化学实验室检测结果质量控制的影响因素及对策

2023-01-21 05:57黄中琦
安徽冶金科技职业学院学报 2022年4期
关键词:实验室化学样品

黄中琦,姚 岚

(马钢股份有限公司检测中心 安徽马鞍山 243000)

检测质量是化学实验室检测工作的生命线,是实验室建设和发展的重要保证,是客户满意的前提。作为检测机构赖以生存的基本保证,质量控制一直是化学实验室管理中的最重要最核心的一环。因此,化学实验室对于检测结果的质量控制要始终保持高度重视,真正起到实验室应有的质量检测及监督的作用。

1 化学实验室检测结果质量控制的影响因素

1.1 检测人员

检测人员是化学实验室进行检测活动的主体。化学实验室检测结果的准确性、可靠性是由检测人员所具备的理论知识、操作技能、工作态度决定的。实验室每年度制定的人员培训计划应包括岗位理论知识、操作方法、设备日常维护、安全生产等一系列方面。培训计划应完整、有效,要注重理论与实践相结合。检测人员必须考核合格,持证上岗。实验室应定期对检测人员进行能力评价和上岗资格认定,及时更新人员资料信息。除了理论知识和操作技能之外,检测人员还必须具备严谨细致的工作态度,真正做到行为公正,实事求是。

1.2 检测设备

检测设备是检测工作正常进行的重要保证。检测设备的准确度、精密度直接决定了数据结果的准确性。因此,为了保证化学实验室检测设备的完好性,需要对设备进行定期的校准检定。化学实验室应该根据其自身发展的实际情况,制定相应的设备管理规章制度,如检测仪器设备日常管理规定,针对不同设备制定相应的操作维护规程。实验室在每班班前必须对所用设备进行点检维护,并如实记录。严格按照操作维护规程使用,并由专人负责仪器设备的管理。

1.3 检测材料

检测材料是影响检测结果的因素之一。实验室的材料的购、收、存、取、用等流程都必须按规定执行。在材料和试剂的实际应用和现场管理中,需要注意:试剂的纯度、浓度必须符合实验室要求,且在有效期之内。化学试剂保管不善或储存不当都会使其发生变化, 降低使用效果, 进而影响检测结果的准确性。有许多试剂(包括溶液)在密封不严时会潮解、氧化变质。例如溴化铵溶液易吸收空气中杂质,并析出结晶,使浓度升高。因此对化学试剂的保管与存放, 必须予以足够的重视。化学实验室在日常的现场管理中,必须在已经配置好的试剂和溶液上贴上对应的标签,标明具体的配置日期、浓度、成分等信息。标准物质是化学实验室中应用最广泛的一类材料,在使用过程中应注意:要注意标准物质的有效期,超过有效期的,不能再使用;应按计划对标准物质进行期间核查;选用的标准物质应与被测样品的成分、含量尽可能相近,以减小系统误差。[1]标准物质使用后应及时密封,并妥善保存在干燥、通风、整洁的地方。

1.4 检测方法

检测方法是化学实验室检测工作的基本依据。选择检测方法应当首先按照客户指定的方法进行。若客户未指定检测方法,则按照国际标准或国家标准进行选择。其次,可以按照行业标准和企业内部标准进行选择。实验室应保证使用的标准方法是最新有效的版本,并对其进行受控管理。在检测方法上,实验室强化质量控制应做到:①熟悉并牢固掌握国家、行业和公司标准;②及时关注标准的更新、修订过程;③理解推荐性标准的方法引用。对于非标准方法 (包括实验室自制方法),实验室在应用前必须进行确认。确认的方法有:对方法的研究报告、试验报告等内容进行审核;使用有证标准物质进行校验评价;与其他方法比对试验的结果进行评价;对方法进行不确定度评定等。非标准方法(包括实验室自制方法)必须经实验室技术负责人批准后才能使用。

1.5 检测环境

在化学实验室检测工作中,适宜的检测环境扮演着非常关键的角色。影响实验的因素主要包括温度、水、湿度、灰尘、电磁等。检测环境的变化在一定程度上会影响设备运行的稳定性、可靠性,进而影响检测结果。因此,化学实验室需要加强对检测环境的重视程度,检测人员需要对实际的环境条件每班次进行记录、监控,发现温、湿度异常时,现场手动调节温、湿度控制设备,及时进行控温、调湿。

2 化学实验室的质量控制

2.1 内部质量控制

2.1.1 控制样品的分析

化学实验室选用的控制样品一般为国家一级、二级标准物质。其稳定性、均匀性和赋值性,可以起到监控仪器设备性能、校准曲线的线性、分析方法可靠性和准确性的重要作用。[2]因此,在检测工作中被称为“量具”和“标准器”。[3]控制样品应与被测样品的成分、含量尽可能相近。实验室在每班次分析各品种试样前,必须进行控制样品的分析,用以监控仪器设备性能、校准曲线的线性、分析方法可靠性和准确性。

2.1.2 质量记录的控制

记录的质量控制是保证检测报告质量的根本。各类记录包括检测结果的原始记录等应做到随做随记。记录应按要求认真填写,字迹清晰、标识明确,应准确、真实、清晰,便于溯源和复现。[4]通过查看原始记录或台账,可以及时发现检测过程中的缺陷。实验室在每日工作过程中,应由专人检查台账记录的准确性、完整性、更改的规范性,对需要手动录入的数据和外发的报告单,必须仔细审核确认无误后,方可发送。

2.1.3 比对试验

比对试验是实验室质量控制和质量保证的重要手段,是一项对化学实验室检测能力和水平进行监督、评价、考核和确认的活动。其中主要包括:设备比对、人员比对、方法比对等。人员比对是在相同的环境下,采用相同的仪器,相同的方法,由不同人员对同一样品进行试验。通过人员比对,可以发现检测人员在操作中存在的问题,并让检测人员参加学习培训,以提高其操作技能。方法比对是在相同的环境条件下,由相同的检测人员、采用相同的仪器,通过不同的检测方法对同一样品进行检测的试验。判断标准或方法是否有效、检测人员是否正确理解并熟练操作。设备比对是在相同的环境下,采用相同的方法,由相同人员采用不同的仪器对同一样品进行的试验。判断仪器是否符合测量溯源性的要求。

2.2 外部质量控制

2.2.1 实验室间比对

实验室间比对的目的有:确认方法特性、为标准物质/标准样品赋值等。实验室参加不同实验室间的比对活动,可以确定实验室相关检测项目的水平和状态,识别不同实验室间的差异,并找出自身存在的问题,并制定相应的措施,不断改进,从而不断提升实验室的检测能力和水平,达到检测结果质量控制的目的。

2.2.2 能力验证

能力验证是为确保实验室维持高校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确定一项验证活动,也是实验室重要的外部质量控制活动。通过参加能力验证活动,可以识别实验室在检测过程、数据处理及结果报告等方面存在的问题,同时还可以发现实验室的检测、校准和检测结果与同行间的差异,对实验室自身检测水平和技术能力有准确的分析和客观的评价。

3 结语

质量控制是实验室检测工作中的一个重要环节。化学实验室质量控制工作要从实验室的细节出发,发现影响实验的根源性因素,找出解决问题的方法,进一步优化实验室的质控工作,保证化学分析结果的准确性和有效性。化学实验室必须通过系统的质量控制,才能更好地满足实验室认可准则和质量管理体系的要求,向客户提供更优质、更满意的服务,促进实验室高质量发展。

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