７５１型分光光度计的使用与维护

高　源

751型分光光度计因其采用了两个光源(钨灯及氢弧灯)和两个光电管(蓝敏及红敏光电管),这一特点决定了它的波长范围宽;同时,它电路设计的特性及入射狭缝与出射狭缝精细可调,决定了它的灵敏度高、能量范围宽且强度大,满足了许多科研的要求,另外它可运用于紫外线,可见,近红外的吸收光谱。因为具有以上特点,所以它被广泛应用于各实验领域,仪器的损坏也经常发生。本文就这种分光光度计的维护维修,以及基本调整作以总结,并对主机部分的常见故障做出较为精细的归纳。

一、光源灯的调节

(一)钨灯的调节。将波长盘调在可见光区部分580mm处,狭缝宽度调节至2mm处,将反射镜转动手柄拨在“钨灯”处,接通钨灯开关,将滤光片滑块放至空档上,取一条白纸插入比色皿座内暗电流闸门的前面,在白纸上可观察到黄色单色光。正常情况下它是一个明亮完整的长方形的均匀光斑。如果不是这样,就可将光源灯罩移去,旋松位置固定螺丝,移动前后及左右位置,使观察到的光斑亮度最强,均匀完整,然后重新将此螺丝紧固。再调节钨灯固定板上的三只调节螺钉和灯的亮度,以进一步改善光斑质量。必要时可调节滤光片滑块下小方孔内的调节螺钉,以改变入射角度。

(二)氢弧灯的调节。将反射镜手柄拨向氢弧灯位置,接通氢弧灯开关,将滤光片滑块放在空荡上,取一片白纸插入比色皿座内暗电流闸门的前面。正常情况下在白纸上可看到一个较暗的长方形均匀光斑。由于氢弧灯的光斑相当小,强度又弱,所以被照的要相当完整,可垂直移动并左右微小移动氢弧灯的位置,以达到调节目的。然后把波长转动到200mm上,调节灵敏度狭缝,使电表指针指零,当氢弧灯上下、左右移动时,电表指针向左偏移,氢弧灯光亮度增大。反复调节,直到指针由左面变为向右偏转,这个向左偏转最大的一点就是光强度最大的一点。然后再调解凹面反射镜的调节螺钉,使指针偏向左面最大位置。

有时在调节过程中,因灯移动过大,使指针向右偏移较大,以致无法再把指针调回来。这说明光没有照在入射狭缝上,这是要注意把狭缝开至2mm,波长在580mm的情况下进行粗调。这项调节比较困难,要有耐心,反复调节。必要时可交替调整两灯的位置,因钨灯发光能量较强,可先用钨灯粗调,再用氢弧灯进行调节,这样容易调整好。

二、仪器的零点和灵敏度的调整

在仪器未接通电源时,电表指针必须位于左端的刻度线上,否则就要用电表上的螺丝进行调节,使指针处在机械零位上。开启放大器、氢灯和钨灯电源,将选择开关置于“校正”档,再调节暗电流,使电表指针指在“零”位上。预热十几分钟后,把灵敏度控制器旋钮放在离起始位置五圈左右,再把透光率刻度放在100%处,波长调至625mm。同时把选择开关转到“*1”档上,打开暗电流闸门,调节狭缝使电表指针回到零位,再将透光率刻度盘从“100%”旋到“99%”处,这时指针偏转应大于2个小格。

三、波长校正

(1)开启放大器和钨灯电源,将狭缝开到1.5~2mm,波长转到580mm处,此时白纸上应有黄色光斑。如果波长相差在10mm以上时,光斑的颜色为绿色或蓝色,则要调准直镜角度,如果波长相差10mm以内,则只要调波长校正调节螺钉就可以了。

(2)可用镨钕滤光片来校正波长,如波长偏小,则顺时针调节校正螺针,反之则逆时针调节螺钉。

(3)精确校正波长可用氢弧灯。选择开关转至“*1”档,透光率放置100%处,灵敏度顺时针旋到底,采用蓝敏光电管,波长放在480mm处,调节暗电流使指针指在零附近,打开暗电流闸门,调节狭缝使电表指示在“0”左右,缓慢旋转波长盘,使电表指针偏左到底,然后将狭缝关小,使电表指针回到零。再缓慢转动波长,电表指针又向左偏转,继续关小狭缝,使电表指针又回到零。

以下是751分光光度计主机部分常见故障:

1.指零电表的指针无反应,原因可能:(1)放大器稳压电源无输出,找到后焊好即可;(2)电表线圈断,更换动圈即可;(3)电表指针卡住,将选择开关放在“关”档,借助电表上机械零点的转动重新调节指针在零点位置。

2.电表指针偏向右边,无法用暗电流调节器调至中间位置,原因是稳压电源或直流放大器有故障,可用万用表检查相应点电压是否正常。

3.指针偏向左边,无法用暗电流调节器调至中间位置,原因可能有以下三种:(1)暗电流补偿电源损坏或接触不良,用万用表检查相应插头的电压,如果接触不良可清洗或重新焊接好;(2)暗电流补偿电位器已损坏,可更换电位器;(3)稳压电源或直流放大器故障,可逐级测量电压并修理。

4.调节狭缝最大处,才能将电表指针回到中间位置,可能的原因是波长的选择与光源不符,光源反射镜或准直镜被沾污或光源能量减弱。

5.开启光闸门调节狭缝至最大处,仍不能将电表指针调到中间位置,其原因如下:(1)氢弧灯电源或钨灯电源损坏,修理电源部分;(2)光源灯损坏,可更换好的光源灯;(3)光源灯反射镜未对准光路,调整光路,使反射镜对准光路。

6.电表指针调到中间位置后,仍然左右来回摆动,原因是发射光源或电源不稳,也可能是光电管不稳定,判断到底是因为什么造成的,可用光源灯互换或光电管互换,用排除的方法可快速找出原因。

(编辑/丹桔)