烟用香糖料物理特性及与黄斑烟风险定性分析探讨

徐淑浩，周沅桢，饶 颖，关 斌，羊一涛，李国智

（红云红河烟草（集团） 有限责任公司，云南昆明 650032）

黄斑烟特指卷烟生产过程中，因为生产工艺和加工制造过程的某些缺点，导致烟支表面卷烟被污染产生斑点的烟支，不包含卷烟纸自身的杂色斑点或烟支在成型后运送过程中卷烟纸与设备摩擦产生的烟支不洁、夹末。香糖料是卷烟生产、加工过程中，增强烟叶、烟丝原料耐加工物理性能（如保润性、燃烧性、韧性、防霉等） 及调和烟气成分，减轻烟气刺激、改善吸味、增强卷烟香气等不可缺少的添加剂，是卷烟制品形成风格特色的奥秘所在[1]。在卷烟原料加工过程中，为了实现不同卷烟产品风格特点、加工工艺、设备性能等的应用需求，各牌号卷烟香糖料的内部组成、配制技术、物理特性、内在质量也各不相同[1]。国内卷烟工业企业，针对卷烟加工、生产过程中黄斑烟防控研究由来已久，2013 年湖南中烟工业有限责任公司赵梅生、陈锐、伍先等人在消除黄斑烟质量隐患项目研究中，针对加香加料工序的设备性能、工艺技术等方面，深入开展了有关黄斑烟产生机理等研究，并通过对设备雾化效率、加香、加料均匀性、防潮、排湿等技术的改进，对防控黄斑烟起到了积极作用。2015 年贵州中烟工业有限责任公司翟义龙、黄新民、宋豪等人提出对黄斑缺陷的预防和管控措施。但从香糖料液物理特性及可能影响其雾化效率导致产生黄斑烟风险评价等研究未见报道。

对在线生产的各牌号卷烟香糖料、梗料液开展了物理特性分析，并结合流体雾化基本原理，定性地讨论了各料液物理特性可能对雾化效果影响、黄斑烟产生的风险；为卷烟生产过程中黄斑烟防控研究提供数据分析依据[2]。

1 材料和方法

1.1 仪器和材料

1.1.1 仪器

DV-II+ 型数字黏度仪，美国Brookfield 工程实验公司产品；DM40+RX40+SC30 型密度折光联用仪、T90 型电位滴定仪、V30 型卡尔费休水分仪、XP205 型电子天平，瑞士METTLER TOLEDO 公司产品；高场非对称场离子迁移谱仪，苏州微木智能系统有限公司产品（配有63Ni 电离源，FAIMS 芯片迁移沟道尺寸参数：宽度35 μm，深度300 μm；芯片迁移区长度3.25 mm，宽度2.5 mm）；HZS-D 型振荡器（130 r/min），哈尔滨东联电子技术开发有限公司产品；3K15 型离心机，Sigma 公司产品；超声波仪，墨西哥BRNSON公司产品；真空泵、水银温度计、恒温水浴锅、微量注射器等。

1.1.2 试剂

丙二醇（分析纯），国药集团化学试剂有限公司提供；乙醇（分析纯），天津市富宇精细化工有限公司提供；去离子水（电阻率18.22 MΩ·cm）。

1.2 样品

选择红河卷烟厂制丝生产线在线取样，由香糖料配制员对加香糖料工序过程中随机选择，样品为YZ、HH、SJ、梗料液、YH；选择卷制包装生产线在线取样，由质检人员在所取烟支样品中筛选相应牌号的香糖料类黄斑烟支[4]。

1.3 样品处理及物理性状分析

1.3.1 高场非对称离子迁移谱分析样品前处理过程

选择HH 和YZ 这2 种规格香料液黄斑烟若干，用刀片局部划取香料液斑烟支污染物卷烟纸，每个样品0.01~0.02 g，2 个牌号分别准备3 个样品，共6 个样品。准备同时剪取相同部分烟支未被污染部分卷烟纸作为对照，每个牌号准备3 个对照样，共6 个对照样。把样品和对照样分别放入热解析炉。测试时，将吸气管一端连接解析炉，解析炉温度设定60 ℃，打开连续吸气模式，使用高场非对称离子迁移谱检测仪对样品进行扫描，根据初步验证情况，选取30%~65%的场强扫描，扫描停止后，仪器自清洗5 min，继续下一个平行样。每测完一种，仪器停止自清洗5 min，继续下一种。

为进一步检索筛选香精斑烟支污染物来源，选择可能产生类似污染的对应牌号香精、叶片料、未加料烟丝水浸物，在洁净卷烟纸上人工制造污染斑点，各制备3 个样品，标准环境下自然干燥24 h 后，采用同样条件进行高场非对称离子迁移谱检测仪对样品进行扫描。

1.3.2 常规指标及性状检测

依据烟用香精香料检测标准YC/T 145—2012 及相关仪器操作规程，对含水量、相对密度、酸值、折光指数、挥发分总量、丙二醇含量等指标进行检测，结合各卷烟牌号产品标准进行符合性比对，同时静置香糖料液观察料液形态、性状。

1.3.3 香糖料黏度测定及与温度变化关系检测

目前，烟草行业内还没有形成对香糖料黏度的检测技术标准，试验尝试使用DV-II+型数字黏度仪为中等黏度黏度计，适用于测定流体对转轴的阻力足够大，即产生转轴扭矩大于10%，黏度高于100 CP的样品；而烟用香精、糖料的黏度接近黏度计检测下限，测定结果与真值吻合性不保证完全一致。但此次试验主要进行不同料液之间黏度差异性分析，通过优化测试条件，最终选择最大体积2#转轴（受阻面积大）、100 r/min（最大速度） 转速，之所以设置最高转速是基于转速越大所需输出的扭矩越大，这样便于控制测定结果在黏度计检测范围内，保证测定数据的相对准确性；同时，采用恒温水浴锅控制料液温度，在同一仪器相同测试条件下，对各香糖料样品黏度随温度的变化进行连续测定。

1.3.4 料液中过滤物残留量测定

准确移取50 mL 各牌号烟用香糖料，于600 mBar真空抽滤条件下，用中速定量滤纸过滤料液中残留物，收集滤纸及过滤剩余物，置于55 ℃干燥箱中，干燥至恒质量，测定料液中过滤物残留量。

1.4 样品分析结果

1.4.1 高场非对称离子迁移谱分析结果

高场非对称离子迁移谱（FAIMS） 红色为正模式扫描图，蓝色为副模式扫描图，根据扫描结果，正模式下香精斑烟支污染物和对照样存在显著区别，说明FAIMS 可以识别香精斑烟支卷烟纸微量污染物存在，并能和正常未污染烟支的卷烟纸区别开，为下一步筛选提供依据。

1.4.2 常规指标及性状

各糖料相对密度及折光指数基本保持一致，含水量最高为YH 糖料，其次为HH 糖料、YZ 糖料、SJ 糖料，梗料液中含水量最低。

各牌号卷烟香糖料样品常规指标分析结果见表2。

各香糖料液性状观察：梗料液中，整体溶混度比较好，均匀，无颗粒状沉淀物；而其他糖料均存在少许颗粒物；其溶混度可能与各香糖料内在组成、溶解性质、料液温度等相关。颗粒状沉淀物的存在可能导致加料喷嘴堵塞，或影响料液雾化效果、均匀性，或颗粒状沉淀物直接加入到物料中，形成后期物料加工相关质量隐患。

1.4.3 香糖料黏度测定及与温度变化关系

在22~30 ℃常温下各香糖料黏度：梗料液>SJ>YZ > HH > YH。随着料液温度由低向高的变化，各香糖料黏度呈降低趋势；在22~50 ℃，各糖料黏度降低幅度明显；在50 ℃以后，各糖料黏度降低速度趋缓且降低幅度不明显。

不同温度下各牌号卷烟香糖料黏度测试结果见表3。

PDCA循环理论是美国质量管理专家戴明博士基于休哈特的构思提出的，是全面质量管理的科学程序。通过Plan(计划)-Do(执行)-Check(检查)-Act(处理)的循环运转，持续改进、逐步提高。笔者认为，高校内部控制建设也可以参照PDCA循环理论，依照四阶段闭环式框架进行建设，即计划与建设阶段、执行与实施阶段、评价与检查阶段、优化与改进阶段，通过四阶段有序循环、动态建设，不断发现问题、解决问题，构建高校内部控制建设长效机制。

表3 不同温度下各牌号卷烟香糖料黏度测试结果

1.4.4 糖料料液中过滤物残留量过滤物残留量由高到低排序为梗料液> YZ > SJ >HH > YH。由于各牌号卷烟糖料组成的差异性，过滤物残留量及性状差异也明显，如梗料液中过滤物残留量最高，但料液混溶均匀，残留物呈黏稠状；而YZ，SJ，HH，YH 糖料中，料液混溶性稍差，且含有少量呈颗粒状物质及静置后容易形成颗粒物沉淀。

各牌号卷烟糖料过滤物残留量及结果见表4。

表4 各牌号卷烟糖料过滤物残留量及结果

2 结果与分析

卷烟制丝生产线加香、加料工艺过程遵从双流体雾化动力学基本原理，即料液经高压泵定量输送提供动力，推进料液向前运动至料液喷嘴，同时通过空气压力（空压或蒸汽压） 提供强大的引射压，使得料液在喷嘴出料口形成雾化状引射流，从而完成雾化及加料过程。

试验着重探讨料液相关物理特性、组成及与黄斑烟风险可能有的关联性，在保证加香、加料设备性能和工艺最优或相同条件下，料液物理特性可能是影响料液雾化效果乃至引起黄斑烟重要因素之一；如料液黏度大、流速慢，可能影响到雾化效果或产生大颗粒液滴或大颗粒液滴直接引射入物料形成包裹、水渍、加料不均匀等，从而引起后序工艺加工中质量隐患；再如料液流体中含有的颗粒状物质或料液温度过低，形成料液内在组成溶解不完全、产生沉淀等，都有可能对喷嘴形成堵塞，影响最终雾化效果等。

2.1 香料液黄斑烟表面污染物来源分析

根据高场非对称离子迁移谱检测仪扫描和图形相似度计算结果，红河（88） 香精斑烟支污染物和红河（88） 人为香精斑检测图形相似度平均达到97.4%；云烟（紫） 香精斑烟支污染物和云烟（紫） 人为香精斑检测图形相似度平均达到98.7%。根据高场非对称离子迁移谱检测仪扫描结果，项目组对以上图谱采用图形相似度计算软件Visual Similarity Duplicate Image Finder Demo 6.2.0.1 分别进行图像相似度计算。

人造污染物的FAIMS 三维扫描图谱见表5，HH香精斑烟支污染物来源图形相似度计算结果检索见表6，YZ 香精斑烟支污染物来源图形相似度计算结果检索见表7。

表5 人造污染物的FAIMS 三维扫描图谱

表6 HH 香精斑烟支污染物来源图形相似度计算结果检索

表7 YZ 香精斑烟支污染物来源图形相似度计算结果检索

由表5 ~表7 可知，香精斑烟支污染物来源分别清晰指向烟丝使用的相应牌号的外加香料液。

2.2 糖料含水量、挥发分总量可能引起黄斑烟的风险

对比分析卷烟香糖料中含水量、挥发分总量结果，除梗料液以外，各牌号卷烟香糖料中含水量均超过65%，表明各牌号卷烟香糖料是以水为分散介质的水溶型糖料，且含水量与挥发分总量呈正相关。各牌号卷烟香糖料黏度（常温下） 与含水量、挥发分总量呈反比关系，而与残留物量呈正相关；即黏度低的样品含水量高、挥发分总量也高，黏度高的样品残留物量也相对较高。

2.3 糖料黏度及随温度变化情况与黄斑烟风险分析

在一定范围内提高料液温度，有利于增加料液的溶解度，减少沉淀物，同时增强料液中组分分子活动能量，可降低料液黏度，提高料液流动性、雾化效率及加料均匀性。结合以上分析，随着料液温度提高，各牌号卷烟香糖料可能引起黄斑风险随之降低；料液温度达到55 ℃以上，各牌号卷烟糖料引起黄斑风险比常温时低；料液温度保持在55~70 ℃时，此外，结合现行润叶加料工序加料料液温度控制为（55±3） ℃，试验结果证明是基本合理、科学。

对于水溶型流体料液，水的性质稳定、流动性好且对很多物料具有良好的溶解性能及浸润能力；在一定含水量范围内，含水量越高，料液黏度低，流动性能好，对雾化效果正面贡献也高，料液对物料浸润性会更好，更有利于加料过程流畅性或均匀性，引起黄斑烟机率可能也较小。试验选取的5 个香糖料液，引起卷烟黄斑风险性由大到小排序为梗料液> SJ > YZ > HH > YH。

2.4 香糖料中颗粒物性状、过滤物残留量可能引起黄斑的风险

各香糖料液中或多或少含有呈颗粒状物质，从加料工艺及雾化原理定性分析，料液中含有的颗粒状物质或有未溶解完全的物料残渣、沉淀物，都有可能引起喷嘴堵塞或影响雾化效果或者颗粒状物质直接引射到物料中，引起物料后序加工过程中的黄斑缺陷或隐患；而从各牌号卷烟香糖料中过滤物残留量定量分析结果可见，各料液中过滤物残留量从大到小排列为梗料液>云烟紫糖料>世纪风糖料>红河（88） 糖料>红河硬糖料。因此，可能引起黄斑的几率由大到小排序为梗料液>YZ 糖料>SJ 糖料>HH 糖料>YH 糖料。

3 结论

3.1 香精斑烟表面污染物分析来源鉴别结论

（1） 根据高场非对称离子迁移谱检测仪扫描和图形相似度计算结果，红河（88）、云烟（紫） 香精斑烟支污染物和人为香精斑检测图形相似度分别达到97.4%，98.7%。

（2） 高场不对称离子迁移谱分析图谱中，香精、料液、烟丝水浸物差异明显，而相同成分制作样品重复样重现性相似度高，因此用场不对称离子迁移谱分析与鉴别香精斑烟表面污染物分析来源结论可信。

（3） 根据香精斑烟支污染物来源图形相似度计算结果检索，香精斑烟支污染物来源清晰指向烟丝使用的相应牌号的外加表香精。

3.2 物理特性各指标之间相关性

烟用香糖料黏度与过滤物残留量呈正相关，与含水量、挥发分总量成反比关系。

3.3 物理特性与黄斑烟风险

通过批量卷烟抽检和卷烟纸压印检测和分析，结合烟用香糖料物理特性试验排查，掌握红河卷烟厂各牌号黄斑烟发生风险排序，各类黄斑烟支组成比例，相对明确制丝生产线香糖料可能引起黄斑烟风险定性排序为梗料液>SJ 糖料>YZ 糖料>HH 糖料>YH 糖料。

综上所述，采用烟用香糖料物理特性分析预测黄斑烟风险性的方法，相对简单、快速、可靠。