2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析

徐惠云

（杭州庆丰农化有限公司，杭州 临江工业园区 311228）

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析

徐惠云

（杭州庆丰农化有限公司，杭州 临江工业园区 311228）

采用高效液相色谱法分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂。使用RX－SIL正相柱和紫外检测波长 278 nm，以正已烷＋四氢呋喃（99.3＋0.7 V／V）为流动相，流速为 2.0 mL／min，用外标法对有效成分进行定量分析。结果表明：2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的线性方程为A＝3826.2X＋16060，相关系数为 0.9998，标准偏差为 0.039，变异系数为 1.53%，平均回收率为 99.36%。

氯氟氰菊酯；水乳剂；高效液相色谱

高效氯氟氰菊酯（Lambda－cyhalothrin）化学名称为 3－（2－氯－3，3，3－三氟丙烯基）－2，2－二甲基环丙烷羧酸α－氰基－3－苯氧苄基酯，是一种广谱性杀虫剂，为拟除虫菊酯杀虫剂。它具有触杀、胃毒作用，无内吸作用，药效快，渗透性强，适用于蔬菜［1］、果树、花卉和大田作物，对棉铃虫、菜青虫、食心虫等鳞翅目、同翅目、半翅目害虫有特效。虽然有报道它的液相色谱分析方法［2］，但我们根据自身的生产工艺条件和仪器的特点，并测出其最大吸收波长为278 nm，也获得很好的分析结果。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器；N2010 色谱工作站；微量进样器：50 μL。

1.1.2 试剂

正己烷（HPLC）；四氢呋喃（HPLC）；异丙醇（HPLC）；氯氟氰标样：已知质量分数 ≥ 98.5%（沈阳化工研究院提供）。

1.2 色谱条件

色谱柱：250 mm × 4.6 mm（i.d.）不锈钢柱，内装 RX－SIL，粒径 5 μm（Agilent ZORBAX）；检测波长：278 nm；柱温：35℃；流动相：正己烷＋四氢呋喃＝99.3＋0.7 （V／V）；流速：2.0 mL／min；进样量：5 μL。在上述色谱条件下，2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂保留时间约13 min（见图1、图2）。

1.3 操作步骤

1.3.1 标准溶液的配置

称取氯氟氰菊酯标准品 0.04 g（精确至0.0001 g）于 50 mL容量瓶中，加入 25 mL正已烷并在超声波振荡下溶解后，冷却至室温稀释至刻度，摇匀，再用 0.45 μm 滤膜过滤后备用。

1.3.2 试样溶液的配置

称取2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂试样1.5 g（精确至 0.0002 g）于 50 mL 容量瓶中，用 10 mL异丙醇将试样完全溶解，再加入25 mL正已烷并在超声波振荡下溶解后，冷却至室温稀释至刻度，摇匀，再用0.45 μm滤膜过滤后备用。

1.3.3 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻2针氯氟氰菊酯的峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算

将测得的2针试样溶液和试样溶液前后2针标样溶液中的氯氟氰菊酯的峰面积进行平均，以质量百分数表示的氯氟氰菊酯的含量X（%）按下式计算：

式中：A1——为标准溶液中氯氟氰菊酯的峰面积平均值

A2——为试样溶液中氯氟氰菊酯的峰面积平均值

m1——为氯氟氰菊酯标样的质量（g）

m2——为试样的质量（g）

P——为标准品中氯氟氰菊酯的质量分数（%）

2 结果与讨论

2.1 方法的线性相关性

称取氯氟氰菊酯标准品0.1g（精确至0.0002 g）于50 mL容量瓶中，加入25 mL正已烷并在超声波振荡下溶解后，冷却至室温稀释至刻度，摇匀，再用0.45 μm滤膜过滤后备用。用移液管分别移取 1、2、3、4、5 mL 于 5 个 10 mL 容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。按色谱操作条件进行测定，以氯氟氰菊酯的质量浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标作图，得到相应的线性关系曲线，其线性方程 A＝3826.2C＋16060， 相关系数 г＝0.9998（见表 1）。

2.2 方法精密度测定

对同一2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂准确称取5个平行试样，在上述色谱条件下进行分析，测得2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的标准偏差为0.039，变异系数为 1.53%（见表 2）。

2.3 方法准确度测定

称取5份已知质量分数的2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂试样，分别加入一定量的标样，在上述色谱条件下进行分析，测得2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的回收率为 98.50% ～100.69%，平均回收率为 99.36%（见表 3）。

2.4 流动相的选择

在分析过程中，根据其化合物的特点及其化合物的反应历程，通过调节流动相的比例，在色谱柱上进行选择比较，最后确定选择流动相的比例正己烷＋四氢呋喃＝99.3＋0.7（V／V）为理想的比例；在选择流速时，控制流速在 1.5 ～ 2.0 mL／min 时，其有效成分及其杂质都能得到较好的分离，峰形对称。由于我们要提高工作效率，缩短分析时间，所以选择流速为 2.0 mL／min。

表1 线性关系测定数据

表2 精密度测定结果

表3 准确度测定结果

2.5 波长的选择

根据文献报道［3，4，5，6］，高效氯氟氢菊酯的检测波长有四个 （230 nm、235 nm、254 nm、278 nm）。在上述色谱操作条件下，根据不同波长用统一试液进行分析试验，波长在278 nm处响应值最大。故最终确定检测波长为278 nm。

3 结论

试验结果表明，该方法在同一操作条件下测定其有效成分，精密度和准确度都较高，线性关系良好，具有简便、快速、准确、可靠及分离效果好的优点，是一种可行的分析方法。

［1］张兆林.2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂防治蔬菜菜青虫田间试验报告 ［J］.农药科学与管理，2009，30（5）：42－44.

［2］宋健荣，曹新梅.氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析［J］.农药科学与管理，2001，22（2）：15.

［3］林波，李东芹.高效液相色谱法检测26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量［J］.化工技术与开发，2005，34（3）：40－41.

［4］吴国旭，毕富春.高效氯氟氰菊酯定量分析方法研究［J］.农业环境与发展，2007，24（4）： 102－104.

［5］ 林兴发，魏苗等.反相HPLC法测定O／W型高效氯氟氰菊酯微乳剂［J］.广东化工 2009，1： 84－86.

［6］吴国旭，毕富春，等.94种化合物高效液相色谱分析中紫外吸收波长的选择 ［J］.农药分析，2010，49（8）：581－584.

10.3969／j.issn.1007－2217.2011.02.008

2011－01－25