氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

程鹏 桥本佳巳 杜增凯

（东曹（上海）生物科技有限公司，上海 200233）

氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

程鹏 桥本佳巳 杜增凯

（东曹（上海）生物科技有限公司，上海 200233）

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线，离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK－gelSuperIC－AZ阴离子分析柱，以NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）为流动相等度洗脱，抑制电导检测。结果表明，该条件下F－浓度在0.02～2mg／L，Cl－和Br－浓度在0.05～5mg／L范围内峰面积与浓度的线性关系良好（r＞0.999），实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%，样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%（n＝5）。应用氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子，方法简便、快捷，测定结果准确。

氧弹燃烧；卤素；电子产品；离子色谱

1 前言

卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂而大量地在化学制品中使用，用来制造具有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料以及涂层材料等。卤化材料具有高热抵抗功能，可以起到很好的阻燃效果。但是，一旦卤化材料被点燃，将会释放出大量的有害毒气（溴化氢等），这些腐蚀性的气体有损坏设备电子功能的风险［1－2］，而且研究已证明这些毒素对人体存在致癌致畸和致突变的风险。因此，控制电子产品配件中卤素含量显得尤为重要。

离子色谱法作为检测离子的首选方法，其在卤素离子检测方面的应用非常广泛。氧弹燃烧作为离子色谱分析前处理方法的应用已有文献报道［3－4］，通过与氧弹燃烧处理方法相结合，可以方便准确地测定样品中的卤素离子。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

IC－2010型离子色谱仪（东曹（上海）生物科技有限公司）；0.22μm滤头和TOYOPAK ODS M萃取柱；氧弹燃烧装置（南京桑力电子设备厂）。

Na2CO3（优级纯）、NaHCO3（优级纯）。

2.2 色谱条件

色谱柱为TSKgelSuperIC－AZ＋TSKgelguardcolumn SuperIC－AZ；柱温为40℃。

流动相为NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L），流速0.8mL／min。

进样量为30μL，抑制胶为TSKsuppress IC－A。

2.3 样品前处理

分别准确称取0.5147g（白色）、0.5195g（橙色）样品，置氧弹燃烧瓶的燃烧杯中，准备氧弹燃烧处理。吸收液定容至100mL后过0.22μm滤头以及TOYOPAK ODS M萃取柱，弃去前5mL滤液，收集之后的滤液进样分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱条件的优化

在保持柱温及流速不变的情况下，改变淋洗液的浓度，观察各离子的分离情况。随着淋洗液浓度的增大，各离子的保留时间均缩短，但淋洗液浓度过高导致待测样品中杂质离子干扰待测离子的分离。综合考虑保留时间和分离度两方面，最终选择淋洗液浓度为NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）。图1和图2为该条件下标准离子的谱图以及样品溶液谱图。

3.2 重现性、线性范围和检出限

在上述色谱条件下，同一浓度的标准溶液连续进样7次，考察保留时间及峰面积的重现性，结果表明各离子保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）值分别小于0.41%和0.80%。

IC－2010配有自动进样器，且自动进样器具有自动稀释功能。配制F－（2mg／L）、Cl－（5mg／L）、Br－（5mg／L）混合标准溶液，利用自动稀释功能分别稀释2、5、10、20、50、100倍后进样，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标制作校准曲线，结果如表1所示。

图1 标准溶液谱图Figure 1.A chromatogram of F－，Cl－and Brstandard solutions.

表1 F－、Cl－和Br－线性关系及检出限Table 1 Linear equations，correlation coefficients and detection limits for F－，Cl－and Br－

3.3 实际样品分析

按照2.3所述样品前处理方法，将样品置于氧弹燃烧瓶中燃烧，吸收液经过滤后注入离子色谱仪中进行分析，图2为样品吸收液谱图，表2为样品测定结果。

图2 样品吸收液谱图Figure 2.A chromatogram of the absorption solution.

表2 测定结果（n＝5）Table 2 Quantification results of samples（n＝5）

从上述结果可以看出，利用氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中卤素方便快捷，样品测定结果相对标准偏差值（RSD）在0.73%～2.01%，F－、Cl－和Br－3种离子的加标回收率在90.52%～97.24%。

4 结语

讨论了氧弹燃烧－离子色谱电导检测测定电子产品连接线中卤素的方法，结果表明方法具有简便、灵敏度高等特点，可广泛应用于生产过程中的产品质量控制以及市场商品抽样检验。

［1］陈玉珍，刘振华.电缆材料中卤素含量测试的影响因素讨论［J］.电线电缆，2005（2）：36－37.

［2］童国璋，徐哲明.氧弹燃烧－离子色谱法测定高分子聚合物的卤素［J］.环境科学与技术，2011，34（6）：268－270.

［3］陈山丹，陶冠红.氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品中卤素［J］.理化检验：化学分册，2010，46（12）：1433－1435.

［4］范云场，朱岩.离子色谱分析中的样品前处理技术［J］.色谱，2007，25（5）：633－640.

Determination of Halogen in Connection Cable of Electronic Product by Oxygen Bomb Combustion－ion Chromatography

CHENG Peng，YOSHIMI Hashimoto，DU Zengkai
（TOSOHBioscience（Shanghai）Co.，LTD.，Shanghai200233，China）

An oxygen bomb combustion method was established for combusting electronic product cable.And an IC method was developed to determine the halogen content in the absorption solution of the combustion product.The ion chromatography test was performed on TSKgelSuperIC－AZ column with NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）as mobile phase and suppressed conductivity detection.The results show that under the above chromatographic conditions，the relationship between peak area and concentration was linear（r＞0.999）at the concentration of 0.02～2mg／Lfor F－，and the concentration of 0.05～5mg／Lfor Cl－and Br－.The relative standard deviations were 0.73%～2.01%（n＝5）.The recoveries were 90.52%～97.24%.In summary，the oxygen bomb combustion－ion chromatography method for halogen analysis is simple，convenient and can give accurate results for real samples.

oxygen bomb combustion；electronic product；halogen；IC

O657.7＋5；TH833

A

2095－1035（2012）03－0052－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.03.016

2012－07－06

2012－08－06

程鹏，男，工程师，主要从事离子色谱应用分析研究。E－mail：chengpeng＠tosoh.com.cn