常温黑体光谱发射率校准技术研究

马宇轩， 冯国进

(中国计量科学研究院，北京100029)

1 引 言

材料发射率是表征物体表面辐射能力的重要物理量，是材料性能评价的一项重要指标，其在辐射测温以及航天军工领域有着重要的应用[1～6]。材料发射率的测量一般需要依赖一已知发射率的黑体作为参考标准。随着时代的发展，科研或工业生产中所使用的黑体辐射源发射率在不断提高[7～10]，但黑体发射率，尤其是光谱发射率的绝对测量仍是一项具有挑战性的、且尚未完全解决的计量学难题。此外，黑体辐射源是光辐射计量领域的量值源头，其辐射的亮度只与温度和发射率有关。黑体发射率的准确程度直接影响到光辐射计量领域的量值源头。

综上所述，不论是在材料领域的发展前沿，还是在光辐射计量的量值源头，均对黑体光谱发射率的计量能力提出了非常急迫的需求。

在黑体光谱发射率的计量领域，尤其在大于0.999的高发射率计量，美国国家标准与技术研究院(NIST)所搭建的光谱发射率测量装置，能够实现1.32、10.6 μm波长下，开口为3～150 mm，光谱发射率高达0.999 99的黑体腔测量，在0.999～0.999 99范围内其相对不确定度(用反射比表示)为15%～20%[11]。我国国内针对该领域的研究主要在中国计量科学研究院(NIM)，宋健等[12,13]实现了8.5、10.2、12.2 μm处发射率为0.999 1黑体的测量，测量不确定度为0.000 5(k=1)；长春理工大学邵春滕基于积分球反射法测量了633 nm的发射率为0.998的黑体，测量不确定度为4.3×10-4(k=1)[14]。

综上可以看出，即使在国际上，目前高发射率的计量校准主要限定在特定波长上，尚未实现连续波长的测试校准；现阶段我国对于黑体光谱发射率的测量无论是精度还是测量范围，存在一定的差距，且相关的计量基标准尚属空白，缺乏计量能力，制约了相关行业的快速发展。

本文设计搭建一套中红外波段的黑体发射率测量装置，实现了常温条件下，在7.5～10.6 μm连续波长范围内，发射率测量的量值为0.01～0.999 9。

2 装置测量原理

本文搭建的黑体光谱发射率测量系统是基于积分球反射计法[14～16]，其主要原理为：在热平衡状态下，根据基尔霍夫定律[17]，腔体吸收的能量等于发射的能量，即得到了吸收率等于发射率。故在常温状态下，针对黑体发射率的测量可以转换为测量黑体吸收比。

吸收比是指在规定的条件下，吸收的辐通量或光通量与入射通量之比，符号为α，单位为1。根据能量守恒，α=1-τ-ρ，其中τ为透射比，ρ为反射比。

考虑到绝大部分被测黑体的透射比均为0，故核心问题变成了反射比的测量。

反射比又分为规则反射比和漫反射比。本文所研究的被测对象为高发射率，对应为低反射比。考虑到当前技术，低反射比目前基本无镜面样式，故主要的研究对象为漫反射比。

这样就将黑体光谱发射率的测量转换为漫反射比的测量，利用相对测量法进行设计，其原理如图1所示，在样品窗位置处依次放置已知反射比的标准漫反射板以及待测样品进行测试[18]。

图1 相对测量原理图Fig.1 Schematic diagram of relative measurement

该方法得到的反射比ρ为：

(1)

式中：S1,S2分别为测量待测样品以及标准样品时得到的测量信号；ρS为已知反射比的标准样品。标准样品的反射比采用绝对量值复现的方法独立得到。

转换为发射率ε为：

(2)

3 测量装置的组成

根据上述测量原理所搭建的黑体发射率测量装置主要由光源系统以及探测接收系统构成，辅以零点标准器，结构如图2所示。

图2 测量装置结构图Fig.2 Structure diagram of measuring device

光源为美国Block Engineering公司生产的Laser Tune红外QCL可调谐激光器，波段范围为 940～1 350 cm-1(7.4～10.6 μm)；光源经过一个斩波器后，入射到一内部镀金的积分球；积分球开口处为一样品放置台，可根据需要放置被测黑体和漫反射金板。红外探测器为InfraRed公司生产的型号为MCT-13-4.00液氮制冷的MCT探测器，探测器接锁相放大器，由计算机负责采集锁相放大器的信号。

测量时，打开QCL激光器，斩波器，锁相放大器，恒流源，探测器灌液氮并等待至少10 min;首先放置漫反射金板测量特定波长下的信号;然后测量同波长下的待测黑体的信号，利用式(2)计算黑体发射率。

4 测量系统关键部分设计

本文的主要目的是测量高发射率，因此系统测量的量程范围(动态范围)十分重要，较小的动态范围限制了最大可以测量的量值范围。因此，在搭建光路后，最为关键的部分在于探测系统动态范围的提升。

测量装置中，探测器所得到的信号主要取决于光源强度，积分球尺寸，被测样品反射特性，红外探测器响应，锁相放大器等环节。要获得最大的测量量值范围，要求每个环节都要有较高的动态响应范围。然而，光源、斩波器、被测样品、锁相放大器和积分球等参数在购置或者确定后，难以调整，一般无需更多考虑。因此，动态范围主要取决于探测器系统。

4.1 探测系统动态范围提升

首先利用图2装置对探测系统动态范围进行测试，采用积分球后安置漫反射金板作为最大信号参考点，将入射激光挡住，使其无法入射到积分球内作为最小信号参考点；将最大信号和最小信号相除作为动态范围值(单次测量)。得到的结果见表1。

表1 探测系统动态范围测试结果Tab.1 Detector dynamic range test results

由表1可以看出，该探测系统最大动态范围为7.29×104，不到5个数量级。考虑到设计测量指标为0.999 9，略显勉强。因此，有必要在现有探测系统基础上进一步提升性能。

红外探测器基本均是光导类型的探测器，表现为光照后的电阻变化，必须加偏置后方可使用。等效电路图参见图3，图中Rs为探测器等效电阻，Rl为偏置电阻，V为输入电压，VB为探测器输出电压。

图3 探测器偏置电路Fig.3 Detector bias circuit

探测器驱动方法一般为功率驱动、恒压驱动、恒流驱动3种方式。其中功率驱动能够得到最大的输出电压，但其响应度以及信噪比相对一般，而恒流驱动能够获得最佳的响应度以及信噪比。鉴于本文对输出信号强度的高低并不太关注，更关注于探测器的响应度特性，故摒弃了探测器厂商默认的偏置模式，自行研制了10 mA恒流源，用以驱动红外探测器，获取最佳性能。

在10 mA恒流源具体实现上，采用LM399电压基准芯片作为整个电路的基准，利用经典压腔控制的方法产生恒流。为了防止环境温度变化导致恒流值的漂移，设计了微型恒温仓避免关键元器件的温漂影响。恒温仓采用PID控温，控制温度处于(35.0±0.4)℃范围。为了验证恒流源性能，串联1个5×10-6/ ℃的金属铂电阻，测量其电压随时间的相对漂移，得到图4结果，由图可见其短期内的相对变化量约5×10-6。

图4 10 mA恒流源实测指标(电压表示)Fig.4 Constant current source test stability (voltage indication)

采用该恒流方法驱动探测器，仍然采用图2装置进行测量，得到的动态范围结果见表2所示。

表2 加入恒流源后动态范围Tab.2 Dynamic range after adding constant current source

由表1、表2可以看出，采用10 mA恒流源后，基于InfraRed探测器的探测系统测量结果的动态范围有了6倍左右的提升，即从7.29×104提高到4.32×105,表明恒流源的确可以明显提升探测系统的动态范围。

4.2 前置放大器对探测系统动态范围的影响

5 系统不确定度分析

影响系统最终测量结果的不确定度因素较多，主要分量参见不确定度汇总表(表3)。

表3 不确定度汇总表(发射率在0.01～0.10)Tab.3 Summary of uncertainty (emissivity between 0.01 and 0.10)

因为在不同的量值范围，某些因素引入的不确定度有较大的差异，所以在进行不确定度合成时，本文分情况进行讨论。

1)当发射率测量结果在0.01～0.99范围内，反射比相对合成标准不确定度uc以及自由度υeff为：

(3)

(4)

当取置信系数95%时，查表得k=2.01，则相对扩展不确定度为：

Urel=kuc=3.8%

(5)

2)当发射率测量结果在0.99～0.999范围内，反射比相对合成标准不确定度uc以及自由度υeff为：

(6)

(7)

当取置信系数95%时，查表得k=2.18，则相对扩展不确定度为:

Urel=kuc=8.1%

(8)

3)当发射率测量结果在0.999～0.999 9范围内，反射比相对合成标准不确定度uc以及自由度υeff为：

(9)

(10)

当取置信系数95%时，查表得k=2.45，则相对扩展不确定度为:

Urel=kuc=39.7%

(11)

依据式(2)可得到:

Uε=Uρ=ρUrel=0.000 05

(12)

表4汇总了目前可以得到的不同量级水平的发射率不确定度。

表4 发射率的不确定度Tab.4 Uncertainty of emissivity

拟合后的函数关系为U=0.0339 5-0.033 91ε(k=2)。

6 结 论

本文介绍的黑体发射率测量装置实现了量值高达0.999 9的黑体光谱发射率的高精度测量，目前只局限在7.5～10.6 μm的光谱范围和常温状态下的发射率测量。

一个较为长远的相对庞大的黑体光谱发射率校准测量系统将会随着后期更宽波段的可调谐激光器的陆续使用而建立，波长会逐步拓宽并覆盖至 250 nm～14 μm范围；此外，高温和低温状态下的发射率测量研究也将陆续开展。