科创 GC9800TW在氢中氩、氮、一氧化碳分析中的应用①

张天龙

(上海科创色谱仪器有限公司,上海嘉定叶城路 881号 201821）

科创 GC9800TW在氢中氩、氮、一氧化碳分析中的应用①

张天龙

(上海科创色谱仪器有限公司,上海嘉定叶城路 881号 201821）

在样品气体进色谱系统前加装脱氧管,去除氧对氩的影响,保证了仪器系统部分对氢气中氩气、氮气、一氧化碳进行常量测定。测定结果准确、可靠,改进后的测定系统能满足用户的需求。

气体分析;气相色谱法;脱氧

安徽合肥中科院等离子研究所根据工作需要提出要购买分析氢 (H2）中氩 (A r）的仪器。并提供了标准气:A r0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余为 H2。我们为此专门研制了这台仪器,并运用这瓶标准气作了相关的实验研究。由于众所周知在常规气相色谱分析中氧 (O2）与氩(A r）是不能分离的,色谱峰中 O2峰与 A r峰重叠,所以,就不能定量分析含O2气体中的A r。

我们根据国家标准 GB/T 14605—1993《氧气中微量氢、氮和氪的测定 气相色谱法》中的方法,应用在分子筛分析柱之前串接脱氧柱的原理,改装了一台 GC9800TW气相色谱仪,满足了用户的要求。

1 工作原理和实验条件及结果

1.1 工作原理

分析氢中氩的工作原理见图 1。气体样品经六通阀进样后,先通过脱氧柱,将其中氧组分脱除掉,然后再进入分子筛柱进行分离,最后进热导检测器 (TCD）检测。

1.2 实验条件

仪器:科创 GC9800TW型气相色谱仪检测器:TC-1热导池检测器

色谱柱:5A分子筛,2m,串接脱氧柱

温度:柱箱:70℃,汽化室:120℃,TCD: 120℃

TCD桥流:85mA

进样量:1m L

标准气:A r 0.31%,O20.47%,N25.22%, CO 7.47%,其余 H2。

1.3 实验结果

实验结果见图 2和表 1及图 3、图 4和表 2。

表 1 通过脱氧柱去除氧气后的谱图数据结果Tab.1 Resu ltsof peak area using deoxidize tube

2 脱氧柱对色谱峰的影响

脱氧柱 (内填脱氧催化剂）在串接使用前必须经过充分的活化处理,活化处理的正确方法就是通 H2(约 100 m L/m in）,并耐心进行程序升温老化:100℃1 h,200℃1 h,300℃1 h,400℃1 h,最后 450℃4 h。如果不按照标准程序升温老化,脱氧柱对组分会有吸附效应,会引起氩与氮分离不好,对一氧化碳峰引起拖尾严重。见图 5、6。

表 2 未串脱氧吸附管的谱图数据结果Tab.2 Resultsof peak areaw ithout deoxidize tube

图 5 脱氧管活化不佳的标气分析图Fig.5 Chrom atogram of stand rad gas:activate deoxidize tube notenough

图 6 脱氧管失效后重新活化的标气分析图Fig.6 Chrom atogram of stand rad gas using reactivating disabled deoxidize tube

3 结束语

(1）该仪器及方法稳定可靠,在用于氢中氩、氮、一氧化碳的检测时,重复性好,灵敏度高,操作简单,便于推广应用。

(2）脱氧柱必须按照标准的程序升温老化才能保证组分有好的峰形。对一氧化碳分析,应在活化好的脱氧柱上进行 4～5次进样后才进行准确的定量分析。

App lica tion of Ana lysis of A rgon,N itrogen,Carbon M onox ide in Hydrogen Using Kechuang GC 9800TW

ZHANG Tian-long
(Shanghai Kechuang Ch rom atograph Instrum en ts Co.,L td.,Shanghai201821,China）

Them ethod is setting deoxidized tube betw een six-way valve samp ling system and GC system,then GC system assay argon,nitrogen and carbonmonoxide in hyd rogen.The test resu lt isprecise and reliable.The op tim ized test system canm eet the needsof custom ers.

gas analysis;gas chrom atography;deoxidize

TQ016.5+1

B

1007-7804(2010）01-0040-04

10.3969/j.issn.1007-7804.2010.01.011

2009-08-15

张天龙 (1940-）,男,高级工程师。1940年出生于上海,1964年 7月毕业于天津大学精密仪器工程系,现任上海科创色谱仪器有限公司总经理兼总工程师。