气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

◎杨光绪

（蒙阴县检验检测中心，山东 临沂 276200）

现阶段常用的食品检测方法有液相色谱法、酶联免疫吸附法、荧光光谱法等，其中气相色谱质谱联用法能够将气相色谱与质谱2 种技术的优势进行融合，进一步提升检测结果的准确度，在食品检测领域被广泛应用。在实际应用气相色谱质谱联用法时，除了要熟悉食品检测的基本操作流程外，还应重点做好样品预处理、配制标准溶液、科学设置仪器设备参数等工作，才能保证最终检测结果精确可靠。

1 气相色谱质谱联用法的原理分析

气相色谱是一种分离分析技术，对混合物进行高效分离，从而获得单一的组分；质谱是一种谱学方法，用于对化合物的鉴定。在食品检测中，气相色谱质谱联用法就是将2 种技术结合，对检测的食品样品进行分离后得到单一组分，然后送入质谱仪离子源进行电离处理，使物质变为离子，再使用质谱检测仪对离子进行测定，最终结果以质谱信号的形式传送给计算机，由计算机完成分析后输出定量的分析结果[1]。运用气相色谱质谱联用法进行食品检测，能最大程度消除无关因素的干扰，保证最终检测结果更加精确、可靠。

2 气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用

2.1 在食品农药残留检验中的运用

在果蔬类食品的种植过程中，为了提升农产品产量和质量，杀虫防病时大多会喷施有机农药，从而导致农产品的农药残留超标，对消费者的身体健康造成危害。因此，开展果蔬类食品的农药残留检测十分必要。由于常用检测方法为气相色谱法，在实际应用中容易受到极性差别的影响，使检测结果不能准确反映食品中农药残留的具体类型和详细成分。相比之下，气相色谱质谱联用法通过使用质谱仪离子源对食品样品中残留的农药成分进行定性分析，能准确检测农药的具体类型，如杀虫菊酯、氨基甲酸酯等[2]。

2.2 在食品添加剂检验中的运用

为了改善食品的口感、观感及延长食品的保存期限，通常会在食品制作过程中加入各式各样的添加剂。例如，加入抗氧化剂能够有效抑制食品的氧化变质，从而延长食品的保质期；加入增稠剂或乳化剂，能够明显改善食品的口感；加入着色剂则能够改变食品的颜色。但是，过量使用食品添加剂会对人体健康造成损害，因此，在食品检测中需要分析食品添加剂的成分及含量。气相色谱质谱联用法在食品添加剂的检测中，能够准确测出具体成分和含量，然后对照国家制定的相关标准，即可判定该食品所用添加剂是否超标[3]。例如，由于保质期较短，烘焙类食品会使用防腐剂、抗氧化剂等添加剂，而为了提升食品的色泽与口感，又会使用着色剂、乳化剂等添加剂，因此烘焙类食品经常出现添加剂超标的情况。

2.3 在食品成分检验中的运用

根据检验对象不同，食品成分检验可分为物质成分检验和营养成分检验2 种，其均可使用气相色谱质谱联用法取得预期的检验效果。例如，使用气相色谱质谱联用法检验某肉类样品，对肉类样品散发的气味进行检验分析，通过分析检测结果中醇类化合物和烃基化合物的成分，能准确判断肉类样品的成分，如羊肉、猪肉、鸭肉等。在食品安全管理中运用该检测技术，可以准确分辨假冒伪劣肉制品，从而维护食品质量安全。在食品营养成分检验中，气相色谱质谱联用技术也能够对食品营养成分的具体组成及其含量进行准确测定。例如，根据维生素的结构特点，测定某类食品中维生素的含量，然后将检测结果与食品商标中标注的数据进行对比，判断商品质量是否合格。

3 气相色谱质谱联用法在食品检测中的应用实例

3.1 试验仪器与试剂

本次试验使用试样为某连锁超市购买的辣椒油。试验仪器主要包括气相色谱质谱联用仪、超声波提取器、分析天平。试验所用材料有0.22 μm 滤膜，10 mL 具塞刻度试管；试验试剂包括乙腈、三氯甲烷，均为色谱纯。苏丹红I 标准物质用乙腈配置成1 000 μg/mL 的储备液，置于冰箱保鲜层备用，使用前取出并用乙腈稀释成相应的浓度。

3.2 试验准备

3.2.1 确定气相色谱与质谱的条件

气相色谱的条件设定如下：

（1）色谱柱：含有35%二苯基—65%二甲基硅氧烷毛细管柱。

（2）载气：氦气，纯度99.999%。

（3）载气流速：1 mL/min。

（4）进样器温度：初始温度为145 ℃，保持1 min，以0.5 ℃/min 的速度升温至150 ℃；再保持1 min，以20 ℃/min 的速度升温至200 ℃，并保持2 min。

（5）进样量：2 μL。

（6）保留时间：苏丹红I 保留时间为7.8 min。

质谱的条件设定如下：

（1）电离电压：70 eV。

（2）电离方式：EI 源。

（3）溶剂延迟时间：5 min。

（4）离子源温度：250 ℃。

（5）扫描范围：10～500 amu。

（6）采集方式：SIM。

（7）调谐方式：自动调谐。

本次试验选择SIM（选择离子）扫描方式，可同时满足定性和定量分析要求，并且能避免基质干扰导致的假阳性，具有检测结果准确度高、检测时间短等优势[4]。

3.2.2 试验方法

使用分析天平精确称量1.00 g 辣椒油样品，将其置于10 mL 具塞刻度试管中。然后使用量筒分别量取 6 mL 的乙腈和4 mL 的三氯甲烷，将体积比为3:2 的混合溶液作为提取剂，然后加入具塞刻度试管中。振摇1 min 后，将该试管置于超声波提取器内，设定提取时间为10 min。之后使用0.22 μm 滤膜对提取液进行过滤，以2 μL 的进样量送入气相色谱质谱联用仪测定。

3.3 检出限和回收率

为了能够清楚地分辨色谱图中目的物的色谱峰下限，本文将检出限（LOD）设定为噪音（ρ）的3 倍，即：

式（1）中S和N分别表示信号和噪声的平均功率，根据式（1）可得到定性分析结果。同样，本文将最低定量限（LOQ）设定为噪音的10 倍，即LOQ=ρ×10/（S×N），可得到定量分析结果。本文使用的气相色谱质谱联用仪能够测定信噪比（S/N）。如果进样量为0.01 mg/mL，则S/N值为10；此时LOD 为0.003 0 mg/L，LOQ 为0.010 mg/L。本次试验中苏丹红I 的检出限为0.6×10-3μg/g。

在样品中分别添加3 个浓度梯度（0.01 μg/mL、0.10 μg/mL、1.00 μg/mL）的苏丹红I 标准品，添加量均为1 mL。然后进行3 次平行测定，统计试验样品的检测值与平均回收率，结果如表1 所示。

表1 样品中苏丹红I 的测得值与平均回收率表

根据表1 可知，本次试验选用的辣椒油样品，苏丹红I 的平均回收率在93.7%～95.3%，相对标准偏差（RSD）＜5%，符合农药残留分析要求。

4 食品检测中气相色谱质谱联用法的注意事项

从上述试验操作来看，气相色谱质谱联用法检测食品添加剂的操作比较简单，但是要想得出精确可靠的检测结果，还必须注意以下2 个要点：

（1）合理设置仪器设备的参数。在气相色谱质谱联用法检测食品中，核心设备为气相色谱质谱联用仪，需要设置的参数有色谱柱的柱温、检测温度、气体流速、进样量、分流比，以及质谱的电离电压、电离方式、离子源温度等。如果参数设置不合理，将会直接改变气相色谱质谱联用仪的工作条件，进而对检测结果造成干扰[5]。因此，检测人员一方面要在试验准备阶段检查仪器设备是否正常运行，另一方面还要严格按照试验操作规程设定参数，为食品样品检测的开展创造良好环境。

（2）明确食品检测的对象和内容。如上文所述，气相色谱质谱联用法可用于食品成分分析、添加剂检测和农药残留检测等。不同的检测对象，所用的仪器设备、试验操作流程等存在较大差异。因此，在试验准备阶段,检测人员应明确试验内容、确定试验方案、熟悉试验流程，然后做好食品样品的制备、试验仪器的选用等工作，保证检测结果的精度符合相关标准。

5 结语

食品安全问题不断引起社会各界的关注，食品检测成为检验食品质量安全的一种有效手段。综合对比目前常用的食品检测方法，气相色谱质谱联用法能够将气相色谱技术和质谱技术的优势结合，使食品检测的效率和精度都得到了明显提升，在食品成分分析、添加剂检测及农药残留检测等方面均发挥了积极作用。当然，在实际应用该技术时，还需要重点做好样品处理、仪器参数设置、萃取处理等一系列操作，消除无关因素的干扰，使最终测定结果保持较高的精度，切实维护食品质量安全。