含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

张 虎 段沅杏 赵 杨 李世卫 杨 柳

(1. 云南中烟工业有限责任公司技术中心，云南 昆明 650231；2. 湘潭大学环境与资源学院，湖南 湘潭 411105)

加热卷烟是利用电子设备对烟草材料进行加热而释放出气溶胶的一种烟草制品，其加热温度一般不超过500 ℃[1-2]。与传统卷烟相比，加热卷烟的发烟方式和气溶胶主要成分均存在较大差异，加热卷烟烟草材料中常添加一定量的丙二醇或丙三醇作为烟雾生成剂[3-4]。加热卷烟气溶胶的烟碱释放量远低于传统卷烟，而烟碱释放量大小决定了加热卷烟是否满足消费者的生理需求[5]，因此测定加热卷烟气溶胶中丙二醇、丙三醇和烟碱的释放量具有重要意义。目前关于加热卷烟的研究主要集中在气溶胶释放规律[6-7]、加热温度[8-9]和烟草材料成分分析[10-11]等方面。

烟支含水率与卷烟感官舒适度存在紧密联系[12-13]，加热卷烟烟草材料中烟雾生成剂具有吸水性，吸水后势必对加热卷烟的抽吸品质产生影响。李朝建等[14]曾研究了烟草材料为稠浆法和造纸法再造烟叶的烟支水分与气溶胶中烟碱和丙三醇释放量的相关性。而目前研发的加热卷烟烟草材料除稠浆法和造纸法再造烟叶外，还有传统烟丝与再造烟叶混合制成[15]；且除了丙三醇，还大量使用丙二醇作为烟雾生成剂[7]。

研究拟系统考察不同烟草材料加热卷烟在不同湿度下平衡后对气溶胶主要成分(丙三醇、丙二醇和烟碱)释放量的影响，旨在为制丝过程中调控加热卷烟烟草材料含水率和提升烟支抽吸品质提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

加热卷烟A和C烟具配套烟支(样品参数见表1)：国外购买；

加热卷烟B烟具配套烟支(样品参数见表1)：实验室自制；

表1 样品参数Table 1 Parameters of sample

Φ44 mm剑桥滤片：德国Borgwaldt Technik公司；

0.22 μm有机相滤膜：上海讯同有限公司；

烟碱：纯度≥99%，国家烟草质量监督检验中心；

丙二醇：纯度>99.8%，北京百灵威科技有限公司；

丙三醇：纯度>99%，天津致远化学试剂有限公司；

2-甲基喹啉标准品：纯度>99%，加拿大TRC公司；

1,3-丁二醇标准品：纯度>99.5%，加拿大TRC公司；

异丙醇、甲醇：色谱纯，美国Fisher公司；

电子烟吸烟机：X500E-A型，上海帕夫曼自动化仪器有限公司；

气相色谱仪：TRACE 1310型，配氢火焰检测器和热导检测器，美国Thermo科技有限公司；

水分活度仪：Aqualab 4TE型，美国 Decagon公司；

振荡仪：HY-8型，常州国华电器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 烟支平衡 将加热卷烟A、加热卷烟B和加热卷烟C在温度为(22±1) ℃、相对湿度(RH)分别为30%，40%，50%，60%，70%的环境中平衡48 h。

1.2.2 水分活度的测定 准确称取0.5 g不同相对湿度环境的加热卷烟A、加热卷烟B和加热卷烟C，采用水分活度仪测定其水分活度(aw)。

1.2.3 气溶胶总粒相物的捕集 利用电子烟综合测试平台，按照CORESTA推荐的抽吸方法(抽吸曲线：钟形；抽吸容量55.0 mL；抽吸持续时间2 s；抽吸间隔30 s)[16]捕集5支样品卷烟的气溶胶粒相物；加热卷烟A和B，每支卷烟抽吸7口；加热卷烟C，每支卷烟抽吸10口。

1.2.4 烟草材料含水率测定 采用气相色谱法[17]。称取1.0 g烟草材料，放入锥形瓶中，加入50 mL含异丙醇浓度为2.0 mL/L的甲醇萃取液，振荡萃取1 h，取1 mL萃取液过滤，采用配有热导检测器的气相色谱仪(GC-TCD)进行样品的含水率测定。色谱柱：HP-PLOT/Q弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×40 μm)；固定液：键合聚苯乙烯-二乙烯基苯(DVB)；程序升温：170 ℃，保持6 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：250 ℃；载气：氦气，流速8.0 mL/min；尾吹气：氦气，流速10 mL/min；参比流量：25 mL/min；进样量：1 μL；分流比：5∶1。

1.2.5 气溶胶中丙二醇、丙三醇和烟碱的检测 参考蔡君兰等[18]的方法定量分析气溶胶中的烟碱、丙二醇和丙三醇。将捕集有气溶胶粒相物的剑桥滤片置于锥形瓶中，加入25 mL含二甲基喹啉、1,4-丁二醇浓度均为0.2 mg/mL 的异丙醇萃取液，振荡30 min，取1 mL萃取液过滤，采用配有配氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行样品中丙二醇、丙三醇和烟碱质量分数的测定。色谱柱：DB-ALC1弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)；程序升温：100 ℃保持1 min，以15 ℃/min升温至220 ℃并保持6 min；总运行时间：15 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：275 ℃；载气：氦气，恒流流速1.8 mL/min；尾吹气：氦气，流速5 mL/min；进样体积：1.0 μL；分流比：50∶1。

2 结果与讨论

2.1 平衡湿度对烟草材料aw的影响

为了保证平衡后的测试样品中水分活度接近真实值，在环境温度为(22±1) ℃条件下测定不同相对湿度下平衡48 h后烟草材料的aw。从表2可以看出，加热卷烟烟支平衡48 h后的水分活度接近真实值。

表2 加热卷烟烟草材料在不同平衡湿度下的水分活度Table 2 Water activities of heated cigarette materials at different equilibrium humilities

2.2 平衡湿度对烟草材料含水率的影响

由图1可知，加热卷烟烟草材料的含水率随平衡湿度的增加不断增大。当湿度大于50%时，3种加热卷烟的吸湿速率急剧增加，且加热卷烟C的含水率远高于加热卷烟A和B，造成这种差异的主要原因：① 不同烟草原料自身的吸水性存在一定差异；② 不同加热卷烟烟草材料中添加的丙二醇和丙三醇的量及添加比例存在差异(丙三醇吸水性能极强)，故对水分的吸附能力也存在差异[19-20]。将3种加热卷烟平衡湿度与含水率进行线性拟合发现3种加热卷烟平衡湿度与含水率均呈较强的正相关关系，相关系数分别为0.979 3，0.985 5，0.998 1。

图1 不同平衡湿度下加热卷烟烟草材料含水率的变化Figure 1 Changes of moisture content of tobacco materials in heated cigarette at different equilibrium humidity

2.3 平衡湿度对气溶胶总粒相物的影响

由图2可知，加热卷烟气溶胶总粒相物随平衡湿度的增加而不断增大，加热卷烟气溶胶总粒相物的增加主要是气溶胶中水分释放量的增加。同等湿度条件下，加热卷烟气溶胶总粒相物的释放量：A

图2 加热卷烟气溶胶总粒相物与平衡湿度的关系Figure 2 Relationship between total aerosol phase of heated cigarette and equilibrium humidity

2.4 平衡湿度对丙三醇释放量的影响

由图3可知，随平衡湿度增加，加热卷烟A和B气溶胶中丙三醇的释放量逐渐降低，加热卷烟C气溶胶丙三醇的释放量逐渐增大。造成这种差异的原因：① 烟具的加热方式不同，加热卷烟A和B是周向加热，不直接接触烟草材料；加热卷烟C是中心加热，加热片直接插入烟草材料中心部位。② 随烟支含水率增加，加热卷烟A和B烟具产生的热量(220 ℃左右)大部分供给水分蒸发所用，导致供给丙三醇释放的热量减少；而加热卷烟C烟具产生的热量(345 ℃)不仅能供给水分蒸发消耗所用，还能提供足够的热量供烟草材料中丙三醇释放。因此，加热卷烟的含水率对其气溶胶中丙三醇的释放有较大影响。

图3 加热卷烟气溶胶中丙三醇释放量随 平衡湿度的变化Figure 3 Variations of releases of glycerol in heated cigarette aerosol with equilibrium humidity

2.5 平衡湿度对丙二醇释放的影响

由图4可知，加热卷烟A、B、C气溶胶中的丙二醇释放量随平衡湿度的增加呈平缓的下降趋势。这可能是因为3种加热卷烟烟具产生的热量足够丙二醇(沸点187 ℃)挥发所需热量。因此，加热卷烟的含水率对其气溶胶中丙二醇释放影响较小。

图4 加热卷烟气溶胶中丙二醇释放量随 平衡湿度的变化Figure 4 Variations of releases of propylene glycol in heated cigarette with equilibrium humidity

2.6 平衡湿度对烟碱释放的影响

由图5可知，3种加热卷烟气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减少的趋势，在50%湿度平衡下的烟碱释放量最高，烟支含水率过高或过低均会减少烟碱的释放。这可能是因为烟支含水率低，烟具加热导致烟草材料部分炭化；烟支含水率高，烟具加热产生的热量大部分供给水分蒸发所需热量，导致供给烟碱挥发所需的热量减少，间接解释了在同一烟具加热条件下含水率低的加热卷烟抽吸有呛刺、糊味，含水率高的加热卷烟吃味平淡、劲头减少。因此，加热卷烟的含水率对其气溶胶中烟碱释放有较大影响。

图5 加热卷烟气溶胶中烟碱释放量随平衡湿度的变化Figure 5 Variations of releases of nicotine in heated cigarette aerosol with equilibrium humidity

3 结论

研究了烟支含水率对3种类型加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响。结果表明：3种加热卷烟烟芯材料水分含量对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响，且50%湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高，可作为加热卷烟烟芯材料工艺加工设计的参考。后续可针对不同含水率的加热卷烟气溶胶中的香味成分释放规律进行研究。