Nd:YAG激光对3种树脂水门汀与牙本质粘接强度的影响

刘琨 张惠民 申丽丽 姚丽霞 邓婧

（1.聊城市人民医院 口腔科，聊城 252000；2.青岛大学医学院附属医院 口腔内科，青岛 266003）

相对于传统的修复体，全瓷修复体不仅色泽美观、形态逼真，而且具有较高的机械强度。但在活髓牙修复中，它往往需要磨除更多的牙体组织，有可能造成牙本质过敏。因此，为了保护牙髓的健康，脱敏治疗尤为重要。其中脉冲Nd：YAG激光脱敏因其操作简便、临床效果显著等优点，已得到广泛应用[1]。同时，全瓷修复体也带动了树脂水门汀的快速发展。本研究通过剪切强度实验和扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）进行观察，分析Nd：YAG激光照射对3种临床常用的树脂水门汀与牙本质间粘接强度的影响，为临床应用提供一定的理论依据。

1 材料和方法

1.1 材料和仪器

选择人前磨牙36颗，要求新鲜、无龋、无裂纹。去除牙根残留的软组织，置于4℃的1%氯胺溶液中储存备用，时间不超过2个月。

3种双固化树脂水门汀（表1）：RelyX ARC、RelyX Unicem（3M ESPE公司，美国），Panavia F（Kuraray公司，日本）。ScotchbondTM35%磷酸酸蚀剂（3M ESPE公司，美国），牙齿样本包埋模具（直径16 mm、厚4 mm，自制），铜环（内径4 mm、高2 mm，自制），320、400、600目水砂纸（湖北玉立砂带集团股份有限公司），微机控制电子万能试验机（CMT5105，深圳新三思有限公司），光固化机（Satelec公司，法国），SEM（JSM-6380LV，Jeol公司，日本），脉冲Nd：YAG口腔激光治疗仪（KJZ型，合肥泓博医学科技有限公司），根管显微镜（Carl Zeiss公司，德国）。

表 1 树脂水门汀的基本组成Tab 1 Basic composition of resin cements

1.2 牙本质试件的制备与实验分组

取30颗牙截除牙根，以金刚砂片切盘近远中向劈牙成颊、舌两半，形成60个样本。高速涡轮机金刚砂车针在喷水降温下，磨除颊、舌侧釉质厚度约2 mm，暴露出直径大于4 mm×4 mm的牙本质表面。

将牙置入包埋模具内，颊（舌）侧面向下，使粘接面贴在水润湿的玻璃上。调拌自凝塑料，待其刚进入稀糊期时，将其缓慢倒入包埋模具中，过程中保持粘接面始终与玻璃板接触，去除周围多余的自凝塑料。待自凝塑料完全凝固后，去除包埋模具，形成直径16 mm、厚4 mm的牙本质试件（图1左）。在流水冲洗下，依次以320、400、600目水砂纸打磨颊、舌侧牙本质，每种砂纸打磨10 s，预备形成标准的牙本质粘接面，蒸馏水超声清洗5 min。将60个样本随机分为对照组和激光组，每组又分为3个亚组（n=10）：全酸蚀亚组（RelyX ARC）、自酸蚀亚组（Panavia F）、自粘接亚组（RelyX Unicem）。

图 1 牙本质试件（左）和粘接测试试件（右）Fig 1 Dentinal test specimen（left） and test specimen after bonding（right）

1.3 粘接测试试件的制备

将4 mm×4 mm的单面胶纸贴于预备好的激光组样本牙面上，周围涂以指甲油，待指甲油干后去除单面胶纸，以限定激光照射范围。牙本质表面涂一薄层墨水作为激光增强剂，待其半干时，将0.8 W、10 Hz脉冲Nd：YAG激光光纤末端与牙面呈45°角，距牙本质表面1 mm呈准接触状照射25 s。清水冲洗，气枪轻吹牙面10 s。然后将预制直径为3 mm圆孔的双面胶带纸黏于对照组和激光组（在激光照射后）牙本质粘接面上，注意过程中确保牙本质粘接面未受污染且避免过度干燥（尤其是全酸蚀亚组要保持适度潮湿），按照3种树脂水门汀的使用说明处理暴露的牙本质粘接面，具体如下。RelyX ARC：35%的磷酸处理15 s，冲洗10 s，涂2层Single Bond 2，轻吹5 s，光照10 s；Panavia F：等量混合牙本质处理剂中的A液和B液，涂抹牙齿表面2次，静置60 s后吹干；RelyX Unicem：牙齿表面无任何处理。然后用蜡固定内径4 mm、高2 mm的铜环于带圆孔的双面胶上，使铜环的中心与圆孔的中心一致。然后分别按照3种水门汀的使用说明沿铜环内壁缓慢充填水门汀（图1右），并光照固化40 s。1 h后小心去除铜环周围的红蜡，贮存于37℃生理盐水中24 h[2]。

1.4 剪切强度的测定

连接万能实验机，设置加载速度为0.5 mm·min-1，使加载头平行于牙本质粘接面，测试其剪切断裂时的最大载荷力（N），计算剪切强度（MPa）。

1.5 离断类型记录

在根管显微镜下观察试件断面，并对粘接破坏模式进行归类。粘接破坏模式分为3种，具体如下。A：牙本质或树脂水门汀的内聚破坏；B：牙本质与树脂水门汀系统之间的界面破坏；C：牙本质上残留有部分树脂水门汀的混合破坏。

1.6 扫描电镜观察

另取6颗牙，分组同上（n=1），试件制作方法同上，只是不需自凝塑料包埋，并且将铜环换成塑料环。流水降温下金刚砂片垂直于颊侧牙本质粘接面片切，然后将样本均修整为长宽厚度均匀一致的薄片（纵剖面朝上），37%磷酸脱矿10 s，5%次氯酸钠溶解胶原10 min，彻底冲洗纵剖面，在蒸馏水中超声清洗5min。所有试件在30%、50%、75%、100%梯度乙醇中脱水，每组间隔10～15 min，完全干燥、喷金后SEM下观察6组纵剖面树脂水门汀-牙本质界面的微观结构变化。

1.7 统计学分析

采用SPSS 17.0统计软件包对实验数据进行分析。剪切强度数据以±s表示，采用配对样本的t检验进行分析，P＜0.05为差异有统计学意义。分析前做方差齐性检验，方差不齐时需要进行数据转换。数据若不符合正态分布则采用秩和检验，P＜0.05为差异有统计学意义。离断面的类型数据统计采用秩和检验。

2 结果

2.1 剪切强度的测试结果

对照组中全酸蚀亚组、自酸蚀亚组、自粘接亚组树脂水门汀与牙本质间剪切强度的测试结果分别为（11.21±3.90）、（14.08±3.14）、（9.48±1.80）MPa；激光组中全酸蚀亚组、自酸蚀亚组、自粘接亚组树脂水门汀与牙本质间剪切强度的测试结果分别为（8.79±3.90）、（16.27±1.86）、（11.15±1.71）MPa。全酸蚀树脂水门汀在激光照射后剪切强度降低，且差异有统计学意义（t=2.209，P=0.038）。自酸蚀树脂水门汀在激光照射后剪切强度增强，且差异有统计学意义（t=2.687，P=0.043）。自粘接树脂水门汀在激光照射后剪切强度增强，且通过秩和检验得出激光照射前后的剪切强度差异有统计学意义（P=0.029）。

2.2 粘接破坏模式

3种树脂水门汀与牙本质粘接破坏模式的分类见表2。3种树脂水门汀与牙本质粘接界面的破坏模式在激光照射前后的差异均无统计学意义（P＞0.05），破坏方式均以粘接界面破坏为主。

表 2 树脂水门汀与牙本质界面破坏方式Tab 2 Fracture modes of cements and dentin

2.3 扫描电镜观察结果

对照组中全酸蚀亚组树脂水门汀与牙本质界面存在连续规则的混合层，厚约2～3 μm；可见大量的树脂突进入牙本质小管内，长度在30～40 μm；树脂突之间出现交通枝。激光处理之后，混合层变薄，树脂突减少、变短，牙本质表面的牙本质小管部分闭锁（图2、3）。

相对于全酸蚀亚组的界面，自酸蚀亚组的混合层较薄，树脂突较少、较短，未见树脂突之间的交通枝。激光处理之后，自酸蚀树脂水门汀与牙本质结合更紧密，树脂突减少、变短（图2、3）。

自粘接亚组树脂水门汀与牙本质界面结合紧密，牙本质表面平坦，未见明显的混合层和树脂突。激光照射后，牙本质表层密度增高，树脂水门汀与牙本质之间结合紧密，仍未见树脂突（图2、3）。

图 2 对照组中树脂水门汀和牙本质界面的观察结果 SEMFig 2 Observation of the bonding interface between resin cements and dentin in control group SEM

图 3 激光组中树脂水门汀和牙本质界面的观察结果 SEMFig 3 Observation of the bonding interface between resin cements and dentin in laser group SEM

3 讨论

Nd：YAG激光会引起牙本质形态学改变，多数学者[3-5]研究认为：Nd：YAG激光可基本去除玷污层，整个表面呈海绵样改变，又可使牙本质小管口呈封闭及半封闭状态，以达到临床脱敏的效果。本实验SEM观察结果证实：对于全酸蚀和自酸蚀树脂水门汀，激光照射后由于玷污层的去除、牙本质小管的部分封闭，其混合层的厚度与树脂突的长度、数目均减少，与Ghiggi等[6]的研究结果一致。因此，Nd：YAG激光既可封闭牙本质小管，又能粗化牙本质表面，提高微机械固位力，增加树脂与牙本质的粘接强度[3，7]。但是对于树脂粘接剂，其与牙本质之间的结合力主要来自树脂突和混合层，而Nd：YAG激光封闭牙本质小管会影响树脂突和混合层的形成，但国内外学者对Nd：YAG激光影响树脂粘接剂和牙本质之间粘接强度的研究结果多不一致，可能与树脂粘接剂的种类、离体牙的选择、激光参数和实验方法等多因素有关[3-4，7-9]。根据对牙本质表面处理方法的不同，树脂水门汀分为全酸蚀、自酸蚀和自粘接树脂水门汀[10]，其中前两种树脂水门汀均需用树脂粘接剂。

本实验结果显示：全酸蚀树脂水门汀RelyX ARC在Nd：YAG激光照射后会降低其与牙本质间的粘接强度。虽然激光可去除玷污层、牙本质表面形成许多微孔及凹陷，但这方面全酸蚀树脂水门汀的35%磷酸酸蚀-冲洗处理效果比Nd：YAG激光更好。同时在激光照射后，再进行酸蚀-冲洗处理，因为牙本质小管大部分已封闭，因此会影响酸蚀的效果。这是其粘接强度降低的最主要因素，与其他研究结果一致[9]。

自酸蚀树脂水门汀Panavia F联合Nd：YAG激光照射可以提高其与牙本质的粘接强度。原因主要为Nd：YAG激光可基本去除表面自由能低的玷污层，使树脂水门汀充分地润湿牙本质表面，提高粘接强度；牙本质表面形成许多微孔及凹陷，可以提高树脂水门汀与牙本质的粘接面积，增加微机械固位力；另外，牙本质处理剂中的功能性粘接单体还可与牙本质中的Ca2+形成稳定的络合物，激光处理可以提高牙本质中钙和磷的浓度和钙磷比例[5，11]，会增强Panavia F与牙本质羟磷灰石中Ca2+之间的化学结合，也是激光增高粘接强度的原因。激光照射后Panavia F与牙本质界面更紧密也证实了该变化。

自粘接树脂水门汀RelyX Unicem不需要树脂粘接剂，不会形成混合层和树脂突。因此，Nd：YAG激光可通过去除表面自由能低的玷污层，粗化牙本质表面，提高RelyX Unicem与牙本质的粘接强度。剪切强度实验也证实了该结果。另外，RelyX Unicem与牙本质之间的粘接性能主要来自于异丁烯酸磷酸酯单体，每个异丁烯酸磷酸酯单体含有2个以上磷酸基团和2个C=C不饱和双键。磷酸基团与牙齿表面Ca2+形成稳固的化学结合[12]。因此，激光处理可提高牙本质中钙和磷的浓度和钙磷比例，增强化学结合力。

本实验中Nd：YAG激光参数采用0.8W、10Hz，照射牙本质25 s，激光能量密度为125 J·cm-2，对牙髓是安全的[13]。同时剪切强度实验严格按照“ISO/TS 11405 2003”[14]牙科材料学国际标准执行，只对树脂水门汀-牙本质粘接界面进行研究，更准确地反映二者的粘接效果。但本实验仅限于这3种树脂水门汀，对其他树脂水门汀的效果有待于进一步论证。

本实验结果证实：Nd：YAG激光照射后，可封闭部分牙本质小管，在防止牙本质过敏的同时，可提高树脂水门汀Panavia F和RelyX Unicem与牙本质的粘接强度，建议临床联合应用。

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