注射用磷霉素钠近红外定性模型的建立

孙德伟易大为刘 杨

（1 沈阳澳华制药有限公司，辽宁 沈阳 110016；2 辽宁省食品药品检验所，辽宁 沈阳 110023）

注射用磷霉素钠近红外定性模型的建立

孙德伟1易大为2刘 杨2

（1 沈阳澳华制药有限公司，辽宁 沈阳 110016；2 辽宁省食品药品检验所，辽宁 沈阳 110023）

目的建立注射用磷霉素钠的近红外光谱的分析模型。方法采用矢量归一化、因子化、导数化的数学方法对93批样品的光谱数据进行处理，运用计量学方法建立分析模型。定性分析模型选择6368cm-1～4586cm-1作为分析谱段。结果定性分析模型可以很好的区分磷霉素钠及其他抗生素粉针制剂。结论建立了注射用磷霉素钠的近红外药品快速鉴别系统。

磷霉素钠；近红外；模型

药品快检技术在近几年快速发展，以近红外光谱仪为代表的近红外光漫反射技术在快速甄别假劣药品方面更是发挥了巨大作用[1]。为了扩大药品快检技术的应用，我们采用矢量归一化、因子化、导数化的数学方法对样品的光谱数据进行处理，运用计量学方法[2]建立了注射用磷霉素钠的近定性鉴别模型。

1 仪器与样品

1.1 仪器

车载近红外光谱仪（MATRIS-F，德国Bruker公司）；铟镓砷（InGaAs）检测器；1.5m固体光纤探头；OPUS软件（5.5版本）。

1.2 样品

东北制药总厂（简称D厂）49批，哈药集团三精制药有限公司（简称H厂）31批，山西仟源制药有限公司（简称S厂）13批，共计93批。

2 方 法

2.1 原始光谱谱库和平均光谱谱库的建立

将近红外光谱仪置于25℃洁净无尘环境中，每次扫描样品前，仪器预热30min，以仪器内置参比做背景校正。每批取6瓶样品，每瓶各测定1次作为原始光谱，6瓶测定的平均值作为平均光谱，谱区范围4000～12000 cm-1，并将每批样品的完整信息以光谱文件名形式保存。

2.2 注射用磷霉素钠定性模型的建立

将收集到的注射用氨苄西林钠、注射用氨苄西林钠舒巴坦钠、注射用青霉素钠、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、注射用头孢呋辛钠、注射用头孢曲松钠、注射用头孢噻肟钠的近红外光谱图，作为比对光谱；将注射用磷霉素钠的近红外光谱分成2部分，一部分包括N厂和H厂的平均光谱共80张做为建立定性模型的参考光谱，一部分包括S厂的平均光谱共13张作为验证光谱。建立了注射用磷霉素钠的定性模型。

将注射用磷霉素钠的参考光谱与7种β内酰胺类粉针剂的近红外光谱按品名分成8组，用OPUS软件调入，建立定性分析方法。选择光谱差异较大波段6368cm-1～4586cm-1作为分析谱段，采用一阶导数+矢量归一化，13点平滑方式处理光谱；采用因子化方法计算阈值，选择较大的2个因子3.01301，1.57169参与计算。

阈值=MaS Hit + S×SDev,其中MaS Hit为各光谱的最大匹配值，SDev为标准偏差，S的缺省值为0.25，可覆盖99%的样品范围。只有各组的S值均＞1，模型才算成立。结果各组的S值均＞1.5。其中注射用磷霉素钠与注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠分组距离最近，为1.58。

S= D/（d1+d2）,D是两个组别中心的距离，d1和d2分别代表两个组别的阈值。

3 结 果

对注射用磷霉素钠的验证光谱进行定性分析（Identity Test），将验证光谱调入已建立的注射用磷霉素钠的定性模型，结果13张验证光谱均被鉴定为注射用磷霉素钠。

由于定性模型中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠这个组别与注射用磷霉素钠较为接近，以注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的近红外光谱进行定性分析，结果5张图谱均被鉴定为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠，而非注射用磷霉素钠。

4 结 论

采用近红外技术，选择6368cm-1～4586cm-1作为分析谱段所建立的注射用磷霉素钠的近红外定性分析模型可以有效鉴别注射用磷霉素钠。

[1] 王晋,张汝华,马成禹.近红外光谱法在药学上的应用[J].中国医药工业杂志,1999,30(1)∶39-43.

[2] 殷飞.浅析药品检测车车载近红外药品鉴别系统的合理使用[J].药物分析杂志,2007,27(2)∶302-303.

R-33

B

1671-8194（2013）13-0077-02