基层农产品综合检验检测机构标准物质管控要点

标准物质是实验室检验检测的重要参考物质，对量值溯源和检验检测工作质量保证具有重要意义。对于综合检验检测机构标准物质种类多、数量大、使用频次多等特点，对标准物质管理水平要求更高。标准物质管理是检验检测机构质量管理体系的重要组成部分，对标准物质进行科学有效的管控是质量控制工作的基础和关键。标准物质具有准确性、均匀性和稳定性的特性，按照标准物质的特性值准确度，将标准物质划分为一级标准物质（GBW）和二级标准物质(GBW（E）)，按有无证书分为有证标准物质和无证标准物质。有证标准物质具有特征值信息的存储和传递特点，可确保测量的可追溯性和国际单位的再现性[1]。标准物质是保证检测数据准确性和精密度的重要工具之一，规范的管理和正确使用能保证实验室数据的溯源和质量控制。

1 标准物质的管理和使用

1.1 采购

根据检测工作需要，各检测室相关人员提出需要采购标准物质的需求。购买者对标准物质需求进行识别。各检测室填写《申购单》，经领导批准，购买者依据本机构程序文件《选购服务和供应品程序》实施采购。提供标准物质的供应商必须对供应商服务质量和供应品质量、价格、售后服务等方面进行评价，确保质量。采购者要根据每年采购标准物质种类和数量作出统计分析，总结每年满足正常检测所需要的标准物质种类和数量。各检测相关人员明确标准物质情况，定期定量提出需求，不仅会减少标准物质管理人员和采购人员工作量，还可以实现资源利用最大化，减少浪费和废物处置资本。

1.2 验收

一般情况下，标准物质管理员或使用者应参与验收工作。对所购买的标准物质按采购单及送货单分别检查验收，首先要检查数量和标准物质名称是否与购买需求一致；然后检查包装有无破损，标签是否完整、清晰；有无证书；是否和证书对应。最后观察安瓿瓶和西林瓶溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。观察其他包装有无破损和漏出现象。符合要求的需填写《标准物质验收记录》。按照日期对标准物质进行唯一性标识，按照类别-顺序号-物态-入库编号进行编号。类别农药残留（NC）、兽药残留（SC），元素（YS）,顺数号为本单位质量手册标准物质一览表中标准物质序号，物态分为固态（S）液态(L)和气态(G)，一般常用的为固态和液态。入库编号为验收日期，以保证能够快速溯源。相对应的标准物质证书也贴上相同编号便于对应查找。对于一次购买多支同种标准物质时，对每支都进行编号，使用验收日期加“-1，-2和-3.....”的格式来区分。验收过程中若出现任何不相符情况，由购买者与供应商联系解决，对综合质检机构标准物质品种多、数量大的情况，需要建立规范的电子台账系统并监控有效期。

当对同一种标准物质更换生产商或批次，实验室可对新旧标准物质进行比较，既可验证旧标准物质特性量值的稳定性，也可确认新标准物质满足使用要求。若采用检测手段进行实验验收，还应记录好验收检测方法、检测结果、测量不确定度等相关信息。

1.3 保存

为防止标准物质被污染和损坏，标准物质应按不同类别分区存放，并明确标识。本单位分为农药标准物质、兽药标准物质和重金属标准物质3个区并且满足冷藏、冷冻和室温储藏温度要求。经验收合格的标准物质严格按照证书或说明书上标明的储存要求存放（如避光冷藏0～4℃以下、室温干燥，-18℃冷冻等）保存。一般安瓿瓶装的液体标准物质存放在泡沫盒内避免磕碰损坏，塑料瓶或玻璃瓶固体标准物质存放在干燥器内密闭保存，一般根据工作需要将标准物质按组分类或成套存放，领取时不仅避免标准物质在室温环境过久，也可节省时间，提高工作效率。

1.4 领用

领用时也应遵循先进先出的原则。注意选用标准物质的适用性；实验室使用人员根据需要提出使用需求，由标准物质管理人员填写标准物质领用记录并说明其使用条件和注意事项，并由使用人和科室负责人签字确认。使用前应详细阅读使用说明，按要求正确使用；注意标准物质的均匀性，使用前摇匀，室温平衡；在经济和技术条件允许下，新购入的标准物质在使用前应进行对比验证；按标准物质最小取样量规定取样，以尽量减小取样误差，标准物质应在其规定有效期内使用；标准溶液配制和标定均按GB601《中华人民共和国国家标准化学试剂基础标准》规定的方法和要求进行，并填写《标准溶液配制记录》，标准溶液使用人员应注意标准溶液保存期。管制（剧毒）标准物质时，需遵守危险标准物质管理和领用程序。须双人双锁管理，每次都要严格规范填写领用记录，并由领导审批签字。

2 期间核查

各科室负责人对其使用和所有库存标准物质进行期间核查，确认标准物质特性量值的稳定性。各检测室制定本部门《标准物质期间核查计划》，要根据“人、机、料、法、环、测”等制定核查方式和频次，并由技术负责人批准；相关人员在执行过程中做好《标准物质期间核查记录》。

2.1 有证标准物质的期间核查

对从来没有开封过的标准物质，首要核查其是否在有效期内，然后按照说明书要求核查是否按所规定储存条件和环境要求等正确保存。以上核查如果满足要求，一般就不需要再使用其它方式进行期间核查。

对已开封的标准物质，实验室要确保其在有效期内使用。若在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求[2]。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品、与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值比对，送有资质的检测/校准机构确认，进行实验室间的量值比对，采用7种方式核查其特性量值的稳定性。

2.2 无证标准物质的期间核查

无证标准物质/标准样品包括从外部购入的某些纯物质、质控样品、实验室内部自行配制的标准溶液、标准气体等，需要定期对其特性量值的稳定性进行核查，首先应采用有证标准物质进行核查；无法获取有证标准物质时，可以通过机构间比对、能力验证、送有资质的校准机构校准、测试近期参加过的水平测试结果满意的样品和使用质控品等方式进行验证核查[3]。

对于供应商按标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质或标准样品，按其规定稳定特性等进行至少1次的期间核查。对于第一次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排至少1次的期间核查[4]。

2.3 核查结果

为了结果准确可靠，核查结果应由经授权人进行分析评估，一般按传递比较法、实验室比对法和控制图判定方法判断核查结果是否合格[5]。结果若在标准物质证书标明的不确定度范围内，可以继续使用。若结果不在范围内的，经过复验如果是因为标准物质本身原因判定为不合格的，须立即停止使用并贴停用标签，追溯对之前检测结果的影响，采取相应的预防措施。

3 废弃标准物质处置

核查不合格的标准物质需作废处理。检验检测机构应将废弃标准物质管理纳入安全管理职责范围内，建立和实施废弃标准物质管理制度，尤其是有毒有害标准物质要有详细处理程序，对废弃标准物质进行安全评估，有毒有害的标准物质应按相关规定进行无害化处理，确保符合相关环保法规要求，对于实验室无法妥善处理的废弃物，应定期由具有资质的第三方专业机构统一处理，并做好废物处理记录。

标准物质管理工作至关重要，同时管理难度较大。对标准物质进行规范管理，才能确保其提供的保证值准确可靠，提高检测结果准确度，为广泛接收结果奠定基础，切实有效解决综合质检机构标准物质管理过程中工作量大、种类多、容易出错等难题，在实际工作中得到很好的应用。