论如何提高检测复合肥料中氮磷钾的准确性

马闻荫

摘  要：农业兴国，粮食安全、作物安全对一个国家的发展来说有着举足轻重的地位，我国拥有14亿人口，解决好粮食安全问题对维护我国国家安全，稳定社会经济发展有着重要意义。使农田能够大量生产粮食，需要使用肥料来供给农作物成长所需的养分。复合肥料作为农业生产过程中一种广泛使用的肥料，已经成为农作物的基础肥料。为了保证复合肥料的质量，需要对复合肥料进行检测，检验复合肥中氮、磷、钾的含量，满足农产品生长的需要，保证我国农业生产的安全性。本文即论述目前测定复合肥中氮磷钾存在的问题，以及内蒙古自治区产品质量监督检验研究院如何提高检验复合肥料中氮磷钾的准确性。

关键词：复合肥料，氮磷钾，测定

1复合肥主要成分

复合肥料主要由至少三个要素构成：氮、磷和钾，用物理（或化学）方法合成，广泛用于农业生产，作为基础肥料在作物的成长中起着非常关键的作用。

复合肥料中氮、磷、钾的含量和含量直接与复合肥料的质量有关。

复合物肥料还可以包括一个或几种中量元素（一般用于钙、镁、硫等元素）以及微量元素（硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴等植物生长所需的要素）。

根据不同产品要求和不同材料的组合，可以制得不同氮、磷、钾肥料比例的复合肥料。主要材料有：尿素、硝酸铵、氯化铵、磷酸铵、重钙、普钙、氯化钾、钙镁磷酸肥料、硫酸钾。其中，氮主要以氨态氮或硝酸态氮的形式存在。

根据肥料的质量和应用范围，需要对复合肥料积极测定好氮、磷和钾的含量，以提高农作物的产量和品质。

2.目前测定复合肥中氮磷钾存在的问题

2.1检测氮含量存在的问题

在增加粮食产量的方面，氮的分配明显高于磷钾。

复合肥料中的氮的存在形式通常是硝酸态、氨态、有机态这样3种，三种氮形态性质不同因而检测分析的方法也有异。

如何通过有效科学的检验方法将肥料中的氨完全转化为铵盐，并在碱性溶液中蒸馏出来是精确检测出复合肥样品中总氮含量的关键。在反应过程中，消化剂的添加和对加热温度的精准控制是决定能否准确检测氮含量数据的重要影响。硫酸钾能够提高化学反应温度、加快有机物分解，但大量加入硫酸钾会导致反应温度过高，使得反应生成的硫酸氢铵分解释放氨气，造成氨气总量的不准确失误。同时，初始反应温度过高也会导致样品碳化速度太快，逸出部分在反应成为氨态前就已经生成的氮气，使肥料中氨总含量检验结果偏低。

2.2检测磷含量存在的问题

复合肥料中，磷含量的检测使用喹钼柠酮试剂作为沉淀剂，喹钼柠酮试剂的是影响磷含量是否能检测准确的关键一步。喹钼柠酮试剂的加入目的是防止溶液发生副反应，影响沉淀结果准确性。喹钼柠酮溶液含有柠檬酸，可防止喹酸钠水解，但是不易保存，对环境的要求比较高。需要根据样品中的磷含量逐次加入，但是在实际操作过程中，柠檬酸过多往往会造成沉淀较少，部分磷依旧存在于溶液中，过少则会使试样在过滤时出现白色沉淀，难以洗涤干净，也会浪费试剂。

检测磷时，加入硝酸，可以控制溶液酸碱度的目的。酸度大有利于沉淀物质生成，但酸度过强也会导致沉淀物的物理性质变差，能否将试剂酸度维持在0.6 mol/L是试剂能否完全生成沉淀物，又能方便清洗的关键。

2.3检测钾含量存在的问题

但目前来看，县级检测机构检测钾含量很难保证检测结果的准确性。因为现行检测机构的检测方法是测定四苯硼钾重量法。在检测过程中，对复合肥料样品生成沉淀前的处理很难保证到位，平行样品之间具有较大误差。

3.提高检测复和肥料中氮磷钾的准确性的方法

1、科学制样

如果抽取的试样缺乏普遍性，则不能真实反映元素含量，检验的数据会产生严重偏差。因此，必须严格按照标准抽取样品，并将采集的试样进行充分混匀和缩分，封装在无菌干燥的磨口瓶中。同时也要避免不合理存储导致的样品受潮或粉化，影响检验结果。制备样品需要迅速，既要避免样品在研磨过程中受潮或失水，也要防止样品温度过热造成检测成分的受损。

2、精準称样

实验者必须按照标准规定准确称量试样，确保反应完全，避免沉淀不完全使试验数据偏低;也避免沉淀不纯导致误差变大。试验前需根据已标明的信息制定科学的方案，同时选用精度较高的天平以保测量数据准确。

3、选择合适的检验方法

为了进一步提高检验效率，简化试验步骤和减小实验误差，近年来，一些新的检验方法也逐渐出现。在复合肥料最新的GB/T15063-2020标准中增加了等离4、杜马斯燃烧法测定总氮方法、钼酸喹啉重量法检测法、激光诱导击穿光谱定量分析法等。

4、精准测量和处理数据

对复合肥料中氮、磷、钾含量的测量结果直接进行数据的测量和处理。如果数据的测量和记录有错误，即使实验测试过程没有错误，也会造成偏差。

例如，如果在读取试剂滴定时没有平视，会发生与实际滴定的偏差。

在数据处理中，除了严格按照标准进行计算和舍入以外，还需要注意测量数据单位之间的转换，避免不必要的工作误差。测试并行数据偏差超过标准时，需要分析确认检查工序，再次试验制作样品。

5、其他注意事项

合规的复合物肥料的氮，磷和钾含量的测量结果容易受人为错误，比如测试人员的实验操作的影响。

例如，在蒸馏操作期间不能正确控制蒸馏时间，滴定分析中对显色终点的判定失误。

如果任何操作有差异，测试结果都会偏离实际结果。

因此，在测试之前，需要充分考虑测试中可能发生的各种情况，并设置完整的测试操作步骤。在测试中，各测试过程应根据需要，对每个研究室人员进行详细的记录。

结束语

为了提高复合肥料中元素总含量测试结果的精度，有必要注意实验过程中的每个重要环节，以避免和克服可能的误差。

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