超快激光直写PDMS微流道的工艺研究*

张彦军，曹明轩，臧鲁浩，王 颖，何国豪，高一伟，任 政

(五邑大学 智能制造学部，广东 江门 529000)

微流控技术是一种在几十至几百微米规模内的微通道对微量的流体(10-9～10-18L)实行系统操控的技术[1-3]。微流控技术有传质和传热速率快、试剂耗费低、微型尺度下对流体的准确操作、均相反应等很多突出的优势[4-5]。微流控技术在化学合成、环境监测、生物诊断、药物开发等领域极具潜在的应用价值。

微流控芯片的加工方式多样，主要包括机械微加工[6]、化学蚀刻[7]、光刻[8]和飞秒激光微加工[9]。玻璃、聚合物、硅和金属等不同基底材料已较成熟地应用于微流控结构的加工制造。硅材料具有突出的热稳定性和化学惰性，由于集成电路技术的高速发展，其生产加工工艺已十分成熟[10]。但是硅基材料的刻蚀流程相对繁琐、对于环境的要求严苛、加工周期长，限制了该加工技术的大规模应用[11]。聚合物具有成本低、可加工性好、光学透明度高、加工步骤简单、生物相容性良好等优点，成为了常用的微流控芯片基底材料[12-15]。目前，聚合物基微流控芯片的加工工艺包括光刻[16]和3D打印技术[17]。光刻技术有紫外光源波长短、光子能量高、加工分辨率高等突出的优点，在高精度加工领域有着非常广泛的应用[18]。但是，光刻工艺的工序较为复杂，制造成本高[19]。3D打印技术是依据“逐层打印”的原理对工件进行加工制造[20]，也称为增材制造(Additive Manufacturing)。该技术可以制造结构复杂的零部件，并很大程度地减少加工工序，压缩新产品周期[21]。但是3D打印技术成本相对较高，量产的生产周期过长。而超快激光直写技术是一种基于激光光源的加工方式，激光脉冲与物质的作用时间极短(fs和ps量级)，因此加工过程中产生热影响区很小，从而抑制了加工过程中的热效应，可以完成对材料的“冷”加工[22]。

本文选用PDMS来作为微流控芯片的基底，采用皮秒激光直写技术加工微流道。分析了皮秒激光扫描速度、加工次数、激光平均功率以及填充方式对微流道加工质量的影响。将有限元仿真的结果和试验得到的数据进行了对比，验证了该工艺的可靠性。超快激光直写技术具有无需掩膜、真三维激光直写加工、加工分辨率高、非接触和灵活性高等优势，在微流控制造领域有着巨大优势[23]。

1 试验

1.1 仪器设备及试验材料

试验中使用尺寸为4 cm×2.5 cm×0.3 cm的PDMS作为测试样品，采用中山铟尼镭斯科技有限公司生产的BC-2900型号的皮秒激光加工设备。超快激光直写PDMS制备微流道的试验加工系统的结构如图1所示，该设备的主要参数见表1。

图1 采用PDMS制备微流道的试验系统示意图

表1 激光器的基本性能参数

1.2 超快激光加工微流道的烧蚀机理

超快激光直写PDMS微流道时，激光与物质互相作用，使得PDMS基材表层很快熔解，部分发生气化，快速膨胀而产生瞬态的压力波。该压力波会使得熔解的物质向外面飞溅，因而产生微流道。其原理图如图2所示，其中W和D分别为微流道上端的宽度和微流道的深度。

图2 超快激光加工PDMS原理图

1.3 超快激光加工微流道的方法

首先用气枪吹净锡纸碗，将A胶和B胶以10∶1的比例倒入锡纸碗中，使用搅拌棒将其搅拌均匀。放进真空箱中进行抽气，抽气一两次进行消泡处理，保证胶水的表面没有气泡。将其取出，用铝箔纸严密地包裹在模具周围，以防止胶水泄漏。经过85°加热处理18～20 min，取出冷却。待冷却之后用纯净水冲洗，即获得PDMS基片。将PDMS基片固定在工作台上，调整好激光系统的焦点位置，随后通过计算机设定皮秒激光系统的扫描路径、平均功率、扫描速度和扫描次数。选用不同的激光功率、扫描速度和加工次数等工艺参数进行对比试验，比较填充方式对微流道的表面形貌和表面粗糙度的影响。

2 试验结果与讨论

在用皮秒激光直写PDMS微流道时，微流道的质量与激光扫描速度、激光平均功率以及加工次数有着紧密的联系。扫描速度为50 mm/s，平均功率分别为2.10、2.45和3.05 W，扫描次数分别为4、10和16次时，刻蚀得到的微流道表面和深度形貌图分别如图3和图4所示。由图3和图4可知，当激光功率和扫描次数过小时，流道内部间断且不均匀，提高扫描次数，不均匀的情况会得到改善，但是增加扫描次数会显著降低直写效率；随着功率的提升，流道的连续性和均匀性得到了明显提升，流道的边界相对清晰；而激光功率过大，加工过程中发生了明显的烧熔现象，流道边界产生了堆积物。通过深度形貌图分析，当激光功率过小，流道两侧出现了明显的不对称现象；当激光功率过大，流道壁则出现了明显的焦黑。结合微流道表面和深度形貌图，最终确定选用如下参数来研究微流道宽度和深度尺寸的变化规律：平均功率分别为2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，扫描次数分别为6、8、10、12和14次。

图3 不同加工次数下制备出的微流道宽度形貌

图4 不同加工次数下制备出的微流道深度形貌

扫描速度为50 mm/s，平均功率分别为2.21、2.33、2.45、2.61、2.78和2.91 W，扫描次数分别为6、8、10、12和14次时，刻蚀得到的微流道宽度和深度尺寸变化规律分别如图5和图6所示。由图5和图6可知，扫描次数与微流道的深度和宽度成正比例关系。当PDMS被加工表面受到激光照射后，被照射区域会迅速升温，使得该区域的材料出现融化、气化和飞溅现象，随着扫描次数的不断增加，这种现象会持续发生，导致微流道的宽度不断增加。从图6还可以得知，随着扫描次数的逐渐增加，微流道深度增加的趋势逐渐变得缓慢，这是因为微流道深度的不断增加，焦点的位置逐渐远离加工表面，激光发生离焦发散，导致光能量密度降低。

图5 不同加工次数下制备的微流道宽度尺寸变化

图6 不同加工次数下制备的微流道深度尺寸变化

扫描次数固定为10次，平均功率分别为2.10、2.78和3.05 W，扫描速度分别为50、200和350 mm/s时，刻蚀得到的微流道表面和深度形貌分别如图7和图8所示。通过分析发现，扫描速度过快或者平均功率过小会导致流道出现不连续现象，在试验过程中应尽量避免。最终确定选用如下参数来研究微流道宽度和深度尺寸的变化规律：平均功率分别为2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，扫描速度分别为50、100、150、200、250和300 mm/s。

图7 不同扫描速度下制备出的微流道宽度形貌

图8 不同扫描速度下制备出的微流道深度形貌

平均功率分别为2.45、2.61、2.78、2.91和3.05 W，扫描速度分别为50、100、150、200、250和300 mm/s时，对应的流道宽度和深度变化趋势分别如图9和图10所示。加工次数不变的情况下，微流道的宽度和深度会因为扫描速度的升高而逐渐减小。PDMS被加工表层在受到激光照射之后，被照射区域会迅速升温，使得该区域的材料出现融化、气化和飞溅现象。随着扫描速度的增大，激光与物质的相互作用的时间变短，激光照射到PDMS的能量积累变低，融化、气化和飞溅的物理过程不充分，部分反应物未形成飞溅，而停留在流道壁的内侧，导致制备的微流道宽度和深度越来越低。

图9 不同扫描速度下制备出的微流道宽度尺寸变化

图10 不同扫描速度下制备出的微流道深度尺寸变化

测试了不同填充方式对微流道表面粗糙度的影响。采用三种不同的填充方式，在扫描速度为200 mm/s、激光平均功率为2.61 W、扫描次数为1次以及填充间距为0.01 mm时，刻蚀得到的微流道宽度和深度形貌图如图11所示。填充方式的改变将显著影响微流道表面形貌和表面粗糙度，因此，在采用皮秒激光加工系统制备微流道时，可以根据表面粗糙度的需求来设计不同的填充方式。

a) 回形填充

3 仿真与试验测试

3.1 基于Comsol Multiphysics的流场仿真

图12所示是微流控芯片的几何模型，由带流道的PDMS和玻璃键合而成。PDMS的尺寸为3 mm×1 mm×0.1 mm。在COMSOL Multiphysics内选择流体状态为层流，求解类型为稳态。在模拟中使用的水、PDMS以及硅片的热物理参数见表2。

图12 微流控芯片的键合结构

表2 模拟所需的材料参数

流体的入口压力设置为50 000 Pa。对模型进行网格划分，由于主要分析流道的流动情况，因此对流道进行网格细化处理，使得结果更加准确。最后模拟了该模型，模拟结果如图13所示。微流道出口处的最大流速为6.85 mm/s。

图13 微流道的流速分布图

3.2 试验测试

压力控制器如图14所示，将加工好的PDMS通过等离子清洗机处理之后，与玻璃基材键合到一起，形成微流控芯片。通过细水管将微流控芯片与水槽连接。空压机产生压力，利用压力控制器将入口压力设置为50 000 Pa，水将会缓缓通过拥有流道的PDMS。

图14 压力控制器

采用量筒测量2 min后的水位变化量，通过式1和式2计算出微流道的出口流速为7.27 m/s。仿真结果与试验结果误差在10%以内，验证了超快激光直写制备微流控芯片的可行性。

(1)

(2)

式中，Q是流量；V是时间t内流出的液体的体积；S是微流道的横截面积。

4 结语

本文系统分析了皮秒激光的扫描速率和扫描次数对微流道尺寸的影响规律；揭示了填充方式对流道形貌所造成的影响。试验表明，在扫描次数不变时，微流道深度和宽度随着扫描速度的增加而逐渐减小；当扫描速率不变时，微流道的深度和宽度会因为扫描次数的不断增加而增大。不同的填充方式下，微流道表面形貌和表面粗糙度不同。经过优化，最终选用的工艺参数如下：激光平均功率为2.61 W，加工次数为1次，扫描速率为200 mm/s，填充距离为0.01 mm。通过仿真结果与试验结果相对比发现，两者的误差在10%以内，验证了该工艺的可靠性。超快激光直写技术具有无需掩膜、制造周期短、深宽比和表面粗糙度可控等优势，在微流控制造领域有潜在的应用前景。