阻燃型木质复合材隔热滞火单元的制备工艺

凌启飞，李新功，乔建政

(中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南长沙 410004)

阻燃型木质复合材隔热滞火单元的制备工艺

凌启飞，李新功，乔建政

(中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南长沙 410004)

以稻草碎料、珍珠岩粉以及无胶胶黏剂为主要原料制备阻燃型木质复合材的隔热滞火单元。采用正交试验，选取密度、稻草碎料用量以及施胶量为工艺因子，研究隔热滞火结构单元制备工艺。对试验结果进行方差分析及回归分析确定了隔热滞火单元优化工艺为密度为1.0 g/cm3，施胶量为17%，稻草碎料用量为20%。

阻燃型木质复合材；隔热滞火单元；正交试验；优化工艺

木质材料质地与构造独特，不仅具有回归自然、返朴归真的纹理、色泽，而且具有强重比高、绝热、吸声、吸湿和绝缘性能好等优点，是家具、室内外装修材的首选。然而，木质材料同时又具有易燃的特点，燃烧时会释放大量的热能以及烟雾毒气，发生火灾时易造成人员伤亡和财产损失。可见，对木质材料进行阻燃处理，开发阻燃型木质材料意义重大[1-4]。

目前，木质材料阻燃处理常用的阻燃剂，主要有以磷酸铵盐为主的磷-氨系阻燃剂、以硼化物为主的硼系阻燃剂、含卤素化合物的卤系阻燃剂以及含镁、铝等的金属氧化物或氢氧化合物系阻燃剂。上述阻燃剂均可以一定程度上有效阻止木质材料有焰燃烧，降低热释放量、火焰燃烧速度以及炭化速度。但是，上述阻燃剂用于木质材料阻燃处理时具有对木材渗透性差、与木质材料相容性差以及易流失等特点[5-6]。而且，含卤素化合物的卤系阻燃剂还具有价格高，毒性较大等缺点。因此，开发具有良好综合性能的复合型阻燃剂及阻燃方法很必要。

笔者设计了一种阻燃型木质复合材，该材料结构（见图1）主要由木质单板层和隔热滞火结构单元层组成。隔热滞火结构单元层是采用阻燃型无机胶粘剂和农作物秸秆碎料为主要原料制备而成，木质单板层和隔热滞火结构单元层之间通过无机黏剂胶合成型。隔热滞火结构单元层一方面对木质复合材起到增强作用，另一方面，自身具有不燃的特性，而且，在发生火灾时，该层还具有隔热滞火的功能。该阻燃型木质复合材具有制备工艺简单、成本低以及阻燃效果好等优点。本文采用稻草碎料、珍珠岩粉以及无机胶黏剂为主要原料，添加一定量的界面调控剂制备阻燃型木质复合材的隔热滞火结构单元，研究隔热滞火结构单元制备工艺，为后序制备阻燃型木质复合材提供研究依据和数据支撑。

图1 阻燃型木质复合材结构Fig.1 Structure of flame retardant wood composite

1 实验部分

1.1 实验材料

珍珠岩粉（100目）；无机胶粘剂，自制。主要成分硅质主剂、水玻璃、氯化镁、增韧剂、活性剂等；硅烷偶联剂（kh550），南京辰工有机硅材料有限公司；稻草碎料（20～60目），稻草秸秆采自湖南株洲，通过锤式再碎机再碎处理。

1.2 木质复合材制备

图2 木质复合材隔热滞火结构单元制备工艺流程Fig. 2 Technology flow for heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite

1.3 参照标准

表1 水泥木屑板(一级)标准Table 1 Standard of cement particle board (first-class)

2 试验设计

本试验选取密度X1、施胶量X2、稻草碎料用量X3作为试验因子，并根据前期研究结果确定了各因子的零水平，并建立如下回归方程模型[7]：

由于因素数m=3，取零水平试验次数m0=9，得星号臂长 γ=1.682，x1的上限为 x1γ=1.1,下限为x1γ=0.9,零水平为 x10=1.0,

根据 Δj=(xjγ-xj0)/γ

得Δ1=0.06，

同样可以得出其他两个因子的自然变量Δ2=1.19，Δ3=1.19，因素水平编码表2。

表2 试验因素和水平Table 2 Factors and levels of tests

3 结果与分析

3.1 试验结果

测试样品的静曲强度(MOR)、弹性模量(MOE)、内结合强度(IB)和吸水厚度膨胀率(TS)，结果如表3所示。

通过对测试结果数据进行方差分析，得出各测试项目与因子之间关系的回归方程，并对各回归方程的回归系数显著性进行检验。

表3 力学性能测试结果Table 3 Test results of mechanical properties

3.2 方差分析与回归分析

(1)静曲强度(MOR)

隔热滞火结构单元静曲强度方差分析见表4。

表4 静曲强度方差分析Table 4 Variance analysis of MOR

将表4中的数据整理后可以得到回归方程：

(2)弹性模量(MOE)

隔热滞火结构单元弹性模量方差分析见表5。

表5 弹性模量方差分析Table 5 Variance analysis of MOE

将表5中的数据整理后可以得到回归方程：

(3)吸水厚度膨胀率(TS)

隔热滞火结构单元吸水厚度膨胀率方差分析见表6。

表6 吸水厚度膨胀率方差分析Table 6 Variance analysis of TS

将表6中的数据整理后可以得到回归方程:

(4)内结合强度(IB)

隔热滞火结构单元内结合强度方差分析见表7。

表7 内结合强度方差分析Table 7 Variance analysis of IB

将表7中的数据整理后可以得到回归方程：

在α=0.01显著水平下，四项指标的F值都大于F0.01(9,13)=4.19，达到显著水平，说明模型成立。各因素的F值反映各因素对试验指标的重要性。F值越大，表明此因素对指标的影响越显著。在此条件下的静曲强度分析结果中，F(X2)＞F(X3)＞F(X1)＞F0.01，即影响静曲强度的主次因素为：施胶量＞稻草碎料用量＞密度；弹性模量的F(X1)＞F(X2)＞F(X3)＞F0.01，即影响弹性模量的主次因素为：密度＞施胶量＞稻草碎料用量；内结合强度结果显示F(X2)＞F(X1)＞F0.01＞F(X3)，即影响内结合强度的主次因素为：施胶量＞密度＞稻草碎料用量，施胶量对内结合强度的影响最显著，其次是隔热滞火结构单元的密度，稻草碎料用量对吸水厚度膨胀率的影响很小；吸水厚度膨胀率测试表明F(X2)＞F(X1)＞F0.01＞F(X3)，即影响吸水厚度膨胀率的主次因素为：施胶量＞密度＞稻草碎料用量，施胶量对吸水厚度膨胀率影响极显著，其次是密度，稻草碎料用量对吸水厚度膨胀率的影响较小。

3.3 试验因子对隔热滞火单元性能影响分析

（1）密度对隔热滞火结构单元性能的影响

根据试验结果、方差分析及回归分析可以看出，在试验的密度范围（0.9～1.1 g/cm3）内，隔热滞火结构单元的静曲强度、弹性模量及内结合强度均随密度的增大而增加，这是因为，在其他条件不变的情况下，密度增大，单位体积隔热滞火结构单元的密实度增加，稻草碎料的塑性变形越大，稻草碎料与无机胶粘剂的接触面积相应增加，二者之间的结合点就越多。隔热滞火结构单元的吸水厚度膨胀率随密度增加而减小，原因是随着隔热滞火结构单元密度的增加，单元孔隙率降低，吸水通道或途径减少。

（2）施胶量对板材性能的影响

根据试验结果、方差分析及回归分析可以看出，在试验的施胶量范围(13%～17%)内，静曲强度、弹性模量及内结合强度均随施胶量的增加而升高，吸水厚度膨胀率随施胶量的增加而减小。产生上述结果的原因是，随着施胶量的增加，稻草碎料之间的胶合点增多，胶合面积增大，稻草碎料之间的胶合强度以及稻草碎料与填料之间的胶合强度都相应增加，稻草碎料及隔热滞火结构单元的吸水点减少。

（3）稻草碎料用量对隔热滞火结构单元性能的影响

根据试验结果、方差分析及回归分析可以看出，在试验的稻草碎料用量范围(18%～22%)内，静曲强度、弹性模量及内结合强度均随稻草碎料用量的增大而增加，吸水厚度膨胀率减小。这是因为，稻草碎料在隔热滞火结构单元中是增强材料，当隔热滞火结构单元受外力破坏时，可以有效转移破坏应力。在无机胶粘剂足够的前提下，稻草碎料越多，其增强作用越明显。另外，稻草密度比较小，在其他条件不变的情况下，稻草碎料用量增加，稻草碎料及隔热滞火结构单元单位面积所受压力相对增大，稻草碎料间的胶结面积以及稻草碎料与填料胶结面积均增加，孔隙率降低，吸水通道或途径减少。

4 结 论

密度对隔热滞火结构单元弹性模量影响特别显著，施胶量和稻草碎料用量对静曲强度影响最显著，同时施胶量对内结合强度、吸水厚度膨胀率影响极显著。参照水泥木屑板（一级）标准，综合考虑隔热滞火结构单元的力学性能和生产成本，确定优化工艺：密度为1.0 g/cm3，施胶量为17%，稻草碎料用量为20%。

[1] 胡云楚.硼酸锌和聚磷酸铵在木材阻燃中的成炭作用和抑烟作用[D].长沙:中南林业科技大学, 2006.

[2] Nami Kartal, Nadir Ayrilmis, Yuji Imamura. Decay and termite resistance of plywood treated with various fire retardants [J].Building and Environment,2007, 42 (3):1207-1211.

[2] Nami Kartal, Nadir Ayrilmis, Yuji Imamura. Decay and termite resistance of plywood treated with various fire retardants [J].Building and Environment,2007, 42 (3):1207-1211.

[3] 夏燎原,胡云楚,吴义强.介孔SiO-APP复合阻燃剂的制备及其对木材的阻燃抑烟作用[J].中南林业科技大学学报,2012, 32(1):9-13

[4] 王清文.木材阻燃工艺学原理学[M].哈尔滨:东北林业大学出版社, 2000.

[5] 董 吉,李 斌.膨胀型阻燃剂对聚丙烯- 木粉复合材料阻燃及性能的影响[J].化学与粘合,2007,29 (4) : 269-271.

[6] Laoutid F, Bonnaud L, Alexandre M, et al. New Prospectsin Flame Retardant Polymer Materials: From Fundamentalsto Nanocompo sites[J]. Material Science Eng. R., 2009, 63(3): 100-125.

[7] 鲁 敏,汤浩茹,余世杰,等.二次回归正交旋转组合设计在梨子叶不定梢再生研究中的应用[J].果树学报,2011,28(1):171-175.

Preparation technology for heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite

LING Qi-fei, LI Xin-gong, QIAO Jian-zheng
(School of Materials Science & Engineering, Central South University of Forestry & Technology, Changsha 410004, Hunan, China)

Heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite was prepared with straw particles, perlite powder and inorganic adhesive as main raw materials. By adopting the orthogonal test method，and selecting the density，the straw particles dosage and the adhesive consumption as the process variables, the preparation technology of heat insulation and fireproof structure unit was studied. The testing results of variance analysis and regression analysis show that the optimal conditions were: the density of heat insulation and fireproof unit 1.0 g/cm3, adhesive consumption 17%，and the straw particle dosage 20%.

flame retardant wood composite；heat insulation and fireproof unit; orthogonal test; optimization technology

S781.6

A

1673-923X(2013)09-0112-04

2013-01-29

国家林业公益性行业科研重大专项（201204702）；湖南省科技计划项目（2013SK3154）

凌启飞（1989-），男，安徽安庆人，硕士研究生，主要从事植物基复合材料的研究，E-mail：ls2000813@163.com

李新功（1970-），男，河南信阳人，副教授，博士，主要从事植物基复合材料的研究，E-mail：lxgwood@163.com

[本文编校：吴 毅]