水质氨氮测定中显色异常情况分析

崔转青

（山西魏立环境检测有限公司，山西 大同 037300）

引言

在水质氨氮测定过程中，常见的显色异常情况有：1）显色液透明且接近无色，比色管底部有红色颗粒物；2）显色液呈深红棕色且浑浊；3）显色液呈绿色且浑浊。本文主要分析了这些现象出现的原因，及消除这些现象的方法。

1 方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。

2 试剂和材料

分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按标准要求制备的无氨水。具体试剂及配法均参考HJ 535—2009 标准[1]。

3 仪器和设备

分析时均使用符合国家A 级标准的玻璃量器；具塞比色管：50mL；可见分光光度计，20 mm 具塞比色皿。

氨氮蒸馏装置：由500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL 蒸馏烧瓶。

4 实验过程

4.1 显色异常情况一

实验过程：

1）采样：准备6 个洁净的氨氮采样专用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入实验用无氨水，3#、4# 瓶中灌入实验室自来水，5#、6#瓶中灌入实验室自来水，并使水样酸化至pH＜2。

2）分析：从1#～6#瓶分别取50 mL 水样于50 mL具塞比色管中，按标准要求，依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min 后，发现5#、6# 瓶溶液显色异常，为透明且接近无色，比色管底部有红色颗粒物。从5#、6# 瓶分别另取不大于50 mL 水样于100 mL 玻璃烧杯中，用250 g/L 氢氧化钠溶液调至pH值接近7，然后分别取50 mL 处理后的水样于50 mL具塞比色管中，再按要求依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min 后，显色正常。

3）1#～6#样品吸光度测定结果，见表1。

表1 1#～6#样品吸光度测定结果

4.2 显色异常情况二

实验过程：

1）采样：准备6 个洁净的氨氮采样专用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入实验用无氨水，3#、4# 瓶中灌入实验室自来水，7#、8#瓶中灌入生活废水。

2）分析：从6 个瓶中分别取50 mL 水样于50 mL具塞比色管中，按标准要求，依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min 后，发现7#、8# 瓶溶液显色异常，显色液呈深红棕色且浑浊，无法直接比色。从7#瓶另取5.00 mL 水样于50 mL 比色管中，加无氨水至50 mL 刻线；从8#瓶另取10.00 mL 水样于100 mL 容量瓶中，加无氨水至刻线，摇匀后，再取5.00 mL 稀释后水样于50 mL 比色管中，加无氨水至50 mL 刻线，然后再按要求向2 支比色管中依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min后，7#瓶水样稀释10 倍后，显色仍异常，显色液呈深红棕色且浑浊，无法直接比色，8#瓶水样稀释100倍后，显色正常。

3）1#～4#、7#、8#样品吸光度测定结果，见第81页表2。

表2 1#～4#、7#、8#样品吸光度测定结果

4.3 显色异常情况三

实验过程：

1）采样：准备6 个洁净的氨氮采样专用玻璃瓶，在1#、2#瓶中灌入实验用无氨水，3#、4# 瓶中灌入实验室自来水，9#、10#瓶中灌入造纸厂工业废水。

2）分析：从6 个瓶中分别取50 mL 水样于50 mL具塞比色管中，按标准要求，依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min 后，发现9#、10#瓶溶液显色异常，显色液呈绿色且浑浊，无法直接比色。测其硫化物，结果较高。从9#、10#瓶分别另取小于50 mL水样于100 mL 玻璃烧杯中，分别逐滴加入1 mol/L盐酸溶液，并不断搅拌，待没有气泡溢出时停止，用250 g/L 氢氧化钠溶液调至pH 值接近7，然后分别取50.00 mL、5.00 mL 处理后的水样于2 支50 mL 具塞比色管中，取样少L 的比色管用无氨水定容至50 mL 刻线，再按要求依次加入酒石酸钾钠和纳氏试剂摇匀，静置10 min 后，取样多的较浑浊，取样少的显色正常。

3）1#～4#、9#、10#样品吸光度测定结果，见表3。

表3 1#～4#、9#、10#样品吸光度测定结果

5 结论

5.1 显色异常情况一分析

显色液透明且接近无色，比色管底部有红色颗粒物出现，是由于水样呈酸性，导致显色异常。调pH值接近中性时，显色正常。

5.2 显色异常情况二分析

显色液呈深红棕色且浑浊，是由于水样浓度过高，导致显色异常。合理稀释后，显色正常。

5.3 显色异常情况三分析

显色液呈绿色且浑浊，是由于水样硫化物浓度较高，引起干扰，导致显色异常。向水样中逐滴加入1 mol/L 盐酸溶液，并不断搅拌，待没有气泡溢出时，停止加盐酸，用250 g/L 氢氧化钠溶液调至pH 值接近7，取适量样品可显色正常。

6 结语

本文探讨了在分析水质氨氮过程中3 种常见的显色异常情况以及相应的处理方法。若按以上处理方法仍无法正常显色，需要对原水样或处理后的水样进行预蒸馏或絮凝沉淀。