气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量

2009-05-12 03:14夏明奎
中国实用医药 2009年10期
关键词:尼莫地平气相色谱法

夏明奎

【摘要】 目的 测定尼莫地平及其片剂含量。方法 采用气相色谱法测定尼莫地平及其片剂含量。结果 试验日内差平均RSD为0.86%,n=15,日间差平均RSD为1.84%,n=15。线性范围10~100 μg/ml,标准曲线:Y=0.0605ρ+2.03×10-3 r=0.9994,检测限:1 μg/ml。平均回收率为98.6%,RSD为1.32%,n=15。结论 本法准确、方便、可靠。测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

【关键词】 气相色谱法;抗高血压药;尼莫地平

作者单位:463000河南省驻马店市食品药品检验所

尼莫地平是一种常用的钙离子拮抗剂,其对心脑血管作用具较高选择性,临床上广泛用于治疗各种心绞痛、高血压等心脑血管疾病[1]。笔者采用气相色谱法测定尼莫地

平及其片剂含量,取得满意的效果,现报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 岛津GC10A气相色谱仪,SE30-填充柱,氢火焰离子化检测器,CR6A数据处理器。

1.2 试药 尼莫地平原药由天方药业集团提供,多次重结晶后作为对照品,经色谱归一化分析含量为99%以上;尼莫地平片(10 mg/片)购自山东新华制药厂;水为重蒸馏水。

2 实验方法和结果

2.1 色谱条件 SE30填充柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱起始温度180℃,维持5 min后,以10℃/min的速率升至220℃,维持25 min;量程102,衰减23,纸速为1 mm/min,气体流速:N2 50 ml/min,H2 50 ml/min,空气500 ml/min,进样2 μl。

2.2 实验标准 对照品溶液。取尼莫地平对照品约100 mg,精密称定,置100 ml棕色量瓶中,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀,即得。分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml,置100 ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。分别精密量取2 μL注入色谱仪,记录色谱图,以尼莫地平峰面积(Y)对质量浓度(ρ)进行线性回归,得线性方程:Y=0.0605 ρ+2.03×10-3,r=0.999 4。试验结果表明,尼莫地平在10~100 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系[2]。 试验还证明,尼莫地平的最低检测限为1.0 μg/ml。

2.3 回收率测定 精密称取尼莫地平片细粉适量(约2片量)3份,分置100 ml棕色量瓶中,分别精密加入尼莫地平对照品约10、15、20 mg,加甲醇溶解,稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10.0 ml,置100 ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。照样品测定项下方法测定,测得平均回收率为98.6%,RSD为1.32%。

2.4 精密度试验 精密量取对照品液(60 μg/ml)2 μl,重复进样10次,尼莫地平峰面积RSD为1.2%。

2.5 日内、日间精密度试验 分别取浓度40、60和80 μg/ml标准对照品液2 μl,遮光低温保存,进行日内差和日间差试验,对应的日内差RDS为0.86%,n=15,日间差RSD为1.84%,n=15。

2.6 样品测定 取尼莫地平原料药约20 mg,精密称定,置100 ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;精密量取10 ml,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。取尼莫地平片10片,精密称定,计算平均片重,研细,精密称取细粉适量(约相当于尼莫地平20 mg),置100 ml棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀;滤过,精密量取续滤液10 ml,置50 ml棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀。精密量取上述溶液2 μl进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算尼莫地平含量。三批原料药的含量分别为99.1%,99.2%和98.9%,RSD分别为1.25%,1.42%和1.37%。三批片剂的含量分别为标示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分别为1.47%,1.32%和1.48%。

3 讨论

在湿度和温度不变的前提下,经光照后,尼莫地平杂质峰增多,杂质峰面积增大,主成分含量下降。表明随光照时间增长,尼莫地平的光分解产物随之增大增多。经加速试验和长期稳定性试验,未见尼莫地平的主成分下降或杂质增多的现象。这一结果也表明尼莫地平对光不稳定。但长期室温放置,不发生分解,可避光长期保存[3]。由于尼莫地平对光极不稳定,因此在整个试验过程中,应注意避光操作。用本法测定各种条件下稳定性试验中尼莫地平的含量变化,尼莫地平对光极不稳定,而对湿度、温度相对稳定。光照后,原料药含量下降率明显高于片剂,这是因为片剂内层受光照较少的原因。试验表明,本法准确、方便、可靠,测定结果满意,可作为尼莫地平及其片剂含量测定方法。

参考文献

[1] 袁风燕.新型的钙通道阻滞药.国外医学老年病分册,2005,6(1):27.

[2] 邢玉仁.高效液相色谱法测定尼莫地平片含量及含量均匀度.药物分析杂志,1999,19(5):334.

[3] 王秀兰.尼莫地平的含量测定.河北医学院学报,2002,23(2):85.

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