黄血盐钠反应液过滤方式的改进及研究

邱康云

（重庆兰科化工有限责任公司，重庆永川，402161）

黄血盐钠反应液过滤方式的改进及研究

邱康云

（重庆兰科化工有限责任公司，重庆永川，402161）

对氰化钠法生产黄血盐钠过程中黄血盐钠反应液的几种不同过滤方式进行了对比研究，确定了在现阶段较先进的过滤方式，采用全自动板框压滤机压滤黄血盐钠反应液，改变了传统的重力过滤、真空过滤等过滤方式，并确定了黄血盐钠反应液的过滤步骤、条件。

黄血盐钠反应液 过滤方式 自动板框压滤机

1 前言

由氰化钠法生产黄血盐钠的过程中，有氢氧化亚铁、氢氧化铁等胶状物质，有硫酸钠、碳酸钠、铁氰化铁、亚铁氰化铁等副产物，必须经过滤才能进入下一个工序，过滤设备根据推动力的不同，可分为重力过滤设备和真空过滤设备、压力、离心、磁力过滤设备；传统的过滤采用重力过滤和真空过滤相结合，此过滤方式虽然投资省，但占地面积大，滤饼取出麻烦且劳动强度大，工作环境恶劣，为此在现有的装置上对黄血盐钠反应液的过滤方式进行研究，以便寻找更佳的过滤方式。所谓过滤，就是一种分离悬浮在液体或气体中的固体颗粒的操作，本文所说的物质状态是悬浮液的过滤，悬浮液称为滤浆，滤浆中的固体颗粒称为滤渣，积聚在过滤介质上的滤渣称为滤饼，透过滤饼和过滤介质的澄清液体为滤液，评价过滤的操作优异的标志之一是过滤速度，影响过滤速度的因素主要有压力差、过滤面积和滤饼的阻力、滤液的粘度、过滤介质和最初滤饼层的阻力等，由于过滤开始时阻力最小，过滤速度最大，而高流速会使介质孔道堵塞增加比阻，因此一般间隙过滤开始时都用较小的压力差，以便颗粒在介质上积聚排列良好并要求压力均匀，防止水力冲击使细微粒进入滤液。

为了得到较纯净的滤饼和减少滤饼带走滤液的损失，需将滤饼洗涤，洗涤是过滤的继续，它以置换方式进行，这就要求滤饼有良好的结构，有时先用低浓度的滤液洗涤，再用清水洗涤，逐步置换以得到较浓的滤液，如果需要含水较小的滤饼则以空气吹除置换。

2 实验部分

2．1 黄血盐钠反应液的生成

用氰化钠法生产黄血盐钠就是用一定含量的氰化钠水溶液（其中NaCN含20%左右，NaOH含1．5%左右、Na2CO3和Na2SO4少许）和硫酸亚铁在一定的温度下反应，反应方程式如下:

同时有如下的副反应产生:

从以上反应方程式可知，用氰化钠法生产黄血盐钠的过程中，有氢氧化亚铁、铁氰化铁、硫酸钠、碳酸钠、亚铁氰化铁等副产物生成，必须经过滤才能进入下一个工序，为了减少或避免副反应的产生，应严格控制反应温度、加料速度等等。所以在反应过程中反应温度不能维持过高，否则利于反应（1）的进行，当温度高于80℃时，将会有剧毒的氢氰酸气体逸出。反应应控制在碱性则可抑制反应（2）的进行，硫酸亚铁应缓慢加入，不要过分集中，更不要过量，这样不但有利于主反应的进行，而且也可避免（3）、（4）反应的产生，所以在反应过程中反应液的生成质量的好坏与氰化钠的质量、反应温度的控制有关。

2．2 过滤方式选择

黄血盐钠反应液质量的好坏直接影响到下一个工序，特别是其直接影响黄血盐钠溶液过滤效果，以前采用过重力过滤、真空过滤、离心过滤等过滤方式，但重力过滤、真空过滤因过滤速度太慢，已不能满足生产过滤要求；而离心分离虽然过滤速度快，但过滤不彻底，滤液浑浊，若降低离心分离转速，虽然滤液清澈，但过滤速度慢，不能满足生产要求，且滤渣处理较困难，所以目前均未采用。

通过大量的理论研究和实践经验，现就磁力过滤和板框过滤用于黄血盐钠反应液过滤并进行对比实验。

2．2．1 磁力澄清实验

黄血盐钠反应液中有金属铁磁性物质，这种物质影响其过滤速度，所以先在实验中做磁力澄清实验，用容量瓶计量合格黄血盐钠反应液800mL分别移入A烧杯和B烧杯，其中A烧杯中放入磁铁。实验数据如表1。

表1 磁力澄清实验结果

实验结果:1、2、3、6这四组实验数据表明磁力澄清速度比重力过滤速度快2倍以上，但4、5、7、8这四组实验数据表明磁力澄清与重力过滤都不能使黄血盐钠反应液澄清，分离效果不明显，原因分析:由黄血盐钠反应液的生成可以看出，在反应过程中反应液质量的好坏受氰化钠的质量、反应温度的控制影响，当黄血盐钠反应液中胶状物质相对多的时候就影响澄清分离，分离速度没什么明显的优势，所以以上实验数据证明磁力澄清不能用于黄血盐钠反应液的过滤。

2．2．2 板框直接压滤

表2 不同容积、不同温度下的过滤时间

根据现有设备，并在装置上进行改进，现就黄血盐钠反应液在全自动板框压滤机进行压滤时最佳体积和温度进行实验。把合格的黄血盐钠反应液按以下要求直接用泵打入全自动板框压滤机进行压滤［1］。过滤温度对过滤时间的影响实验数据见表2，趋势图见图1［2］；过滤容积对过滤时间的影响实验数据见表3，关系图见图2。

图1 过滤温度对过滤时间的影响趋势图

表3 相同温度黄血盐钠反应液在不同过滤容积下的过滤时间

从表2、图1看出:过滤最适宜温度就是80－90℃，如果温度过低，不但粘度增加而且可能有结晶颗粒堵塞孔道增加比阻，过滤速度则减小，虽然温度高可以降低粘度，增加过滤速度，但温度增加到一定值后粘度已不变，过滤速度也就不再增加，增加温度时要考虑到滤渣的溶解，滤液对设备和介质的腐蚀。所以选择过滤温度在80－90℃之间。

图2 过滤容积与过滤时间关系图

由表3、图2看出:过滤最适宜容积在20m3为好，如果过滤容积过多，那么滤饼太厚，不但容易裂缝，影响洗涤；而过滤速度在后期越来越慢，还影响产量，如果过滤容积过少，滤饼太薄，操作过于频繁，也不利于生产；由于一定性质的物料在同一过滤设备中过滤速度与滤饼的厚度有关，在操作中要选择适宜的最大滤饼的厚度，以便于清洗滤饼，提高生产效率和过滤效率，为了更好的回收产品，清洗滤饼，所以在装置上选择过滤最适宜容积在20 m3为好，为此每压完20 m3合格的黄血盐钠反应液就开始清洗滤饼，在清洗过程中 ，先用生产装置上的蒸发器洗水液清洗20分钟，清洗的滤液混入黄血盐钠反应液的滤液中，进入下一段工序进行处理；接着再用二次蒸汽冷凝水再次清洗滤饼，先期清洗20分钟滤液混入多次母液进入下一段工序进行处理，后期清洗40分钟滤液进入澄清槽用于清洗全自动板框压滤机滤布之用，然后再用空气吹除40分钟后，再拆板框，把渣除净，把滤布洗净，板合紧不漏待用。

本次在装置上的实验，采用了两个反应釜和两台全自动板框压滤机（XMZZ100／1000－UK）循环使用，其流程示意图如下:

3 结论

通过由氰化钠法生产黄血盐钠的过程中黄血盐钠反应液的几种不同过滤方式的对比研究，结论如下:重力过滤、真空过滤相结合的过滤方式不能满足现有生产要求；而离心分离，虽然过滤速度快，但过滤不彻底，滤液浑浊，若降低离心分离转速，虽然滤液清澈，但过滤速度慢、渣处理较困难，所以不采用；磁力澄清过滤方式受黄血盐钠反应液的影响较大，有选择性，证明磁力澄清也不能用于装置上进行黄血盐钠反应的过滤；只有板框直接压滤黄血盐钠反应液时，不受黄血盐钠反应液的影响，故能满足生产需求，又降低了劳动强度，改善了环境；所以选用板框（XMZZ100／1000－UK）直接压滤黄血盐钠反应液，而黄血盐钠反应液的过滤温度控制在80－90℃之间，过滤容积控制在20 m3为好。

［1］无机盐工业手册（上册）．天津化工研究院化学工业出版社，1987．

［2］化工原理．成都科技大学出版社，1991．

Abstract:This article comparatively researches the different filter mode for the reaction solution of Sodium Ferrocyanide in the production of SFC by sodium cyanide method．Full automatic frame filter，the more advanced filter mode which changed the traditional mode of gravity and vacuum filter has been determined in the current stage．The filter procedure and condition of the reaction solution of Sodium Ferrocyanide has also been determined．

Ke words:reaction solution of sodium ferroc anide；filter mode；auto frame filter

Improvement and Research of Filter Mode for the Reaction Solution of Sodium Ferrocyanide

Qiu Kangyun
（Chongqing Lanke Chemical Co．Ltd，Yongchuan，Chongqing，402161）