离子膜电解工艺安全自动控制及联锁优化

侯成虎

（甘肃稀土新材料股份有限公司，甘肃 白银 730922）

甘肃稀土新材料股份有限公司2 万t/a 离子膜烧碱于2011 年3 月投入运行，控制系统使用浙大中控的WetFieldECS-100 系统， 电解使用日本氯工程n-BiTAC896 型电解槽及杜邦的 Nafion2030 膜。 浙大中控的WetFieldECS-100 控制系统自投入运行以来，基本确保了氯碱生产过程自动控制及安全运行，但是不能满足公司推进数字化转型升级和高质量发展的要求， 实际生产过程中暴露出控制系统部分联锁功能设计不足的缺点， 公司结合实际生产情况陆续对自控系统的联锁工序和逻辑程序进行自行设计完善，确保生产系统的安全本质化。并对生产系统自动化和紧急联锁进行了优化完善， 确保氯碱生产系统的安全、高效、稳定运行。

1 工艺简介

二次精制盐水与循环淡盐水经混合器混合后进入电解槽阳极室， 电解后产生的淡盐水和湿氯气混合物经气液分离器分离。 淡盐水依靠重力流入阳极液储槽，湿氯气进入氯气总管。向阳极液储槽的淡盐水管线中加入盐酸调节pH 值， 经阳极液循环泵一部分循环送入电解槽， 另一部分被送入脱氯塔进行脱氯和氯酸盐分解槽分解。 循环碱液和纯水经过阴极液热交换器后进入电解槽阴极室， 电解产生的碱液和湿氢气混合物经气液分离器分离。 碱液依靠重力流入阴极液储槽，湿氢气进入氢气总管。碱液经泵一部分循环进入电解槽， 另一部分通过烧碱冷却器与纯水换热后，再经换热器温度达到45 ℃以下后送入产品烧碱罐。阳极液储槽的氯气、脱氯系统产生的氯气和电解槽产生的氯气经阳极液气液分离器分离后送到氯气总管， 为避免膜受到氯气过大正压或过大负压造成机械损伤，设置有氯气正负压水封。生产出来的高温湿氯气与一次盐水交换热量后依次进入氯气洗涤塔、一段钛冷器、二段钛冷器、氯水捕集器及硫酸干燥系统后，经泵加压输送到后系统，一部分液化生产液氯， 一部分进入三合一盐酸合成炉生产盐酸。 电解高温湿氢气经洗涤塔洗涤、 降温及冷却后，直接进入盐酸合成炉，与干燥后氯气混合后燃烧生成氯化氢气体。 氯化氢经过冷却、 吸收后形成31%的工业盐酸。

2 联锁系统

联锁在生产设计方面分为紧急联锁、氯氢联锁、一般联锁和有毒有害联锁。紧急联锁涉及工艺联锁，有毒有害联锁和关键设备联锁。 一般是有毒有害泄漏优先于易燃易爆，如氯气压力高、氯氢压差高低等引起保护电解槽联锁；其次关键设备故障联锁，如氯气泵紧急跳闸、整流器故障、槽电压高，槽电压变化率高联锁保护停车，整流器联锁高压，整流器与氯气泵等关键设备相互联锁保护等， 提高生产安全性和操作的方便性。

3 生产运行过程中仍存在的问题

（1）整流循环水系统由于机泵故障或脏物过滤器堵塞， 造成循环水压力下降， 冷却纯水温度超过45 ℃，整流器联锁跳车，极易造成非全线停车事故。

（2）盐酸合成炉在运行过程中，吸收水泵故障，备用泵不能及时开启， 极易造成合成炉尾气压力升高，炉压超过26 kPa，尾气管线炸裂，造成酸气及盐酸泄漏。

（3）盐酸合成炉紧急灭炉，在人工操作过程中，氢气排空阀打开之后，且压力控制不稳定，造成氢气输送泵泵前或泵后压力升高， 严重时造成氢气泵故障，或造成前系统氢气压力升高，电解槽氢氯压差增大，导致正压差过大，造成离子膜损伤，严重时会冲破水封造成氢气外泄。

（4）生产过程中，更换氯气泵泵酸，出现泵酸循环酸量不稳定或进酸量、出酸量迅速加大，氯气前系统压力波动（电解系统为保护电解槽，氯气压力到达7.8 kPa 跳闸停车），尤其是在氯气泵间隙较大，抽力下降情况下，极易发生氯气压力升高，造成反压差，使电解系统氯氢压力波动及离子膜损伤， 严重时引起工艺联锁跳车事故。

（5）由于失电等原因，操作人员在操作电解槽紧急停车过程中，极易忘掉关进电解槽盐水、循环碱液阀门，易造成电解槽干槽，不利于电解槽维护保养，影响电解槽使用性能和寿命。

（6）在正常开停车过程中，存在联锁投入不当，如进电解槽二次盐水流量、槽电压联锁等，由于工艺条件未达到，直接投入联锁值，造成联锁跳闸，由原来计划停车执行为紧急停车。

4 工艺过程联锁优化

（1）针对整流循环水断流，为能及时补充自来水至循环水管道， 在原有管线工艺上增加DN80 自来水自动补水开关阀门，如果循环水压力低于0.1 MPa，直接自动打开自来水补水阀门，给循环水系统补水，正常运行时，处于关闭状态。

在工艺优化方面，将30 L 整流水箱更换为2 m3的不锈钢材质储槽，实现液位、电导率及水温在线实时监测。 控制电导率≤2 μs/cm，超出指标即打开树脂吸附装置进行吸附， 确保电导率低于2 μs/cm；纯水水温曲线呈上升超过35 ℃， 检查循环水系统，对赃物过滤器等进行检查，判断是否存在堵塞等。

供整流系统纯水水温升高、 油温升高或检测循环水水压低于0.20 MPa， 远程控制立即联锁打开循环水自来水补水阀，补充循环水，防止整流系统因纯水或油温温度升高造成全线联锁跳闸。 整流循环水断流自动联锁示意图见图1。

图1 整流循环水断流自动联锁示意图

通过改造优化之后， 出现整流纯水温度升高或油温升高时，在1 s 内迅速开启自来水补充阀，解决整流纯水、油温升高，循环水不能及时补充造成的全线停车。

（2）针对盐酸合成炉吸收水泵，实现吸收水泵自动切换，吸收水压力低于0.2 MPa 或流量低于0.5 m3/h，备用泵60 s 自动切换。 吸收水泵泵出口安装DN50逆止阀，在阀芯中间开小孔，冬天防冻。 通过这样改造之后，运行吸收水泵故障，吸收水压力低于0.2 MPa，备用泵立即启动，防止炉压升高，合成炉紧急灭炉。合成炉吸收水泵自启动及流量压力低自动转化启动备用泵示意图见图2。

图2 合成炉吸收水泵自启动及流量压力低自动转化启动备用泵示意图

（3）为调节合成炉在紧急灭炉的过程中，氢气系统憋压，造成前系统压力憋压，对进合成炉氢气缓冲罐阀门参数进行设定， 并将自动排放工艺参数设定为30~35 kPa，根据系统压力自动进行调节，解决合成炉紧急灭炉过程中，人工排放不及时，造成前系统压力不稳定。

（4）为确保电解槽氯气压力稳定，在氟机跳闸、更换泵酸、75%，85%及95%塔酸更换， 操作过程不精细，引起氯气压力波动。 利用事故氯阀门对氯气总管压力进行调节，在开停车过程，停车或在开车过程通过调节事故氯阀门开度保持压力在-1.0～-0.4 kPa，根据电解槽电流运行， 低负荷时将阀门压力设置为3.9 kPa，高负荷运行将压力设置为6.8 kPa。 在更换泵酸，75%，85%及95%硫酸过程中， 出现压力波动超过5.9~6.9 kPa，事故氯泄压阀门及时打开进行泄压，避免对电解槽及离子膜伤害。

（5）对电解槽进槽二次盐水调节阀、循环盐水阀门及循环碱液阀门进行联锁设置。紧急停车，自动关闭，防止电解槽物料倒流，造成干槽，影响电解槽使用寿命。 电解槽紧急停车联锁关闭进液阀示意图见图3。

图3 电解槽紧急停车连锁关闭进液阀

（6）对关键联锁及关键阀门开启设置语音提醒，如电解槽二次盐水流量大于15 m3/h， 才能投入联锁，在投入联锁之前存在语音提示，DCS 操作人员进行再次确认，达到条件进行投入，未达到条件可不予投入联锁。开启氯气泵，打开氯气总管大阀的语音提示，解决停车进行系统抽空，氯气总管自控调节阀门未开启，造成管线系统抽负压过大，设备破损等，发生泄漏事故。

5 工艺联锁在开停车过程中的应用

通过工艺联锁的优化和完善， 为生产过程保驾护航，但在日常生产过程中，尤其是开停车过程，正确投入联锁，才能够发挥生产过程中设置工艺、安全联锁的作用。 就离子膜工艺过程中按照关键设备运行优先顺序进行投入。

首先在开车之前， 整流器开启投入整流器故障联锁及槽电压联锁，其次氯气泵、氢气泵开启正常后投入联锁。 最后对达到满足要求的流量联锁进行投入，等电流提至目标值，投入氯氢压力、压差联锁，既能保证生产正常运行， 又不会因为误投联锁而达不到条件，导致全线联锁停车。

6 自动控制在事故氯系统的应用

从界区来的30%液碱至配碱罐，与自来水混合配制浓度为15%～18%吸收碱， 通过循环碱泵倒入15 m3的碱液循环罐或30 m3的备用碱液循环罐。 在尾氯分配台去事故氯管线上加装氯气调节阀、 氯气流量计，精确控制排入事故氯系统的氯气量。氯气通过尾氯分配台、合成排氯调节阀、电解正压水封槽、排事故氯切断阀排入氯气处理、氯气液化、液氯贮存充装区外泄氯气抽吸回收至事故氯吸收装置。 在循环碱泵碱液循环罐进出口分别装上自动切断阀，自动切断阀前后手阀常开， 当任意一台碱液循环罐进出口自动切断阀打开时， 该循环碱液的吸收碱通过循环泵输送至冷却后， 进入吸收塔吸收氯气后再回流至循环吸收罐， 当循环碱液中有效氯含量大于10%，游离碱在0.1%～1.0%时，可通过DCS 控制室自动切断阀切换至备用碱液循环， 由次氯酸钠泵倒入15 m3的次氯酸钠罐或28 m3的次氯酸钠罐，成品次氯酸钠由次氯酸钠泵送至化盐岗位使用或装车外销。

完善优化事故氯自动控制系统在生产正常运行时尾气风机处于25 Hz 低频状态运行， 当生产系统发生意外跳闸停车或氯气处理、氯气液化、液氯贮存充装区氯气外泄现场氯气浓度检测仪检测到氯气浓度超标时，尾气风机频率自动加载到50 Hz，电解氯气总管去事故氯自动切断阀自动打开， 氯气总管去氯气站氯气切断阀自动关闭， 岗位工根据氯气泄漏点或控制室氯气浓度监测点报警情况及时打开相应抽空软管堵塞， 确保突然跳闸停车或氯气意外泄漏时， 将开停车氯气和事故氯气排入或抽空至事故氯装置吸收。在生产正常运行时，依据在线循环碱液的温度和化验分析次氯酸钠液体中有效氯、 游离碱的含量，及时调节氯气调节阀大小，控制氯气排量大小，当次氯酸钠产品合格后DCS 中控室可随时切换至备用碱液循环罐的运行， 也可在生产系统发生意外停车或事故时及时切换至备用循环碱液槽运行，通过循环碱液槽进出口自动切断阀、 事故氯排氯调节阀的操作， 实现该系统在生产次氯酸钠产品和事故氯吸收的及时切换。根据在线监测氯气浓度，实现事故氯风机的自动联锁高频切换。

通过此次自动控制优化， 根据反应过程及氯气纯度，充分掌握在进行次氯酸钠吸收过程，根据有效碱浓度及时调整流量， 掌握开始吸收氯气流量为30~40 m3/h，末尾吸收氯气流量5~10 m3/h，根据氯气纯度，确保有效碱浓度降低0.1%~0.3%，减少事故氯过饱和造成氯气外泄事故。

7 关键设备在线监控和安全联锁

氯气泵、氢气泵做为关键输送设备，出现电流、电压波动等，极易造成氯氢压力波动，甚至造成全线停车。

为确保设备正常运行， 对设备电机运行参数主要包括电流数、电压，线电流、线电压等进行检测。其次根据生产，对氯气泵联锁电解槽、联锁开关阀等进行优化。 在正常生产过程中，出现整流器紧急停车，联锁氯气泵停车，泵后切断阀及时关闭，防止氯气倒压，造成氯气总管压力波动。

其次对氯气、 氢气总管压力及压差的联锁范围进一步确定， 保证电解槽在大的压力波动范围最大程度保护离子膜，保持良好的运行环境，氯氢压力总管关键联锁见图4。

图4 氯氢压力总管关键联锁

8 在中间过程方面控制——配制稀碱应用

根据生产要求，配制稀碱浓度，需要计量人员进行取样分析，调节水及液碱流量，配制满足生产要求稀碱4.80~5.10 mol/L，24 h 不间断配制，需专设岗位进行操作。 通过优化，实现在线自动配置。 控制成品碱浓度、温度稳定（密度在1.29 g/cm3，温度范围在40~45 ℃），利用流量配比实现自动控制。 控制流程图见图5。

图5 控制流程图

根据水碱流量比 （1.01~1.05） 或碱水流量比（0.90~0.95），通过管道混合器混合后，进入稀碱储槽，浓度稳定在4.90~5.10 mmol/L。仅需要远程操作，在DCS 进行阀门调节即可。 根据水质情况，仅需定期对流量计进行维护，降低了人工成本，提高了生产过程及产品质量的稳定性。

9 结语

随着自动化技术的发展，DCS 强大的集控功能为工艺优化提供越来越便利的操作流程， 进一步降低生产过程操作风险。实时在线数据收集，为工艺过程控制提供可研判的数据和经验， 进一步提升管理水平。借助自控系统搭建各种信息平台，如能源体系建立，水、电、蒸汽的在线监控等，并利用折标煤系数和烧碱能源准则，准确计量能源消耗，促进氯碱行业节能降耗，绿色发展。 变频器启动机泵应用，为机泵操作提供便利，通过远程控制变频频率和实现高频、低频远程切换， 大大降低工人与危险环境接触的频次，在线监控的介入更是为生产提供科学监控手段，为生产保驾护航。