纳秒激光微织构TC4表面的抑冰性能研究

夏海洋,杨广峰,张 杭,刘 玲,贾铭轩,崔 静

(1.中国民航大学航空工程学院,天津 300300；2.中国民航大学交通科学与工程学院,天津 300300；3.中国民航大学航空地面特种设备研究基地,天津 300300)

1 引 言

在寒冷地区的冬季,飞机经常出现结冰的情况。发动机进口处结冰可能会将小冰块吸入发动机内部,破坏了发动机的内部结构。轻则影响发动机的稳定性,重则导致空中停车,酿成悲剧[1]。目前的飞机除冰方法有除冰液除冰,机械除冰,加热除冰等[2]。但这些除冰方式花费多,效率较低,还需要定期维护,除冰除霜比较被动,无法从源头上抑制延缓冰霜的形成[3]。因此需要主动的除冰方法来抑制结冰,减少对高能耗除冰方法的依赖程度[4]。自然界中存在诸多如荷叶具备超疏水结构表面的生物,其表面的水滴由于水的表面张力以及表面的结构使得水滴近似于球形,水珠受重力作用或轻微扰动后可以从其表面滚落并带走灰尘[5]。因此,根据这些表面特征制成的仿生面其疏水抑冰特性值得深入研究。

崔静[6]等人研究了激光扫描速度对钛合金表面粗糙度的影响,其结果表明TC4表面粗糙度随着扫描速度的降低而增加。泮怀海等人[7]通过改变激光的能量密度制作不同的表面,并且证明了制备的钛合金表面受环境影响小,具有良好的疏水性和稳定性。张宝路[8]通过实验数据分析,超疏水表面能有效地防止低温下雨时结冰,具有良好的抗结冰性能。成健[9]等人通过实验发现在空气环境加工样品,可以构造疏水和超疏水表面,在真空环境加工,可以有效增加构造超疏水表面的成功率。顾江[10]通过实验得出纳秒激光制备表面生产效率高,但要求合适的工艺参数才能达到高质量。

目前学者们针对激光微织构以及微结构表面疏水抑冰原理做了大量的研究,对于纳秒激光低速下的激光微织构过程及其抑冰原理的相关实验研究还有待进一步完善。为了完善相关理论数据,本文将钛合金作为研究对象,用纳秒激光构造微结构表面,进行抗冻结特性的研究,为研究微结构抑冰特性提供更多的研究基础。

2 实验材料与方法

2.1 构造表面微结构

实验基材使用TC4合金,通过切割、磨抛、超声波清洗以及烘干密封等处理得到10 mm×10 mm×5 mm表面光滑平整的待加工试件,然后使用纳秒激光器进行表面加工。加工时采用“一”字形路径扫描。为了获得更为明显的沟壑形貌,本文在加工时先用平均功率为21 W的激光进行扫描,扫描完成后再用平均功率为10 W的激光进行二次扫描。文中激光器设备的固定脉宽为150 ns,光斑直径为50 μm,重复频率为30 kHz。根据激光器的输出特性,选取扫描间距为0.04 mm。在进行了多次测试实验后,将激光的扫描速度分别设定为25 mm/s、50 mm/s、100 mm/s和150 mm/s。加工后的试件使用SEM扫描电镜(KYKY-EM6900型,德国Carlzeiss公司)观察表面形貌以及微组织结构。并通过EDS能谱分析表面的化学元素种类以及各元素含量。

2.2 抑冰实验

表面微纳结构的差异会导致疏水性有所不同,进而影响液滴在表面的传热速率,使得结冰过程减缓或加速。本文先通过接触角测量仪测出表面的接触角大小,测试时表面选取五个位置分别测量求取均值；然后将通过低温冷台对不同表面的抗冻性进行研究。在进行水滴冻结实验时,环境的相对湿度控制在55 %,环境温度控制在15 ℃。实验时将试件放置在半导体冷台上,通过显微摄像机对试件表面上的液滴结冰进行观察,并经由数据采集系统进行记录分析。

3 实验结果及分析

3.1 TC4表面微观结构与化学成分

从图1中可以看出,经激光加工后,表面形成了分布形态各异的凹陷与凸起,并且凹陷的深度与凸起的尺寸形貌在不同的扫描速度下有所不同。扫描速度为25 mm/s时,凸起分布较为稀疏没有规律且形状不规则,从图中无法看到凸起与凹陷之间明显的分界,此时的试件表面因局部能量堆积较为严重,激光作用过程前后融化凝固的材料无法形成确定形态的凸起结构,场内流动混乱,导致表面粗糙度较小,并留下较为明显的裂纹。直至扫描速度达到100 mm/s时,在图1(c)中才能观察到试件表面凸起与凹陷之间明显的分界。此时由凸起按“一”字排布的形貌开始成形,并且在表面未能观察到明显的裂纹。激光扫描速度在25～100 mm/s内的变化过程中,表面粗糙度呈现逐渐增加的趋势。扫描速度达到150 mm/s时,凸起的分布均匀,在其两侧依旧能够观察到明显的直线型凹陷,凸起按预定一字型排列更加规整。与图1(c)相比,图1(d)中150 mm/s的速度下凹陷相对较浅,扫描速度的增大导致光斑重叠率降低,表面粗糙度呈现下降的趋势,相邻两排凸起之间呈现出更为有序的微米结构排列形貌。由此可以得出结论,对于较低的扫描速度由于光斑重叠率较大,局部烧蚀情况严重,无法观察到凸起与凹坑之间的界限；随着激光扫描速度的上升,表面粗糙度先增加,直到表面凸起与凹陷之间出现明显的分界后,粗糙度随着扫描速度的增加开始下降。

图1 不同试件的扫描电镜图Fig.1 scanning electron microscopy at different speeds

表1为激光加工前后试件表面化学成分EDS测试结果。随着激光扫描速度的增大,Ti元素含量上升,其质量分数从57.28 %上升到72.41 %,O元素含量下降,质量分数从34.40 %下降到19.34 %。Ti与O的元素含量比值随着扫描速度的增大急剧上升。其中,150 mm/s的工况下Ti元素含量逐渐接近于加工前的试件。可以从中推测,在激光扫描后,TC4合金的表面中发生了氧化反应,钛的氧化物含量增加。并且该氧化反应的剧烈程度与扫描速度,或者说与表面的烧蚀情况有着极大的关系。当扫描速度越小,光斑重叠率越大,烧蚀情况越严重时,处于空气环境的试件表面发生氧化反应的程度越剧烈,钛的氧化物含量越高。

表1 加工前后合金表面化学元素含量Tab.1 Chemical composition of alloy surface before and after processing

3.2 表面接触角

图2为不同扫描速度下表面接触角的变化情况。在扫描速度从25 mm/s上升到150 mm/s的过程中,接触角呈现出先增大后减小的趋势。未经激光处理的钛合金表面接触角为80.23°。当扫描速度为25 mm/s时,接触角为99.68°,已经呈疏水性。随着激光扫描速度的增加,接触角开始增大,在50 mm/s到150 mm/s扫描速度之间,合金表面均呈疏水性,并在扫描速度为100 mm/s时接触角达到最大值138.27°,与表面粗糙度的变化相同。根据前述,在25～100 mm/s的速度范围内,粗糙度随着速度的增大而增大,表面粗糙程度由此上升因而导致接触角随之变大。当扫描速度为150 mm/s时,粗糙度下降,接触角也下降,因此扫描速度为100 mm/s的工况为本实验的最佳工况。

图2 不同表面接触角的变化Fig.2 Change of contact angle of different surfaces

3.3 抑冰实验分析

图3为各试件表面的水滴在不同时间下的冻结状态。实验时冷台温度设定为-8 ℃,用微量针管在试件表面注射15 μL的去离子水水滴,通过摄像机记录下水滴在冷台上结冰的过程。将水滴表面开始呈现不完全透明的那一刻定义为开始冻结时刻,从水滴滴落在试件表面到开始冻结时刻的时间段定义为开始冻结的时间。将水滴冻结后形态开始不发生改变的那一刻定义为完全冻结时刻,从水滴滴落在试件表面到完全冻结时刻的时间段为完全冻结的时间,分别观察并记录液滴开始冻结的时间以及完全冻结的时间。

图3 不同试件表面液滴冻结过程Fig.3 Freezing process of droplets on the surface of different specimens

从图3可以看出,在图3(a2)、(b2)、(c2)、(d2)液滴开始冻结的瞬间,液滴外表首先凝固成外壳。随着冻结过程的进行,从图3(a3)、(b3)、(c3)、(d3)这四张图中可以观察到,冻结过程中液滴形成了非常鲜明的固液两相分界面,两相分界面随着时间的推移逐渐向上推移。完全冻结的液滴呈乳白色,顶部有小尖。我们在观察过程中发现液滴内部有小气泡,在结冰过程中,液滴与冷台接触面冻结,由于异相形核固液分界面在水与基体的界面处产生,因此只能向上膨胀,小气泡由于向上膨胀以及水的表面张力,在液滴顶端排出并形成了尖状突起。

从图4中可以看出,在扫描速度25 mm/s、50 mm/s、100 mm/s和150 mm/s四个工况下,开始冻结的时间随着扫描速度的增加先增大后减小并在扫描速度100 mm/s时达到最大值。各速度对应的开始冻结时间分别为159 s、250 s、382 s和287 s,该变化趋势与试件接触角随速度的变化趋势相同。液滴与冷台的接触面积随着接触角的增大而减小,在扫描速度为100 mm/s时,接触角最大,此时液滴与冷台的接触面积最小。在疏水性表面,液滴与冷台传热过程中,随着接触面积的减小,传热速率减慢,通过接触面流失的热量越少,冰核成型的时间越长,从而可以延缓液滴冻结。完全冻结时间分别为203 s、283 s、420 s、328 s,随着扫描速度增大,完全冻结的时间同样也是先增大后减小。从开始冻结时刻到完全冻结时刻为冰晶的生长阶段,各速度下该阶段时长在30～45 s之内,随着扫描速度的变化并未呈现出明显的规律。

图4 不同表面冻结时间的变化Fig.4 Change of freezing time of different surfaces

4 结 论

(1)由激光扫描速度引起的烧蚀变化会同时影响表面形貌以及表面氧化反应程度,疏水性主要受表面粗糙度的影响。在较低的扫描速度下,随着扫描速度的提升,激光对金属的烧蚀程度降低,表面由不规则的形貌转变为规则的一字型微结构形貌,在25 mm/s到150 mm/s的范围内粗糙度先增后减,在扫描速度为100 mm/s时粗糙度最大,使得该工况下疏水性达到最佳。

(2)低温冷表面的结冰情况与表面形貌有着极大的关系。由表面粗糙度引起的疏水性变化极大地影响着水滴的冻结过程。接触角越大,水滴开始冻结的时间与完全冻结的时间均被延长,在扫描速度为100 mm/s的工况下,钛合金表面形成了凸起凹坑分布有序的一字型形貌,抑冰性能被极大提升。