间歇本体法聚丙烯生产工艺自动加剂的工程实践

杜忠源，王年根

（1.中海石油中捷石化有限公司，沧州 061100；2.天津市集散自动化仪表有限公司，天津 300384）

间歇本体法聚丙烯生产工艺是由中国在上世纪七十年代自主开发的一项聚丙烯生产工艺技术[1]。随着加氢、聚合、闪蒸、置换、闪蒸气在线分析、粉料输送与产品包装等单元自动控制技术水平的持续进步，间歇法与连续法聚丙烯工艺在生产工艺与自控方面的差距越来越小。虽然相关企业的自动加剂技术已有多年储备，但囿于种种原因，行业内绝大多数企业在三剂（催化剂、活化剂与第三组分）的加入方式上依然维持手动操作。

这种手动操作方式存在很多弊端：①加剂量不准，影响反应稳定和产品质量；②人工操作繁琐，劳动强度大；③人工加剂过程中会有可燃气排放，甚至有活化剂串入放空系统造成冒烟、冒火现象的发生；④加剂操作都是由外操在装置现场完成，这种情况对操作工的人身安全构成极大威胁。

自动加剂技术在向各企业推广过程中存在的阻力主要有以下几点：①企业技术改造与投资意愿不足；②三剂中尤其是活化剂（三乙基铝）是危化品，危险系数很高，不能因为改造令装置的危险性更大；③自动加剂实现过程中需要解决的技术难点很多，很多企业都知难而退。

而自动加剂技术推广的动力则来自国家对化工企业越来越严格的安全与环保要求：①装置安全尤其是人身安全是硬指标；②VOCs 排放是硬指标。另外，加大聚丙烯产品专用料生产比例（前提是生产必须精准、稳定）和各企业人员流失严重也是迫使企业接受自控升级的重要因素。

1 自动加剂系统工艺设计与设备选型原则

1.1 安全第一

企业可以根据自身需要选用两剂自控法（活化剂+第三组分），或者三剂自控法（活化剂+第三组分+催化剂）。两剂自控法的活化剂+第三组分为完全自动加入，而催化剂为半自动加入，外操需要到现场往加料斗中加入规定量的催化剂，但在现场的停留时间大大缩短；而三剂自控法则完全解放外操，外操不必参与现场操作，只参加巡检。总的来说，工伤风险大幅度降低。

此外配套的清洗油冲洗系统和氮气吹扫置换系统保证（活化剂系统）事故处理过程和大修开停车期间不再出现冒烟起火等情况。

1.2 降低劳动强度

在装置满负荷操作状态下，每台聚合釜每天可投6 轮料，若采用人工加剂模式，每次需要开或关现场阀门多达20 台·次，有些厂家还需要2 人配合完成操作。一般间歇本体法聚丙烯生产装置每个外操需要负责6～12 台聚合釜不等，所以劳动强度之大可想而知，而且还不能出错。

1.3 提高加剂精度

受催化剂分装水平、外操熟练程度等客观因素影响，三剂手动加入的精度极差，例如活化剂和催化剂一般每批次分别会有20～50 ml 和1～3 g 的误差，而且催化剂的手动加入还存在催化剂短时间接触空气而出现催化剂部分失活的情况，这会导致每批料之间的反应波动大，生产控制难度大；而采用自动加剂系统后，加剂精度可达1%，具备生产各类专用料的基础条件。

1.4 采用撬装设计

为满足老装置现场改造快改快投的需要，工艺设计上尽量减少对既有工艺管路做大的拆改，故自动加剂系统主推采用撬装集成设计，核心设备及仪表均布置在撬装内；撬装整体布局紧凑，占地少，便于维护，可在撬装组装厂完成组装和出厂调试并可在现场管路改造完成后再进场对接。

2 自动加剂系统DCS 设计原则

（1）选择精通间歇本体法聚丙烯生产工艺并可提供该工艺专用DCS 系统的设计团队。这样的团队可以确保设计出与原控制系统无缝衔接且完善、可靠的自动加剂系统。

（2）自动加剂系统的控制板卡继续沿用间歇本体法聚丙烯生产工艺专用DCS 系统的冗余设计，保证DCS 系统的稳定性。

（3）选用变频电机和适用的计量泵。在保证加剂精度的前提下，加剂量取决于加剂时间。需编制专用计算公式。正常生产状态下锁定冲程和输出频率；生产特种料时可调整至适当的冲程和输出频率（需特殊标定）。

（4）各厂在手动操作模式下，三剂加入顺序和加入节点未必相同。在实现自动加剂后，系统可以满足三剂加入节点和加剂顺序可自由选择和调整的需要，例如某个厂家希望在0.5 t 丙烯投料量时开始加入活化剂，而其他厂家可能选择其他节点。

（5）选择计量管作为加剂系统的辅助测量手段和验证工具，实现自动补剂和准确计量。

（6）具有丰富的工艺联锁保护功能，例如三剂加入欠量保护、计量泵与自控阀故障停车保护、系统泄漏故障保护、管路堵塞预警保护等[2]。

3 自动加剂系统工艺简介

自动加剂系统工艺嵌入整体的聚合生产工艺之中，流程如图1 所示。

（1）活化剂（三乙基铝）是丙烯聚合反应的助催化剂。用氮气将活化剂从运输罐（活化剂运输罐为活化剂源头）中压至中间罐。活化剂的计量、混合加入聚合釜的过程通过设在活化剂自动加注单元内的活化剂计量泵（精确计量）和混合管（与投料丙烯混合）完成。

（2）第三组分（硅烷）也是丙烯聚合反应的助催化剂。利用齿轮油泵将第三组分从运输桶中打入中间罐。第三组分的计量、混合和加入聚合釜的过程通过设在第三组分自动加注单元内的第三组分计量泵（精确计量）和混合管（与投料丙烯混合）完成。

（3）使用催化剂干粉与白油配制而成的液体催化剂。液体催化剂采用专用铁桶存储，在倒入催化剂中间罐前须在摇桶机上充分摇匀。催化剂中间罐带搅拌（搅拌转速可调）和可控温夹套。催化剂的计量和加入聚合釜在催化剂自动加注单元内完成。

4 自动加剂系统的创新性

连续法聚丙烯生产工艺是目前主流的聚丙烯生产工艺，它早已实现了全过程的自动化生产，当然也包括自动加剂单元，而间歇本体法聚丙烯生产工艺的特点是按批生产[3]。不过手动加剂并不是间歇本体法聚丙烯生产工艺的天然特征，而是应该下大力气消除这一工艺瓶颈，并且间歇本体法聚丙烯自动加剂系统也不应该是简单的模仿甚至照搬。事实上，连续法聚丙烯的自动加剂系统更像是一套迷你版的聚合系统，换句话说，是一套预聚系统，它在设计时需要考虑的因素非常多，更多地是在力求解决分散聚合活性中心和减少三剂-聚合物浆料管道堵塞的问题，所以它的三剂配制与投料流程较为冗长、复杂。

间歇法聚丙烯自动加剂系统的设计要点为实现三剂“自动加入”，间歇式、小批量的三剂加入控制过程是这套系统的精髓。在三剂的整个加入过程中，原则上不会出现3 种物料同时存在于加剂管道中的情况，从而杜绝了在输送过程中发生聚合反应的可能性，所以正常情况下连续法自动加剂系统经常堵塞管道的情况在这套系统中会降至很低。

为了保证系统运行的可靠性，间歇法聚丙烯自动加剂系统借鉴并采用了连续法自动加剂系统成熟的、行业选用比例最高的核心加剂设备—计量泵，但根据间歇法聚丙烯工艺投料阶段（间歇投料）的特点设计了不同于连续法工艺的丰富的系统监控手段。所以，间歇法聚丙烯自动加剂系统具有和连续法聚丙烯工艺自动加剂系统同样的稳定性、可靠性，并有自己的独特性和创新性。

5 自动加剂系统投用过程的注意事项

（1）根据技术方提供的《间歇本体法聚丙烯装置自动加剂系统单元开工指南》和《间歇本体法聚丙烯装置聚丙烯装置改造后操作指南》[4]以及装置的具体情况编制的《自动加剂系统试生产方案》[5]组织技术人员和操作人员的系统培训和考核。

（2）开车前必须做好系统管路吹扫、油运和系统排气，任何颗粒物都有可能堵塞计量泵的单向阀腔或将单向阀球垫起，使其失去计量打料功能。

（3）开车前需要按照设备使用说明书的要求检查设备各部件安装是否就位、润滑油、传动油、液压油是否已加注到位。

（4）认真做好计量泵的标定实验。

（5）加剂节点的确定与工艺要求有关，但不要忽视加剂撬装与最远端聚合釜的距离以及丙烯投料线的管径，以免出现未在规定时段内将三剂完全冲入聚合釜内的情况。

（6）自动加剂系统的联调联校与白油模拟运行至关重要，它一方面令操作人员提前熟悉新系统的使用特点，另一方面也有利于查找DCS 设计缺陷，避免正式投料时出现问题。

（7）严格执行《间歇本体法聚丙烯装置聚丙烯装置改造后操作指南》中对于新增设备巡检的要求，尤其是活化剂系统管路的各密封点是重点检查对象，以确保新系统安全运行。

6 结语

间歇本体法聚丙烯生产工艺实现自动加剂是这套工艺走向完全自动化的关键节点，它具有提高安全水平和加剂精度以及降低操作人员劳动强度的多重作用。间歇本体法聚丙烯生产工艺自动加剂系统在设备上实现了撬装化，在控制上可以完全嵌入装置既有的DCS。目前这套系统已在行业内多家企业投入正式使用，使用状态良好。后续工作是借助这套自动加剂系统的独特优势开发聚丙烯新品，丰富间歇本体法聚丙烯生产的产品线，增强生存能力。