Dho3l型高浓度臭氧水溶液产生设备

白敏菂，冷宏，朱玉鹏，李超群

(1.大连海事大学 环境工程研究所，大连 116026；2.大连博羽环保技术开发有限公司，大连 116000)

硅片是半导体器件和集成电路的基底材料，随着超大规模集成电路不断发展对硅片清洗要求越来越严。近来索尼公司研究成功的单片旋转清洗硅片机，采用的臭氧浓度达到15 mg/L的高浓度臭氧水溶液/稀HF/去离子超纯净水等清洗300mm硅片[1-3]，而高浓度臭氧水溶液生产设备成为其中的关键部件，由于国内此类设备技术相当落后，长期以来高浓度臭氧水生产设备被日本等发达国家占据。为了改变这一被动局面，2009年大连海事大学在国家863项目(2008AA06Z317)、国家自然科学基金项目(50778028)等资助下研制成功dho3l系列臭氧水溶液产生设备。臭氧水溶液中臭氧浓度达到20～30 mg/L，臭氧水溶液产生量达到5 t/h以上，其技术指标是以满足300mm硅片清洗的要求。该设备主要技术指标达到同类进口设备的先进水平。该设备的研制成功将大幅度降低硅片清洗投资成本，比进口设备具有绝对的性价比优势。

1 设备的先进性及特点

(1)高能性。本研究在强电离放电领域研究取得突破性进展[4]。实现了在强电离放电场中把O2电离、电解成高浓度氧活性粒子 O2+、O3、O(1D)、O(3P)[5、6]。其中O2+与水反应生成反应速率常数高达2.2×106L/mol·s的过氧羟基离子HO2–引发剂，O3在HO2–作用下分解生成羟基自由基(·OH)，其氧化力高达2.80，与氟相当；反应速率常数高达1×108～1×109L/mol·s，比现有技术高出 7 个数量级，在毫秒级完成清洗工序。该设备主要特点是：①气态O3浓度高达240～300 mg/L,不低于进口发达国家的先进水平；②首次实现用O2+规模制备臭氧分解的过氧羟基离子HO2–引发剂。

(2)高性能的传质技术。传质效率达到98%，导致臭氧水溶液产生器体积成倍减小。

(3)自动控制水平高。对浓度、流量、压力、放电功率等各种阀体动作进行自动控制，并管理全部工艺时序。系统运行稳定可靠。

(4)为保证操作人员人身安全、设备安全与工艺稳定，该设备配置有必要的安全互锁功能。

2 设备系列及技术指标

我所研制成功的dho3l系列高浓度臭氧水溶液设备的主要技术指标如表1所示。

表1 dho3l型高浓度臭氧水溶液产生设备技术参数表

3 设备及其系统工艺流程

Dho3l系列的产生流程及其构造如图1所示，它是由离心泵、射流器、气液混合气、气液分离器、高频高压电源、臭氧发生器等主要部件及装置组成。Dho3l-0.5型高浓度臭氧水溶液设备照片如图2所示。实验用的高浓度臭氧水溶液产生设备是大连海事大学环境工程研究所研制，现已批量生产。其中Dho3l-50型臭氧产生器(13)的臭氧浓度为240 mg/L，产量为50 g/h。采用德国BMT公司臭氧浓度分析仪(18)检测其浓度。氧气经过气体过滤器(12)后输入臭氧产生器，并用美国恩特龙生产的氧气分析仪(17)检测氧气纯度。水经过过滤器(2)、离心泵(3)输入射流器(6)与气相臭氧混合溶解，再经气液混合器(7)和气液分离器(8)形成高浓度臭氧水溶液。气液分离器液面高度是由液位控制器(10)控制，剩余臭氧气体由电磁阀(9)控制排放，并经剩余臭氧消除器(11)分解还原成O2后排空,臭氧水溶液浓度是用美国ATI公司的A15/64型臭氧水浓度检测仪(20)测试。用冷却水循环泵(14)控制臭氧产生器中产生单元的反应温度，通过高频高压电源(15)、控制器(16)调控高频高压的波形，频率是由美国泰克公司的数字示波器(19)检测。

图1 dho3l-0.5型高浓度臭氧水溶液产生流程及其构造示意

图2 dho3l-0.5型高浓度臭氧水溶液产生设备照片

4 结束语

目前该设备主要技术指标达到国内领先水平、国际先进水平。并形成系列产品，开始生产供应市场。该设备各项性能完全可以与进口设备相比，并且具有突出的价格优势，大大的节约国内厂商、研究部门、高等院校的设备成本，增强国内企业的市场竞争力。

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[4]白希尧,白敏菂,扈群,等.高浓度臭氧水溶液研究[J].中国环境科学,2000,20(4):309-312.

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