湿法制粒与流化床工艺制备海水仔稚鱼微粒饲料研究

谢中国 王芙蓉 金煜华 张 杰 董志航 楼 宝 过世东

(浙江省海水增养殖重点实验室1，舟山 316100)

(浙江舟山普陀海洋高科技园2，舟山 316100)

(江南大学食品学院3，无锡 214122)

海水仔稚鱼的培育主要采用生物活饵，由于生物活饵的质量和产量均得不到有效保证，已成为制约海水苗种产业化发展的瓶颈［1］。因此，配置营养全面、易消化、低溶失的微粒饲料替代生物活饵，是海水养殖发展亟待解决的问题［2－3］。制粒的工艺很多，需依据产品的要求、原料的性质以及加工成本等选择合适的制粒工艺［4］。微粒饲料必须满足以下要求:营养平衡，合适的粒径、硬度和悬浮性，良好的诱食性、消化性、水中稳定性等。本研究拟采用湿法制粒、流化床制粒包衣、湿法制粒流化床包衣3种工艺制备微粒饲料，并对饲料的性能进行分析比较，旨在为微粒饲料加工工艺提供参考和借鉴。

1 材料与方法

1.1 试验材料与仪器

饲料原料及比例分别为白鱼粉40%，磷虾粉15%，鱿鱼粉10%，α淀粉9%，饲料酵母6%，鱼肉水解蛋白5%，大豆卵磷脂5%，木瓜蛋白酶2%，海藻酸钠1%，鱼油3%，复合维生素2%，复合矿物质2%。

WFJ型超微粉碎机:江阴市金科粉碎机械有限公司;SBH型三维摆动混合机:江阴市创新机械设备有限公司;GSL型高效湿法制粒机:舟山振美机械制造有限公司;LBF型旋转流化床制粒包衣机:常州奇琪干燥制粒设备有限公司;BT－9300H型激光粒度分布仪:丹东市百特仪器有限公司;Quanta－200型扫描电子显微镜:荷兰FEI公司。

1.2 原料预处理

将固体原料用气流式粉碎机超微粉碎。各种饲料原料按比例称重、小量叠加的原则混合，先手工充分混合，全部过100目的分样筛，再用混合机混合10 min。混合后的饲料即为基础饲料。

1.3 湿法制粒工艺

将2 kg基础饲料和100 g明胶放入湿法制粒机中，缓慢加入10%的水，混合、切割的时间分别为15、10 min，混合、切割的转速分别为 400、3 000 r/min。然后将饲料于烘箱50℃干燥3 h，控制含水量为8%左右。

1.4 流化床制粒包衣工艺

将2 kg基础饲料置于流化床中，先喷入约5%的水顶喷制粒;然后底喷包衣，将100 g明胶溶于热水中作为包衣液。流化床工艺参数:进风温度、床温分别为50、40℃，气源压强、气密压强分别为0.45、0.3 MPa，包衣液进料速度 1 mL/min［5］。

1.5 湿法制粒流化床包衣工艺

先将2 kg基础饲料用湿法制粒机制粒，然后将制粒好的饲料置于流化床进行干燥、包衣，100 g明胶作为壁材，流化床包衣工艺参数相同。

1.6 测定指标及方法

1.6.1 原料粒径测定

取少量超微粉碎后的饲料原料用激光粒度分布仪测量粒径。

1.6.2 饲料粒径分级与容积密度

粒径分级采用筛分法。容积密度为样品质量与样品体积的比值。将一定粒径范围的饲料装入100 mL量筒，用药匙调整容积正好达到刻度，将样品称重。每组饲料测3个重复，取平均值。

1.6.3 氮保留率

取5 g 250～420 μm的微粒饲料浸入100 mL 3.50%NaCl溶液中一段时间，沥干饲料样本后，测定其氮含量。样品沥干后的氮含量与样品浸入前总氮含量的比值即为氮保留率。浸入的时间分别为0.5、1.0、1.5 h。

氮保留率=(样本沥干后的氮含量/样本浸入前的氮含量)×100%

1.6.4 饲料表面微观形态观察

用扫描电镜观察饲料的粒径和表面的微观形态并拍摄、保存形貌照片。

1.6.5 沉降速率与分散性能

沉降速率是饲料在3.50%NaCl水体中下沉的平均速率。取一个直径6 cm、高度45 cm量筒，竖直放置，水深40 cm。饲料在预先用超声波处理过的蒸馏水中浸泡20 s，然后用吸管将饲料吸至量筒的水体表面，用秒表记录饲料颗粒下沉40 cm时所用的时间，精度为0.1 s。每个样本测定20次，计算平均沉降速率。

分散性能:将一定量的饲料置于盛装3.50%NaCl溶液的烧杯中心，略加搅拌，10 min后，观察饲料在烧杯中的分散情况，分为4级，优(均匀分散在整个水体)、良(80%分散在整个水体)、中(50%分散在整个水体)、差(饲料团聚黏连、漂浮在水面或沉入水底)。

1.7 数据处理

试验所得数据用平均值±标准差(mean±SD，n=3)表示。采用SPSS17.0中的单因素方差分析进行统计分析，差异显著后进行Duncan氏多重比较，显著性水平为P＜0.05。

2 结果与分析

2.1 原料预处理结果

经超微粉碎的饲料原料，平均粒径均小于20 μm。超微粉碎的鱼粉粒径测定结果:中位径为13.91 μm，体积平均径为 14.89 μm，面积平均径为11.16 μm。

原料经超微粉碎、混合后的微观形态如图1所示。超微粉碎后的原料与混合后的饲料表面不规则且无具体的形态，呈粉末状，原料杂乱的混合在一起。混合后的饲料与超微粉碎后的原料相比较，饲料的粒径有所增大。

图1 原料预处理的微观形态

2.2 饲料粒径分级与容积密度

饲料的粒径分级与容积密度见表1。从产品的粒径分布可看出，3种工艺制备的微粒饲料均没有明显的结块、大量粉尘产生的现象，制备的饲料粒径大多为150～840 μm，适合仔稚鱼不同阶段的摄食粒径要求。湿法制粒制备的饲料大小比较均匀，粒径150～840 μm为78.54%。流化床制粒包衣工艺制备的饲料大颗粒最多(大于840 μm)，少量饲料出现黏连和结块的现象。

表1 饲料的粒径分级与容积密度

2.3 饲料微观形态

3种工艺制备的饲料微观形态如图2所示。扫描电镜观察湿法制粒的饲料原料黏结在一起，没有连续均匀一致的表面;流化床制粒包衣工艺制备的饲料表面有一层光滑致密的包衣膜;湿法制粒流化床包衣制备的饲料形状较规则，表面有连续均匀一致的包衣膜。

图2 微粒饲料微观形态

2.4 饲料氮保留率

饲料(250 ～420 μm)在 3.50%NaCl溶液中的氮保留率见表2。本研究中以氮保留率表征微粒饲料的水中稳定性。随着浸入时间的延长，氮保留率呈明显的下降趋势。湿法制粒工艺制备的饲料氮保留率最低，湿法制粒流化床包衣工艺制备的饲料氮保留率最高，流化床制粒包衣工艺制备的饲料氮保留率介于两者之间。湿法制粒饲料的溶失主要发生在浸泡前期。从饲料的氮保留率可看出，包衣工艺有助于提高饲料的水中稳定性。

表2 饲料在3.50%NaCl溶液中的氮保留率/%

2.5 饲料沉降速率与分散性能

饲料(250～420 μm)的沉降速率与分散性能见表3。湿法制粒工艺制备的饲料较流化床工艺制备的饲料更为致密，增加了饲料的沉降速率;流化床制粒全过程不受外力作用，仅受床内气流影响，故制备的颗粒密度小，粒子强度低，沉降速度慢。微粒饲料的沉降速率调控涉及饲料原料的选择、加工工艺以及工艺参数等。3种工艺制备的微粒饲料在水体中具有很好的分散性能，不黏连，稍加搅拌，就能分散于整个容器中，均利于仔稚鱼的摄食。

表3 饲料在无充气的3.50%NaCl溶液的沉降速率与分散性能

3 讨论

海水仔稚鱼的消化道非常短，日摄食量仅为数毫克，单颗饲料需包含几十种饲料组分，这就需要在加工工艺中严格控制原料的粉碎粒度，尽可能让单颗微粒饲料产品能保持营养的全面性。不适宜的原料粉碎粒度不能被仔稚鱼消化利用，且对发育不完善的消化系统造成损害。气流式超微粉碎机是利用粉碎刀片高速旋转撞击并由空气气流旋风分离的形式来实现干性物料超微粉碎［6］。在目前的机械水平条件下，考虑到饲料原料柔性特征，难于进一步降低饲料的粉碎粒度。育苗早期对饲料粒径要求为50～150 μm，对原料的粉碎粒度要求小于10 μm，从目前的原料粉碎粒径结果来看，限制了微粒饲料在育苗早期的应用。原料粒度越小，摄食后能增大饲料与消化酶的接触面积，加快消化液渗透到饲料颗粒内部的速度，消化液与饲料混合较为充分，有利于消化吸收，提高其消化率和生物利用率。研究结果表明原料粉碎的粒径越小，能显著提高大黄鱼稚鱼的生长率、成活率以及对饲料的利用率［7］。对于微黏饲料而言，原料粉碎粒度减少，必然使相同大小的饲料微粒组成部分增多，这样黏合剂的黏结效果更明显，具黏结力的物料分布更均匀，有利于提高饲料的水中稳定性。原料粉碎过细，势必增加粉碎的能耗，对仔稚鱼吸收利用营养物质是否存在负面影响鲜见报道。

生物活饵是营养相对均衡的个体，这对仔稚鱼的正常发育和整齐度非常关键。微粒饲料的混合均匀度要求更高，特别是某些微量组分，必须充分混合均匀，否则影响仔稚鱼获得全面营养，进一步妨碍其生长性能和饲料利用率［8］。在本研究中，先手工充分混合，全部通过100目的筛网，然后用三维摆动混合机混合，以提高混合均匀度。尽量确保单个微粒饲料能包含各种营养成分，建议对某些组分优先考虑选用可溶性原料，溶解后以分子状态混入其它组分，从而提高混合均匀度［9］。国家标准“饲料产品混合均匀度的测定”通用的甲基紫法和氯离子选择性电极法的测定样本量为200 g，是仔稚鱼日摄食量的数倍，不适于仔稚鱼饲料的混合均匀度测定［10］。

3种工艺制备的微粒饲料粒径均能满足仔稚鱼摄食的要求。湿法制粒与流化床制粒均属于控制粒径范围成型法，可有效控制饲料产品的粒径范围，通过调整工艺参数，达到更为理想的效果，与后破碎工艺相比更为优越。后破碎工艺即破碎后筛分才能得到粒径合适的饲料，有时破碎后的粒径太细或太粗，需要返工。由于包衣液有助于颗粒之间的黏连，流化床包衣过程中会出现黏连问题，需调整工艺参数进行克服。

微粒饲料的形态一般为不规则型，可采用抛圆机、整粒机进行再加工，但效果不明显，不能完全使饲料产品变得规则、整齐。湿法制粒能一次完成混合、加湿、制粒工序，生产效率高，混合制粒一般在8～15 min内完成，物料摩擦发热少，对热敏性原料尤为适用，制粒效果好，颗粒粒度大小均匀，经干燥后流动性好［11］。湿法制粒是以液体架桥的黏合作用使分散的粉末结聚在一起形成有一定形状和大小的颗粒，经干燥后最终是以固体桥的形式使其固结。流化床制粒的原理是液滴使接触到的粉末润湿并聚结在其周围形成粒子核，同时再由继续喷入的液滴落在粒子核表面上产生黏合架桥作用，使粒子核与粒子核之间、粒子核与粒子之间相互结合，逐渐形成较大的颗粒［12］。湿法制粒制备的颗粒比挤压成粒疏松状，而较流化床制粒紧密［13］。鉴于微粒饲料的粒径小，受机械力容易破碎，现有的物性测试仪不适于微粒饲料的硬度测定。本研究中流化床制粒的效率远低于湿法制粒的效率。湿法制粒流化床包衣工艺结合制粒效率高、包衣提高水中稳定性两优点，且流化床的干燥效率高，干燥速度快，干燥均匀，干燥温度低，操作方便，避免了湿法制粒工艺烘箱干燥时间长、效率低、颗粒受热不匀等缺点，因此湿法制粒流化床包衣工艺具有潜在的产业化优势。

很多因素影响饲料的水中稳定性，当微粒饲料置于水体中，会受到溶胀、破裂、破碎、渗透等多种作用力。保留微量营养成分和水溶性营养成分在仔稚鱼摄食前不致流失是微粒饲料研究的一个难点，尤其在仔稚鱼被动摄食阶段。湿法制粒的饲料为微黏饲料，黏合剂本身与水有很强的亲和力，黏合效果在水中会逐渐消失，这会造成饲料的水中稳定性降低。流化床包衣，就是在微黏饲料的外部包了一层明胶膜，既阻止了水分进入颗粒内部发生溶胀，又解决了水对颗粒的亲和，提高了饲料的水中稳定性。有关微粒饲料合适的加工工艺，还有待于进一步的仔稚鱼养殖试验加以佐证。

4 结论

湿法制粒、流化床制粒包衣、湿法制粒流化床包衣3种工艺均可用于海水仔稚鱼微粒饲料的制备。湿法制粒制备的微粒饲料具有粒径分布均匀，制粒时间短，能耗低，操作简便等优点，适合于预先制粒，后采用流化床干燥、包衣，有效提高干燥效率和饲料的水中稳定性。湿法制粒流化床包衣工艺结合湿法制粒、流化床包衣两者的优点，更适合海水仔稚鱼微粒饲料的制备。

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