芳纶纤维与蛋白质纤维混合物定量化学分析方法的探讨

文/付维娟 王 毅 李 烨

1 引言

芳纶是一种新型的高科技合成纤维，不仅具有高强度、高模量、耐高温、质量轻等优点，而且还具有出色的阻燃性能、极佳的电绝缘性、优良的机械性能及持久的热稳定性等特点。经市场调研，为了满足防火隔热、消防等行业的个人防护需求，企业在生产中需要将芳纶与蛋白质纤维混纺以获得更优的功能性面料。如何对芳纶与蛋白质纤维混纺面料进行快速、准确的定量化学分析对纺织检测及产品设计至关重要。而经过科技查新发现，目前国内还没有芳纶与其他纤维混纺面料定量化学分析方法标准。现对芳纶与蛋白质纤维混合物的定量化学分析方法进行探讨。

通过对芳纶的化学溶解性研究发现，芳纶不溶于碱性溶液，而蛋白质纤维却溶于氢氧化钠溶液或者次氯酸钠溶液，所以可根据两种纤维的以上特性，以碱性溶液作为定量试剂，对芳纶和蛋白质纤维进行分离。查找相关资料后得知，目前关于溶解蛋白质纤维的定量方法标准有GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》和JIS L 1030-2：2012《纺织品纤维含量定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法》中的6.2.12。两种方法中的关键试验参数见表1。

表1 两种试验参数对比表

由表1所见，可分别采用上述两种试验方法中的关键参数对芳纶和蛋白质纤维进行试验，以得出最优的芳纶与蛋白质纤维混合物的定量化学分析方法。为了验证以上方法的可行性特做如下试验。

2 试验

2.1 原理与方案

2.1.1 原理

利用芳纶与蛋白质纤维在碱液中溶解性存在的差异，用氢氧化钠溶液或次氯酸钠溶液先把蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，对收集的残留物进行清洗、烘干和称量；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率，由差值得出蛋白质纤维的质量百分率。

2.1.2 方案

用选取的芳纶和羊毛、蚕丝贴衬按照市场调研所见的混纺比，自配置4组平行样，按照JIS L 1030-2《纺织品纤维含量试验方法 第2部分：定量分析》中的6.2.12以及参照GB/T 2910.4《纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》方法进行试验，每组样品均由两名试验人员分别进行平行试验，对测试结果与参考值进行比较评估试验方法的准确性，对两名试验人员的检测结果进行比较评估试验方法的可靠性。

2.2 标准

分别按GB/T 2910.4和JIS L 1030-2试验。

2.3 材料与制样

2.3.1 试验材料

间位芳纶、对位芳纶[烟台泰和新材料股份有限公司、超美斯新材料股份有限公司（苏州）、日本帝人。纤维颜色：间位芳纶包括本白、黑色、橘红、宝蓝等颜色，对位芳纶包括本黄、黑色、蓝色、大红等颜色]。

羊毛织物（羊毛标准贴衬织物，上海市纺织工业技术监督所）。

蚕丝织物（蚕丝标准贴衬织物，上海市纺织工业技术监督所）。

2.3.2 制备试样

选取不同厂家的芳纶与蛋白质纤维不同水平进行自配置平行样：20/80的间位芳纶/羊毛（1＃）、50/50的对位芳纶/羊毛（2＃）、50/50的间位芳纶/蚕丝（3＃）、70/30的对位芳纶/蚕丝（4＃）。

2.4 仪器设备

水浴锅（温度能保持在10℃～100℃）；具塞三角烧瓶（容量为250mL）。

2.5 试剂与配制

氢氧化钠：分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司。称量氢氧化钠52.8g，制成约1L的水溶液，密度约1.054g/mL(20 ℃)。

次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L～1.1mol/L。

稀盐酸溶液：用水将 JIS K 8180中约35%的盐酸稀释为约2%的稀盐酸。

稀乙酸溶液：将5 mL冰乙酸加水稀释至1L。

3 结果与讨论

3.1 测定芳纶的d值

3.1.1 试验结果

JIS L 1030-2已给出5%氢氧化钠溶液中芳纶纤维的

d

值为1.00，而通过科技查新，目前我国还没有芳纶与蛋白质纤维混纺的方法标准及相关资料，因此芳纶在次氯酸钠溶液中的

d

值是进行后续试验的基础。

分别称取10份间位芳纶和对位芳纶，每份样品约1g，按照GB/T 2910.4规定的试验方法进行试验，结果见表2和表3。

表2 间位芳纶在次氯酸钠中的d值

表3 对位芳纶在次氯酸酸钠溶液中的d值

3.1.2 分析与讨论

从表2看出，不同厂家、不同颜色及不同染色工艺的10组间位芳纶在次氯酸钠溶液中的

d

值平均值为0.9994≈1.00，标准偏差

s

为0.0007；表3所试验的10组对位芳纶在次氯酸钠溶液中的

d

值平均值为0.9999≈1.00，标准偏差

s

为0.0011；每组试验后，均对残留物进行显微镜观察（400倍放大），纤维表面未发现明显损伤。说明不论间位芳纶还是对位芳纶在次氯酸钠溶液中损失很小且很稳定。

3.2 不同纤维的溶解试验

3.2.1 试验结果

分别称取1g左右的对位芳纶、间位芳纶、羊毛和蚕丝，在不同溶解试剂及条件下的溶解情况见表4。

表4 不同纤维在不同试剂及条件下的溶解情况

3.2.2 分析与讨论

由表4 可见，水浴为100℃时，蚕丝在5%氢氧化钠溶液中溶解液浑浊，有絮状物存在（非纤维），即使延长时间，此现象也无法消除。主要原因可能是蚕丝中有蜡质物质、糖类物质、色素及矿物质等的存在。试验发现，在芳纶与蚕丝制成的混合物中，试验条件一定的情况下，随着蚕丝含量的增加，絮状物的现象趋之明显，造成过滤困难，数据偏差较大。因此，采用日标方法JIS L 1030-2中6.2.12中5%氢氧化钠溶液溶解蛋白质纤维不是很合理，而采用次氯酸钠法溶解蛋白质纤维需要进一步验证。

3.3 验证试验

为了验证次氯酸钠溶液的准确性及可靠性，选择进行自配置混纺比样品4组，每组样品均由两名试验人员分别进行独立试验。对测试结果与参考值进行比较评估试验方法的准确性，对两名试验人员的检测结果进行比较，评估试验方法的可靠性。

3.3.1 试验结果

试验结果见表5。

表5 混合物验证试验结果

3.3.2 分析与讨论

3.3.2.1 准确性

从表5看出，4组试验的检测结果和参考值的偏差为0.08～0.60之间，偏差的绝对值均小于1%，准确性非常好。

3.3.2.2 可靠性

表5中甲、乙两名检测人员检测同一种样品检测结果之间偏差均在0.4%以内，即重复性较好，完全满足GB/T 2910系列标准的精密度要求，可靠性较高。

综上，通过对JIS L 1030-2中的6.2.12 和参照GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》中次氯酸钠法两种方法的比较，从试验现象及试验数据可以看出，次氯酸钠法更适合进行芳纶与蛋白质纤维混合物的定量分析，准确性及可靠性很高，建议作为GB/T 2910系列标准的补充。

4 结论

以上试验结果表明，次氯酸钠法的准确性和可靠性都很好，完全可以作为芳纶与蛋白质纤维混合物的定量化学分析方法。