质量进行控制,如激光扫描、在线缺陷电子采集系统的应用,极大地促进了电子玻璃外观缺陷的快速评价。因此,在新出台的电子玻璃外观质量评价的标准中应充分吸收先进的评价手段,发挥先进测量技术在生产实践中的应用。

3 结语

显示用电子玻璃是高附加值的新型特种玻璃品种,伴随着显示器件的不断发展,其应用市场越来越广。结合电子玻璃近年来的发展以及我国电子玻璃标准体系不断完善,可总结出以下结论:

(1)超薄电子玻璃属于高端玻璃材料,性能参数多于传统平板玻璃。我国超薄玻璃,尤其是基板玻璃,发展起步较晚,标准建设和测试方法尚无法完全满足行业对该产品的评价需求。

(2)建设完善电子玻璃相关评价方法和标准的过程中,不仅要考虑电子玻璃“超薄”的特点,还应结合该玻璃的基本特性、应用领域、深加工工艺流程、应用环境条件要求等方面,对该产品进行全方位综合评价。

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