Minitab在炭黑颗粒硬度分析中的应用

王天乐，赵文雅，雷震

(1.山东奥瑟亚建阳炭黑有限公司，山东 枣庄 277000；2.江苏钛得新材料技术有限公司，江苏 徐州 221116)

0 引言

中国炭黑产能不断提高(目前实际产能已经超出市场需求量一倍以上)，加速了炭黑行业脱离高利润时代的步伐。伴随着炭黑产能的快速提高，能生产自己独有的专有牌号产品、可以提高产品的品质，以更低的生产制造成本产出更多的产品，成为一个企业能够在该行业继续生存下去的基本要求。现阶段，多数炭黑工厂对于过程产品的控制依然维持在以最终产品取样分析结果作为工艺调整的检验模式，即在检测出最终产品不合格后再对产品生产工艺条件进行调整，该检验模式具有一定的滞后性，若期间所产生的产品是过渡品，会引起后期再处理、人工、能耗成本的增加。

炭黑过程分析指标(共六项)有：吸碘值、吸油值、细粉、水分、水洗筛余物、单颗粒子硬度(缩写为IPH，单颗粒子硬度每次需要检测两个数值分别为单颗粒子硬度均值和单颗粒子硬度最大值，分别用IPH avg和IPH max标记)。六项过程分析指标中，单颗粒子硬度是客户投诉较多的一个重要指标。通常炭黑颗粒较硬，不容易分散(影响最终胶料的性能及胶料的加工性)，炭黑粒子软，容易导致炭黑细粉含量的增加(增加了炭黑输送、投料的难度)。本次基于客户反馈近期生产产品分散性降低为背景，借助Minitab软件，对炭黑的单颗粒子硬度近6个月的分析数据进行统计分析并评价。

1 初步分析原因

1.1 明确问题产品

客户反馈的问题产品，主要是2022年3月份生产的N330产品，问题产品具体信息如表1所示。

表1 问题产品信息表

通过上述数据发现问题产品主要集中于2022年3月份生产的N330产品，单颗粒子硬度分布范围集中于35～80 cN。

1.2 炭黑单颗粒子硬度最大值趋势分析

将2021年10月至2022年3月的单颗粒子硬度数据在Excel中整理后，复制到Minitab的工作表，点击图形→箱线图→选择多个Y值(简单)→确定→图型变量中选中2021年10月至2022年3月的所有数据后→确定。Minitab箱线图趋势见图1。从上述趋势可以看出自2021年10月份开始，IPH最大值呈上升趋势，直至2022年3月份IPH最大值升至最高点，其中2021年10月至12月虽然最大值在提高，但最大值均低于产品最大值控制标准75cN，2022年除2月份产品最大值低于控制标准外，1月和3月均大大超出了控制标准；此外2022年3月，单颗粒子硬度最大值跨度区间明显大于其他月份。

图1 单颗粒子硬度最大值箱线图

1.3 炭黑单颗粒子硬度最大值分布

鉴于1.2节中趋势分析结果，对近六个月产品单颗粒子硬度最大值的分布规律进行进一步分析，此次选用直方图。具体操作如下：点击图形→直方图→包含拟合→图形变量(选择要分析的数列)→确定，即可得到分析结果。经分析2022年3月份和1月份的产品，均出现IPH最大值≥75 cN，整理后数据如表2所示。

表2 IPH最大值分布情况统计表

分析结果证明2022年3月和2022年1月的单颗粒子硬度最大值(≥75 cN)的频率高于其他月份的单颗粒子硬度最大值。

1.4 炭黑单颗粒子硬度均值趋势

使用与1.2节中相同的分析方法，对产品的单颗粒子硬度均值趋势进行分析，分析结果见图2。图2中可以发现单颗粒子硬度均值呈上升趋势，与单颗粒子硬度最大值趋势相同。与单颗粒子硬度均值控制标准≤45 cN对比，2022年3月的IPH均值存在个别样品分析结果超出控制标准的情况。

图2 N330 单颗粒子硬度均值趋势图

1.5 炭黑单颗粒子硬度均值分布

进一步对N330 单颗粒子硬度均值分布情况分析，参考1.4 炭黑单颗粒子硬度最大值分布分析方法，用Minitab作图，如图3所示。

图3 N330 IPH 均值分布图

参考N330 单颗粒子硬度均值控制要求(≤45 cN)，图3中仅2022年3月份存在单颗粒子硬度均值超标的情况(均值分布图中，2022年3月份存在单颗粒子硬度均值在45～50 cN规格的颗粒)。所以此次客户反馈的产品分散不良的原因可能由单颗粒子硬度过硬导致。

结合实际生产经验，单颗粒子硬度影响因素主要由三个方面，分别是：(1)造粒环节的造粒机转速；(2)造粒添加剂添加量；(3)炭黑特性(主要是着色强度)。为更好生产出满足客户需求的产品，故需要利用统计学软件Minitab 对2022年3月份的工艺参数(造粒机转速和造粒添加剂添加量)和产品特性指标(着色强度)两个方面进行进一步分析确认。

2 工艺条件分析和产品特性分析

2.1 造粒机转速分析

将造粒机转速的数据经Excel整理后，导入Minitab工作表，利用Minitab的直方图对导入的数据进行分析。经分析，造粒机转速基本无差异，期间造粒机转速均维持在650～660 r/min之间，故造粒机不是造成此次单颗粒子硬度变硬的直接原因。Minitab分析结果如表3所示。

表3 造粒机转速分布情况统计表

2.2 造粒机添加剂添加量分析

造粒机添加剂添加量受两个方面影响，一方面是添加剂的浓度，一方面是添加剂的流量，为便于Minitab的统计分析，分析前将添加剂的添加量进行折算。折算后数据粘贴至Minitab工作表中，点击图形→箱线图→多个Y值(简单)→确定→图形变量选择所有数据→确定。

如图4所示，2022年1月和3月造粒添加剂的添加量整体高于2021年10月至12月。其中2021年12月生产相同牌号产品时添加量最低，添加剂投入量的分析结果与单颗粒子硬度的变化趋势相同。故后期改善时，需要降低造粒用添加剂添加量。考虑到生产现场的可操作性，建议采取降低添加剂浓度、提高添加剂流量的方式，添加剂的投入量控制在≤50以内(确保控制阀处于最佳可控区间)。

图4 造粒机添加剂添加量箱型图

2.3 炭黑特性指标分析

炭黑着色强度作为描述炭黑结构高低的指标，着色强度数值的高低也会影响炭黑的硬度，通常炭黑着色强度高，造粒较为容易，在相同的造粒机转速、添加剂投入量的基础上，单颗粒子硬度较高，分散困难，反之，单颗粒子硬度较低，分散容易。现将近6个月产品的着色强度检测结果导入Minitab工作表中，利用含组时间序列图分析数据(操作点击图形→时间序列图→含组→序列中选中待分析数据→分组的类变量中选择时间序列→确定)，最终获得着色强度趋势图5。

图5 炭黑不同阶段着色强度趋势图

如图5所示，2021年10月至2021年12月，相同牌号的产品着色强度维持在100～104区间，2022年相同牌号的产品着色强度明显提高，尤其是3月最高值达到了106。结合客户前期使用反馈，2022年前产品使用过程中，未发现分散不良的情况所以着色强度偏高也可能是影响产品分散性的一个重要因素，故建议该客户产品的着色强度按照100～104控制。

3 调整工艺，单颗粒子硬度跟踪

根据第二章节分析结果，此次工艺调整方向为着色强度和造粒添加剂的添加量，着色强度主要取决于反应炉的反应条件，反应炉反应条件稳定时，着色强度通常不会发生大的变动。将过程分析的着色强度数据实时导入Minitab工作表并绘制Xbar-R图(上下限分别设置为104和100)，所有样品数据均处于控制线范围内(101～103.5)，样本极差最高控制在3以内，均符合提出的100～104的要求。第二步，对造粒用添加剂实时投入量录入Minitab工作表，选用X-bar图进行实时更新分析(按照2.3章节中分析的添加剂投入量最大值设为50)，见图6，炭黑造粒机添加剂添加量系数均值为34.973，极差值为1.220，满足提出的≤50的控制要求。

3.1 调整工艺后，炭黑单颗粒子硬度最大值/均值

在上述新工艺条件下，所产产品的单颗粒子硬度最大值、均值的X-bar图分别见图7和图8。

图7 单颗粒子硬度均值X-bar图

图8 单颗粒子硬度最大值X-bar图

如图7和8所示，调整工艺条件后所生产的产品单颗粒子硬度最大值和均值均有改善(最大值降低、极差值降低)，具体数据对比见表4。

表4 工艺改善前后单颗粒子硬度数据对比表

4 结语

经客户反馈，新生产的产品使用时能够满足正常生产需求，该项目研究通过在生产过程中使用Minitab统计学软件对影响单颗粒子硬度最大值和均值的因素进行了分析并根据分析结果，指导新批次产品工艺指标的调整方向，通过该分析过程，针对该客户产品特性，最终得出以下生产、品质控制建议：

(1) 在生产该客户N330产品时，建议造粒机转速维持在650～680 r/min，造粒添加剂的系数控制在50以内，炭黑着色强度控制在100～104范围内，即可产出满足客户要求的产品。

(2) 将工艺数据和过程分析结果实时录入Minitab中，利用均值-极差图、能力分析图等手段实时对产品品质波动趋势进行预判并根据预判结果向生产部门反馈，及时对工艺运行条件做出调整，最终保证工艺、产品品质的稳定性、连续性。

(3) 利用Minitab软件实施质量管理，实现了产品品质趋势预判，较之前传统的等待分析结果的模式，大大提高了工艺调整的主动性且降低了产生过渡品的概率。