750 ℃退火出炉温度对QT450-10球墨铸铁组织与性能的影响

高永旺， 孔祥玲， 李鹏明， 刘 越

(1. 东北大学 材料科学与工程学院， 辽宁 沈阳 110819；2. 中科院沈阳科学仪器股份有限公司 干泵事业部， 辽宁 沈阳 110179)

随着近年来真空技术的发展，真空技术已经广泛应用于现代社会生产的各个领域[1]。为实现高真空获得设备的清洁化、简单化和微型化，干式真空泵得到了大力的发展，并广泛应用于电子行业的实际生产中[2]。球墨铸铁作为干式真空泵零件的主要材料，具有较高的强度，其耐腐蚀性和抗氧化性都超过铸钢，且由于球状石墨的微观结构，具有一定的减震能力[3]。由于干式真空泵零件精度要求较高，因此需要在保证其使用性能的同时提高其机械加工性能。

真空泵转子、腔体及其他一些重要部件材质均采用QT450-10球墨铸铁，经过适宜的热处理工艺可以保证零件的加工性能[4-6]。球墨铸铁的退火工艺可分为去应力退火、低温石墨化退火和高温石墨化退火。杨石虎等[7]对QT600-3球墨铸铁采用(580±10) ℃去应力退火能有效消除铸件因开箱温度过高产生的残余应力，但此工艺不会使其基体组织发生改变，材料加工性能并未提高。高温石墨化退火的目的主要是消除组织中的共晶渗碳体，由于其加热温度在奥氏体化温度以上，因此退火后的组织主要由其冷却速度控制。候晓霞[8]、林兆琴[9]、杨海峰等[10]研究了高温石墨化退火下不同冷却速度对QT450-10球墨铸铁组织与性能的影响，结果表明随着冷却速度的加快，试样中珠光体含量明显增加，硬度也显著提高，此工艺虽然能有效提高零件的使用性能，但严重影响了零件的加工性能。低温石墨化退火的目的主要是消除组织中的珠光体，使其转变为铁素体+石墨。在目前的实际生产中，常采用750 ℃低温石墨化退火来消除零件的铸造应力并提高零件的加工性能，研究表明[11-12]， QT450-10球墨铸铁在700～750 ℃退火工艺下珠光体会大幅度分解，形成以铁素体为基体的微观组织，加工性能提高，但使用性能降低。然而在低温石墨化退火过程中，出炉温度也会对球墨铸铁的力学性能产生较大影响。目前已有大量关于低温石墨化退火的保温温度以及保温时间对球墨铸铁组织与性能的影响的研究，但是关于低温石墨化退火的出炉温度研究较少。因此研究球墨铸铁低温石墨化退火出炉温度对其组织与性能的影响具有重要意义。本文通过研究750 ℃退火工艺下不同出炉温度对QT450-10的组织与性能的影响，来探究合理的低温石墨化退火工艺，从而保证铸件的加工性能以及使用性能，并为工厂实际生产制定最佳热处工艺制度提供理论支撑。

1 试验材料和方法

本试验所用铸态球墨铸铁QT450-10采用中频感应炉进行熔炼，浇注温度为1430～1440 ℃，球化剂采用稀土镁合金，加入量为1.1%～1.3%，附铸试棒尺寸为φ20 mm×150 mm的圆柱形试棒，化学成分如表1所示。为探究QT450-10球墨铸铁低温石墨化退火不同出炉温度对组织与性能影响，将试样以150 ℃/h的升温速度加热到750 ℃并保温2 h，随后分别在750、600、500、400、300、200、100 ℃出炉空冷。

表1 QT450-10球墨铸铁的化学成分(质量分数，%)

将热处理后的试样机加工为20 mm×20 mm×15 mm的金相试样，经研磨、机械抛光后，采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液腐蚀10 s，利用Olympus-DSX500光学显微镜(OM)以及ZEISS Ultra Plus场发射扫描电镜(SEM)对珠光体以及石墨形态进行微观组织观察，并利用ipwin-32图像分析软件对铁素体、珠光体、石墨的相对含量进行测定，参照GB/T 9441—2009《球墨铸铁金相检验》对石墨形态和大小进行分级评定。金相观察后，利用数显布氏硬度计以及维氏硬度计(载荷法码100 g)对试样宏观硬度及不同组织的硬度进行检测。力学性能采用AG-XPLUS万能试验机进行拉伸试验，试样平行段直径为φ5 mm，标距为25 mm，长度为60 mm。

2 试验结果与讨论

2.1 出炉温度对石墨形态的影响

铸态和经过750 ℃退火不同出炉温度的球墨铸铁QT450-10微观组织如图1所示，图1(a)可以看出，铸态试样微观组织主要由铁素体、球状石墨以及珠光体构成。通过ipwin-32图像分析软件计算，其铁素体含量为66.6%，珠光体含量为21.4%，石墨含量为12%；球化率为1～2级，石墨大小为5～6级。由图1(b～h)可以看出，不同出炉温度试样的微观组织均由铁素体、球状石墨以及细小的石墨颗粒构成。这是由于在750 ℃退火工艺下，珠光体发生分解，发生Fe3C→3Fe+C反应，使珠光体转变为铁素体+石墨颗粒。出炉温度降低至600 ℃时石墨颗粒数量明显增多，且随着出炉温度的降低，石墨颗粒有长大趋势。

图1 750 ℃退火不同出炉温度下QT450-10球墨铸铁的显微组织

2.2 出炉温度对残留渗碳体形态的影响

由于在低温石墨化退火过程中，铸态珠光体中的层片状渗碳体会发生分解，但会有一定程度的渗碳体残留，因此分别对铸态试样和不同出炉温度试样中的渗碳体形态进行观察，如图2所示。由图2(a, b)可以看出，铸态试样渗碳体层间距大约为150 nm。由图2(c～l)可以看出，经750 ℃退火后残留渗碳体形态为颗粒状，其直径明显大于铸态珠光体中层片状渗碳体的宽度且沿晶界分布。随出炉温度的降低，颗粒状渗碳体数量逐渐减少，尺寸也逐渐减小。

图2 750 ℃退火不同出炉温度下QT450-10球墨铸铁的渗碳体形貌

由于750 ℃属于低温石墨化退火，即发生Fe3C→3Fe+C反应，这是一个渗碳体溶解、C元素扩散以及石墨形核长大的过程，如图3所示，层片状渗碳体在750 ℃退火时其中间部分最先分解[13-14]。随着保温时间的增加，层片状渗碳体全部溶于铁素体基体内，由于退火温度较低，C元素属于短程扩散[15-16]，后分解的渗碳体位置的铁素体C含量较高。因此，石墨会优先在C元素集中的部位形核。

图3 渗碳体石墨化过程示意图

渗碳体本身就是一个亚稳态相，亚稳态有别于不稳定相，实际上在许多情况下亚稳定的渗碳体都是可以稳定存在的[17]，但是球墨铸铁中的珠光体却会在奥氏体化之前发生石墨化。从热力学角度对Fe3C→3Fe+C反应进行分析，在石墨化退火过程中，渗碳体分解为铁素体+石墨，因此：

(1)

(2)

ΔG=ΔH-Δ(TS)

(3)

式中：CP,Fe,S为Fe的固态等压热容，S标为Fe的标准摩尔熵，T为温度，S为熵值，H为焓值，G为吉布斯自由能。已知Fe的固态等压热容为25.23 J/(mol·K)，标准摩尔熵为27.15 J/(mol·K)；石墨的固态等压热容为8.66 J/(mol·K)，标准摩尔熵为5.694 J/(mol·K)；Fe3C的固态等压热容为107.1 J/(mol·K)，标准摩尔熵为27.15 J/(mol·K)[18]。因此Fe3C→3Fe+C的反应自由能：

ΔG=3ΔGFe+ΔGC-ΔGFe3C≤0

通过上述热力学分析，可知无论在何温度下石墨的自由能始终低于渗碳体的自由能，试样在随炉冷却过程中仍会发生Fe3C→3Fe+C反应，颗粒状珠光体数量逐渐减少，尺寸也逐渐减小。

2.3 出炉温度对力学性能的影响

抗拉强度以及布氏硬度是评判球墨铸铁性能的两个重要指标，不同出炉温度试样力学性能检测结果如表2所示。可以看出，随着出炉温度的降低，试样的抗拉强度逐渐下降，当出炉温度为750 ℃时试样抗拉强度下降7%左右、布氏硬度下降13%左右、基体维氏硬度不变。当出炉温度为600 ℃时，试样抗拉强度已不符合国标GB/T 9441—2009中规定的QT450-10球墨铸铁强度范围(≥450 MPa)。出炉温度下降至100 ℃时抗拉强度下降10%左右、布氏硬度下降20%左右。这是由于随着出炉温度的降低，晶界处石墨颗粒的尺寸逐渐变大，影响了试样的抗拉强度。通过对球墨铸铁基体硬度变化进行分析可以发现，随着出炉温度的降低，试样基体的维氏硬度和布氏硬度都逐渐降低。从基体维氏硬度来看，由于QT450-10球墨铸铁基体中固溶有3%Si元素，Si原子与Fe原子形成间隙固溶体，Si元素增加了铁素体基体溶解C的能力。当750 ℃退火时，由于珠光体开始发生石墨化，因此基体中的C含量也随之提升，最大溶C量可达0.03%，出炉温度较高时，因渗碳体分解而溶解在铁素体中的C元素来不及形核生成石墨，还有部分C固溶在铁素体基体中导致固溶强化，随着出炉温度的降低，C原子进一步扩散，固溶强化效果减小，因此基体维氏硬度也逐渐降低并趋于平稳。从布氏硬度来看，随出炉温度的降低，基体的硬度逐渐降低，而且颗粒状珠光体逐渐分解，石墨颗粒逐渐长大，最终导致试样的布氏硬度随出炉温度的降低而降低。

表2 750 ℃退火不同出炉温度下QT450-10球墨铸铁的力学性能

3 结论

1) QT450-10球墨铸铁经750 ℃×2 h退火后在不同出炉温度下的微观组织均为铁素体+球状石墨+颗粒状石墨，随着出炉温度的降低，石墨颗粒的尺寸逐渐增大，残留颗粒状渗碳体逐渐较少。

2) QT450-10球墨铸铁在750 ℃出炉空冷时抗拉强度下降7%左右、布氏硬度下降13%左右、基体维氏硬度不变。随着出炉温度的降低，试样抗拉强度、硬度均有所下降，出炉温度为100 ℃时的抗拉强度下降10%左右、布氏硬度下降20%左右。

3) 由于出炉温度的降低，使石墨颗粒尺寸增大并导致球墨铸铁的抗拉强度下降，且伴随着残留渗碳体的分解以及C元素固溶强化效果的减弱导致材料的硬度下降。