高铁含锌烟尘浸出工艺研究

周坐东

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

高铁含锌烟尘浸出工艺研究

周坐东

(湖南有色金属研究院,湖南长沙 410015)

对锌烟尘硫酸浸出提取锌工艺条件进行了研究,分别采用正交试验与单因素试验考察浸出酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度对锌烟尘中锌、铁的浸出率的影响。结果表明:较优浸出工艺条件为硫酸浓度150 g/L、液固比7∶1、浸出时间3 h、浸出温度90℃,在较优浸出条件下,锌浸出率可达95%以上。

锌烟尘;浸出率;湿法冶金

我国锌保有储量0.89亿t,工业储量0.33亿t,其中云南、广西、甘肃、广东、湖南等省区是我国锌的主要储藏地[1～3]。世界上90%以上的锌是通过硫化锌精矿冶炼出来的,而锌的硫化矿主要分为闪锌矿和铁闪锌矿两大类。在铁闪锌矿中,铁在矿山形成过程中逐渐取代闪锌矿中的部分锌而嵌入硫化锌晶格中,在沸腾焙烧过程中与锌易形成稳定的铁酸锌

相[4]。

某冶炼厂硫化锌精矿采用常压直接浸出,为了充分回收浸出渣中的锌资源,该厂用沸腾炉处理浸出渣。在焙烧过程中锌等低挥发点金属形成蒸气,其中锌蒸气进而被氧化形成氧化锌,与其它粉尘一起被收集而形成富含锌的烟尘[5～7]。该烟灰中含锌约33%,是很好的炼锌原料。如何经济、简便地处理该烟尘,是回收利用浸出渣中锌资源的关键问题。

通常处理含锌物料的工艺主要有酸浸法和氨浸法[8,9],其中氨浸法存在氨的用量大、回收困难、浸出率不高及污染严重等问题。在处理含锌物料过程中,由于物料的组成不同即便是采用同一种浸出工艺,其影响因素亦不同,工艺条件会发生很大变化。本文采用硫酸法处理该厂锌烟尘,考察浸出过程影响因素变化规律,探索适宜的浸出条件。

1 实验原料

某冶炼厂的锌烟尘,其化学成分见表1,锌烟灰的粒度分析见表2。由表1、表2可知,锌烟灰粒度小于0.074 mm的占96%,粒度较细,据X-射线衍射仪分析,锌烟尘中的锌主要以氧化锌形式存在,少量的锌以铁酸锌形式存在,而铁主要以氧化亚铁形式存在。

表1 锌烟灰主要化学组成%

2 实验方法及原理

浸出试验在烧杯中进行,在恒温、机械搅拌的情况下进行反应。每次试验加一定量的硫酸到反应烧杯中,当反应温度达到要求温度时,加入一定量的锌烟灰,到达预定的反应时间后,抽滤,测出不同试验条件对浸出率的影响。采用EDTA滴定法分析浸出液中锌铁的浓度,银采用原子吸收光谱法分析,X-荧光检测浸出渣中各种元素的含量,综合计算浸出

率[10]。

该冶炼厂的锌烟尘来源于挥发烟尘,均为粉状细小颗粒,-0.074 mm的占96%,因此反应速度非常快。锌烟尘中的锌主要以氧化锌的形态存在,杂质成分主要为铁、铜、镉、铅等。酸浓度高时,锌的浸出速度快,浸出率升高,但锌烟尘中的铁也会大量溶出。同时浸出液净化除铁过程中产生大量的渣,造成锌的机械夹杂损失。因此可以控制浸出反应条件,使铁等杂质少量浸出。

3 实验结果与讨论

3.1 正交试验

为了寻找锌烟尘酸浸的较佳条件,在探索性实验的基础上,以浸出酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间作为影响因子,以锌烟尘中锌浸出率为主要参考指标,进行四因素三因子的正交实验,结果见表3。从表3可以看出,对浸出率影响的因素排行如下:温度＞液固比＞时间＞酸度。

表3 正交试验

3.2 单因素试验

为了更仔细地考察各因素对锌、铁浸出率的影响,在此基础上进行了单因素实验。

不同硫酸浓度对锌、铁浸出率的影响见图1。由图1可知,锌、铁浸出率随着硫酸浓度的升高而升高。硫酸浓度由100 g/L增加到250 g/L时,锌的浸出率由90%增加到97%,铁的浸出率由65%增加到86%,即锌的浸出率仅增加7.7%,铁的浸出率则增加32.3%,这主要是因为锌烟尘中的部分锌以铁酸锌的形式存在,比较难浸出;而铁主要以铁的氧化物形式存在,随着硫酸浓度的升高,铁的浸出率增加比较快。当浸出液酸度过高时,铁的浸出率较高,除铁时需要大量的氧化剂和中和剂,生产成本增加,同时造成锌的机械夹杂损失。且当硫酸浓度为150 g/L时,锌的浸出率达到95%,再提高硫酸浓度锌的浸出率变化不大。所以,硫酸浓度选择150 g/L较为合理。

图1 硫酸浓度对锌、铁浸出率的影响

不同浸出温度对锌、铁浸出率的影响见图2。由图2可以看出,锌、铁浸出率随浸出温度的升高而升高。当温度由45℃升高到90℃时,锌的浸出率由75%增加到95%,铁的浸出率由68%增加到85%,即锌的浸出率增加26.7%,铁的浸出率增加25%,这说明温度对氧化锌和氧化铁的浸出有明显的影响。当浸出温度为90℃时,锌的浸出率达到95%,综合考虑,90℃是较合理的浸出温度。

图2 浸出温度对锌、铁浸出率的影响

不同液固比对锌、铁浸出率的影响见图3。由图3可知,随着液固比增加,锌、铁浸出率提高。液固比由7∶1增加到9∶1时,锌的浸出率由95%增加到96%,铁的浸出率由75%增加到85%,即锌的浸出率仅增加1%,铁的浸出率则增加13.3%。当液固比为7∶1时,锌的浸出率达到95%,而铁的氧化物会随液固比的增加而更多的溶解,且浸出液体积增大,给净化工序带来困难,增加除杂过程中的锌损失,从经济角度考虑浸出液固比选择7∶1较为合理。

不同浸出时间对锌、铁浸出率的影响见图4。由图4可知,锌、铁浸出率随浸出时间延长而升高。浸出时间为3 h时,锌的浸出率95%。当浸出时间大于2 h时,锌浸出率曲线趋于平缓。这时锌烟灰中的氧化锌绝大部分溶解在溶液中,随着溶液的酸浓度的降低,铁的浸出率曲线也趋于平缓,这主要是因为在较低酸浓度条件下,铁氧化物比较难溶解。在保证锌有比较高浸出率时,使铁的浸出率尽可能的低及资源的消耗较少,综合考虑后浸出时间选择3 h较好。

图3 液固比对锌、铁浸出率的影响

图4 浸出时间对锌、铁浸出率的影响

实验结果表明较合理的浸出条件是硫酸始酸浓度150 g/L、液固比7∶1、浸出时间3 h、浸出温度90℃。按此条件取烟尘100 g试验,得到浸出液700 mL,终酸浓度35.46 g/L,浸出渣22.55 g。浸出液、浸出渣主要成分见表4。在此条件下,锌浸出率95%,铁浸出率80%。

4 结 论

本文研究了硫酸法浸出锌烟尘对锌、铁浸出率的影响。实验结果表明,影响浸出率的因素主次关系是浸出酸浓度、浸出温度、液固比、浸出时间。通过单因素的验证实验,确定的最佳浸出条件为:始酸浓度150 g/L、浸出温度90℃、液固比7∶1,浸出时间3 h,锌烟尘中锌浸出率达到95%。

表4 浸出液、浸出渣主要成分

[1] 王东彦.宝钢含锌粉尘快速还原技术[J].宝钢技术,2005, (3):31-34.

[2] 张建良,闰永芳,徐萌,等.高炉含锌粉尘的脱锌处理[J].钢铁,2006,(10):78-81.

[3] 张文朴.钢铁厂粉尘回收锌技术[J].科技,2007,(2):52-53.

[4] 王东彦.含锌铅钢铁厂粉尘处理技术现状和发展趋势分析[J].钢铁,1998,(1):65-68.

[5] 朱为民.炼铁高炉烟尘中锌烟尘的综合利用试验研究[J].矿产保护与利用,2007,(4):49-51.

[6] 徐修生,陈平.高炉瓦斯灰中锌元素回收的研究[J].矿业快报,2002,(10):3-4.

[7] 何良惠,李自强,李升章,等.湿法生产氧化锌工艺中除铁的研究[J].有色金属(冶炼部分),1992,(6):39-43.

[8] 范兴祥.从锌浮渣中制备超细活性氧化锌新工艺研究[D].昆明:昆明理工大学,2003.

[9] 王致勇,董松琦,张庆芳.简明无机化学教程[M].北京:高等教育出版社,1988.

[10] 彭清静,黄诚.氨浸法菱锌矿制取活性氧化锌[J].化学世界, 1996,37(6):16-17.

Study on Leaching Process of High-iron Zinc Dust

ZHOU Zuo-dong
(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

TF813

A

1003-5540(2012)03-0035-03

2012-03-15

周坐东(1982-),男,工程师,主要从事有色金属冶金研究工作。

Abstract:The leaching of zinc dust using sulfuric acid as lixivium was studied.The orthogonal experiments and the mono-factor experiments were made to investigate the influence of concentration of sulfuric acid,liquid-to-solid ratio,leaching time,leaching temperature on zinc,iron acid-leaching performance of the zinc dust.The optimal processing conditions of leaching as follows the concentration of sulfuric acid is 150 g/L,liquid-to-solid ration is 7∶1, leaching temperature is 90℃,leaching time is 3 h.Under these conditions,the leaching percent of zinc is 95%. Key words:zinc dust;leaching percent;hydrometallurgical