新型阴离子捕收剂DZN-1对齐大山选厂混磁精的反浮选试验研究

朱一民，任建蕾，赵宁宁，李艳军，王泽红

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳110004)

反浮选工艺是对细粒嵌布铁矿石获得高品质精矿的有效方法；它可以将精矿中的二氧化硅含量降得很低。当反浮选给矿铁品位高时，浮选尾矿铁品位一般较高，精矿铁回收率要低一些。为了提高铁回收率，可以将泡沫产品用磁选法回收其中的铁矿物返回流程再磨再选[1-3]。无论是阳离子反浮选还是阴离子反浮选，国内外均有工业实践。阳离子反浮选具有药剂耐低温性能好、药剂制度简单等优点，因而广泛应用于国外铁矿石选矿中。我国的阳离子反浮选工艺因阳离子捕收剂研发严重滞后而没有得到普遍推广，目前可供选择的几种伯胺型阳离子捕收剂产品如十二胺等，在应用过程中存在起泡量大、泡沫发黏、易跑槽等严重缺点，导致浮选操作困难、指标不稳定。阴离子反浮选虽然具有药剂制度复杂、选择性不高、浮选精矿过滤效率低等缺点，但因可选择的捕收剂种类多、原料来源广而被国内选矿厂广泛采用[4-6]。

本研究采用东北大学研制的DZN-1阴离子改性捕收剂对齐大山选矿厂混磁精矿进行了反浮选试验，考察了DZN-1对铁矿石的分选效果，旨在降低浮选作业温度、提高阴离子捕收剂的捕收性与选择性。

1 试验材料

试验用铁矿样为鞍钢齐大山选厂的混磁精矿，TFe品位为46.02 %，粒度为-0.074 mm占80%。试样的XRF化学成分分析结果见表1，XRD衍射分析结果见图1。

由表1和图1可知，齐大山混合磁精矿中，主要成分为石英、磁铁矿和赤铁矿。

表1 鞍钢齐大山选厂混磁精矿多元素分析

图1 齐大山选矿厂混磁精矿XRD图谱

2 试验方法

将一定量的试样倒入浮选槽中，调节矿浆浓度至33%，搅拌速度为1600 r/min，调节矿浆pH值至某一特定值，继续搅拌一定时间，然后按确定的药剂条件和顺序加入抑制剂、活化剂、捕收剂，浮选结束后烘干精矿和尾矿，并化验TFe品位。浮选试验流程见图2。

图2 浮选条件试验流程图

3 试验结果与讨论

3.1 条件试验

3.1.1 矿浆pH值试验

用NaOH、HCl调节矿浆pH值。pH值试验的活化剂CaCl2用量为200g·t-1，抑制剂羧甲基淀粉用量为600g·t-1，DZN-1型捕收剂用量为800g·t-1，浮选温度为25℃，试验结果如图3所示。

图3 pH值试验结果

由图3可知，随着pH值的逐渐升高，精矿铁品位逐渐增加，回收率逐渐降低，当pH值为11.52时，精矿铁品位达到最大值为66.94%，回收率为77.86%，当pH值继续增加时精矿铁品位和回收率基本不发生变化。由此可见，反浮选混磁精矿适宜在偏碱性条件下进行，选定实际矿反浮选最佳pH值为11.52。

3.1.2 羧甲基淀粉用量试验

用NaOH调节pH值为11.52，CaCl2用量为200g·t-1，DZN-1型捕收剂用量为800g·t-1，浮选温度25℃，试验结果如图4所示。

由图4可知，随着羧甲基淀粉用量的增加，精矿铁品位逐渐升高，回收率逐渐降低，当羧甲基淀粉用量为600g·t-1时，精矿铁品位达到60.74%，回收率为88.05%，当羧甲基淀粉用量继续增加时，精矿铁品位有升高趋势，回收率有下降趋势。由此可见，羧甲基淀粉对反浮选混磁精矿有较好的抑制效果，考虑到加药成本，根据浮选试验结果，选定最佳抑制剂用量为600g·t-1。

3.1.3 CaCl2用量用量试验

用NaOH调节pH值为11.52，羧甲基淀粉用量为600g·t-1，DZN-1型捕收剂用量为800g·t-1，浮选温度25℃，试验结果如图5所示。

由图5可知，当不加CaCl2时，精矿铁品位为63.08%，回收率为83.89%；当CaCl2用量增加到200g·t-1时，精矿铁品位达到最大值为64.91%，回收率为82.64%，随着CaCl2用量的继续增加，精矿铁品位逐渐下降，回收率逐渐上升。由此可见，反浮选混磁精矿时，当CaCl2加入量很少时，具有较好的浮选效果，选定最佳活化剂用量为200g·t-1。

3.1.4 捕收剂DZN-1用量试验

用NaOH调节pH值为11.52。羧甲基淀粉用量为600g·t-1，CaCl2用量为200g·t-1，浮选温度25℃，试验结果如图6所示。

由图6可知，随着捕收剂DZN-1用量的逐渐增加，精矿铁品位逐渐升高，回收率逐渐下降，当捕收剂DZN-1用量达到800g· t-1时，精矿铁品位为66.55%，回收率为80.15%，当捕收剂DZN-1用量增加到1000g· t-1时，精矿铁品位67.56%，回收率为77.42%。根据试验结果选定最佳捕收剂用量为800g·t-1。

图4 羧甲基淀粉用量试验结果

图5 CaCl2用量试验结果

图6 DZN-1捕收剂用量试验结果

3.1.5 浮选温度试验

浮选pH值为11.50，羧甲基淀粉用量为600g·t-1，CaCl2用量为200g·t-1，捕收剂DZN-1用量为800g·t-1，试验结果如图7所示。

图7 温度试验结果

由图7可知，随着浮选温度的升高，精矿铁品位逐渐升高，回收率逐渐下降，当浮选温度为时25℃时，精矿铁品位为66.75%，回收率为80.85%，随着浮选温度的继续升高，精矿铁品位继续上升，当温度达到30℃时，精矿铁品位可达到68.49%，回收率为77.73%，之后基本不变。由此可见，捕收剂DZN-1在较低的温度下可以达到较好的浮选效果，即可用于低温浮选，而随着温度的升高，精矿铁品位不断增加，考虑到浮选加温成本，根据浮选试验结果，选定实际矿反浮选最佳温度为25℃。

3.2 开路试验

开路试验流程如图8所示。浮选条件为：粗选时，先搅拌3min，然后用NaOH调节pH值为11.52、羧甲基淀粉用量600g·t-1、活化剂CaCl2用量200g·t-1、DZN-1型捕收剂用量800g·t-1、浮选刮泡5min；扫选时，先搅拌1min，用NaOH调节pH值为11.52，不加任何药剂浮选刮泡5min，转速为1600rpm；浮选温度为25℃。开路试验结果如表2所示。

图8 开路浮选流程图

表2 实际矿开路实验结果

表2试验结果表明，原矿经一次粗选、一次扫选的反浮选开路试验流程后，精矿铁品位可达到66.77%，回收率为77.72%，尾矿品位可达到12.47%，说明捕收剂DZN-1在低温下具有较好的捕收性能。

3.3 闭路试验

闭路试验数质量流程如图9所示。闭路试验条件与开路试验浮选条件相同，闭路试验结果如表3所示。

图9 闭路试验数质量流程图

表3 实际矿闭路实验结果

通过一次粗选、一次扫选小型闭路试验，最终获得较好的浮选指标，精矿品位达到65.38%、回收率达到89.56%、尾矿品位13.00%。

4 结论

1)经条件试验，确定最佳浮选条件：浮选温度25℃、pH值11.52、抑制剂羧甲基淀粉用量600g·t-1、活化剂CaCl2用量200g·t-1、捕收剂DZN-1用量800g·t-1。

2)开路浮选试验结果表明，捕收剂DZN-1用于一次粗选一次扫选时，精矿铁品位可达到66.77%，回收率为77.72%。

3)闭路浮选试验结果表明，通过开路浮选试验指标分析，针对齐大山实际矿样确定最佳工艺流程为一次粗选一次扫选，得到精矿铁品位为65.38%、回收率为89.56%的浮选指标。

[1] 王淀佐.浮选药剂作用原理及应用[M]，北京:冶金工业出版社，1982.

[2] 张 勇, 贺慧军, 王 伟. 弓长岭矿山公司铁精矿提铁降硅工艺的研究[J]. 矿冶工程, 2003(1): 34-37.

[3] 何国勇, 朱永坤. 反浮选制取高纯铁精矿的试验研究[J]. 矿产保护与利用, 1999(1): 44-46.

[4] 许洪刚. 齐大山铁矿浮选工艺流程优化研究[D]. 鞍山：辽宁科技大学, 2008.

[5] 李维兵, 张国庆, 王忠红. 齐大山铁矿选矿分厂生产工艺存在问题的分析及改进建议[J]. 国外金属矿山, 2002(6):40-45.

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