轻质碳材料及其复合物在固体推进剂中的应用研究进展

裴江峰，赵凤起，宋秀铎，郑 伟

（西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室，陕西西安710065）

引 言

轻质碳材料是指具有丰富孔隙结构和大比表面积的碳质材料，常见的轻质碳材料主要指活性炭（AC）、膨胀石墨（EG）、碳纳米管（CNTs）、石墨烯（GE）和活性碳纤维（ACF）等［1］。轻质碳材料具有吸附能力强、化学稳定性好、力学强度高、易改性等特点，广泛应用于工业、农业、国防、环境保护等领域。为了进一步扩大轻质碳材料的应用范围，利用多孔、比表面积大的特性，以其为基体，采用物理方法或化学方法与其他金属、金属氧化物等物质进行复合获得系列复合物，该复合物不仅同时具有碳质材料和附载物各自本身的优良特性，有时还会产生协同作用，获得更加优异的性质。

近年来，关于轻质碳材料及其复合物在固体推进剂中的应用研究，尤其是石墨烯与碳纳米管及他们的复合物作为燃烧催化剂在推进剂燃烧性能调节方面，国内外科研工作者进行了大量研究［2－3］。此外，还研究活性碳纤维与石墨在推进剂制造、废旧推进剂处理等方面的应用。本文从轻质碳材料及其复合物对推进剂组分热分解的催化作用、对推进剂燃烧性能的调节作用及其他应用3个方面对轻质碳材料在推进剂中的应用研究进展进行综述。

1 轻质碳材料及其复合物对推进剂含能组分热分解的催化作用

轻质碳材料较大的比表面积使其具有良好的导热性，其特殊的结构有利于电子的转移，更利于化学反应的发生，因此能够催化推进剂中的含能物质如RDX、HMX、AP 等，加快其热分解，目前研究最多的为碳纳米管与石墨烯。

曾贵玉等［4］采用超声复合法制备了HMX／CNTs复合材料，发现碳纳米管可以降低HMX 的热分解活化能和热分解温度，添加质量分数为1%碳纳米管可使HMX 的热分解活化能降低70kJ／mol以上，碳纳米管可以促进HMX的热分解。于宪峰［5］、张维等［6］用DSC和TG分别研究了含碳纳米管的六硝基六氮杂异伍兹烷（CL－20）与硝基苯并二氧化呋咱（CL－18）的热分解特性，发现碳纳米管使CL－20与CL－18的起始分解温度和分解峰温降低，认为碳纳米管有利于N－NO键的均裂反应，从而促进·NO自由基的生成。顾克壮等［7］采用不同混合方法制备了高氯酸铵与碳纳米管的复合物，研究了碳纳米管对AP燃烧和热分解的催化作用，发现随着碳纳米管添加量的增加，AP复合物的燃速增大，压强指数降低，并且不同的混合方法其效果不同，其中丙酮混合法效果最好。表1为采用丙酮混合法制备的含碳纳米管的AP复合物的燃速及压强指数。

表1 丙酮混合法制备的含碳纳米管的AP复合物的燃烧性能Table 1 Combustion properties of AP／CNTs compound prepared by acetone－mixing method

利用碳纳米管的多孔结构和易吸附的特点，采用物理或化学方法作为燃烧催化剂的载体将纳米催化剂负载在碳材料上形成复合物，可以使催化剂与碳材料之间发生协同作用，更有利于推进剂中含能组分的热分解，增加催化效果，同时有利于改善纳米催化剂粒子的分散问题。安亭等［8］采用银镜法和水热法制备了两种纳米Ag／CNTs催化剂，并考察了其对RDX热分解过程的催化效果，结果表明，两种催化剂均改变了RDX的热分解过程，使原有占主导的液相分解变为以二次气相反应为主，RDX热分解温度降低。Ren Hui等［9］研究发现，PbOCuO／CNTs对RDX热分解也具有催化作用。刘翔［10］和张金霞［11］分别制备了CuO／CNTs和SnO2－Cu2O／CNTs，二者均使FOX－12的分解峰温降低、放热量增加、表观活化能降低，但前者使FOX－12的分解放热量更高，催化性能较后者更佳。

石墨烯是单原子厚度的二维碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元，具有很大的比表面积，可与其他分子形成复合物，用于催化热分解。Li Na等［12］采用一步法制备了Ni与石墨烯的纳米复合物，并研究了其对AP的催化作用，结果表明，当Ni／石墨烯复合物质量分数为1%时，对AP的催化效果最为明显，使AP的高温热分解温度降低97．3℃并使低温分解峰消失。之后采用相同的方法将Mn3O4纳米颗粒分散到石墨烯上［13］，该复合物对AP的热分解也有催化作用，使AP的热分解峰由两个变为一个，同时分解温度降低了141．9℃，认为这是由Mn3O4和石墨烯产生的协同效应造成的。将石墨烯氧化生成氧化石墨烯（GO），在其表面产生较多的功能基团，更容易负载其他物质，大大提高其应用范围。Zhu Junwu等人［14］在水－异丙醇体系中将细棒状或球状的纳米氧化铜负载到氧化石墨烯层上，形成一种非常有序排列的CuO／GO 纳米复合物，通过热分析发现，该复合物使AP热分解温度降低，具有很好的催化作用。此外，对氧化石墨烯的结构进行改性，引入其他基团，也可增加其催化效果。Zhang Wen－wen等人［15］使用硝硫混酸对氧化石墨烯进行硝化处理，制备了硝化氧化石墨烯，发现硝化后的氧化石墨烯使AP的热分解温度降低106℃，分解热由875J／g 增至3 236J／g。

从以上研究可以看出，石墨烯与碳纳米管虽然结构形状有所差异，但都具有导电性，便于电子转移，对化学反应起到催化作用，若与其他催化剂形成复合物可以更加充分发挥轻质碳材料表面积大的特点，尤其是当石墨烯被氧化后引入功能基团，负载催化剂后使活性点更多，加快含能材料的分解反应。

2 轻质碳材料及其复合物对固体推进剂燃烧性能的调节

由于轻质碳材料对固体推进剂中含能组分的热分解有强烈的催化作用，因此，可直接将其作为燃烧催化剂用于调节推进剂的燃烧性能，目前研究最多的为活性炭与碳纳米管。从20世纪60年代开始，美国就开始了活性炭在推进剂中的应用研究，Bice［16］与Ives［17］发现将活性炭加入以硝酸铵（AN）为氧化剂的推进剂中，能够提高推进剂的燃速，并且发现加入适量的碳硼烷与活性炭共同作用可使推进剂燃速从5．5mm／s提高到9．2mm／s。Verma Sumit等［18］研究发现，在含铝复合推进剂中加入活性炭，可使推进剂在7MPa下的燃速达到25mm／s，将氧化铁与活性炭混合后催化效果大大增加，推进剂的燃速达到50mm／s，但同时带来了压力指数较大的问题。通过分析熄火表面的扫描电镜照片［19］，认为活性炭孔洞中的水分降低了推进剂燃烧时黏合剂的溶体流动，使燃速压强指数升高，不含水的活性炭不能提高推进剂的燃速。李晓东等［20］发现丁羟推进剂添加碳纳米管后，燃速可提高20%，但压强指数变化很小。胡润芝等［21］研究发现，碳纳米管能够提高NEPE 推进剂的燃速，在中低压范围（小于10MPa）内还可有效降低压强指数，但在高压（15～18MPa）下由于燃速大幅提高，压强指数也随之增大。

将金属或金属氧化物负载到轻质碳材料上形成复合物燃烧催化剂，研究其对推进剂的燃烧性能调节作用受到广泛关注，轻质碳材料复合物的研究主要集中在碳纳米管和氧化石墨烯。西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室与深圳大学在碳纳米管复合物和氧化石墨烯复合物制备方面作了大量工作［22－23］。洪伟良等［24］采用沉积法将PbO与氧化石墨烯形成复合物，组成Pb－CB二元催化体系，可提高双基推进剂的燃速，并在8～14MPa压力范围内出现麦撒平台燃烧区（见图1）。赵凤起等［25］将PbO与Cu2O 共同负载在氧化石墨烯上形成了Pb－Cu－CB 三元催化体系，使双基推进剂在2MPa下的燃速从2．15mm／s提高至8．57mm／s，表现出超速燃烧，并使平台燃烧区拓宽至10～20MPa（见图2）。

图1 含不同复合物燃烧催化剂的双基推进剂的u－p 曲线Fig．1 The u－pcurves of double－base propellants containing different composite combustion catalysts

洪伟良等［26－28］还 用Bi2O3代替PbO与氧化石墨烯复合制备绿色非铅燃烧催化剂，并研究了其对双基推进剂燃烧性能的影响。

从图1（c）和（d）中可以看出，Bi2O3／GO 催化剂和Cu2O－Bi2O3／GO 催化剂可显著提高双基推进剂的燃速，降低压强指数，Bi－Cu－CB 三元催化体系较Bi－CB二元催化体系的平台范围更宽，但与图（a）和（b）比较发现，用Bi2O3替代PbO后，双基推进剂的麦撒效应消失，压强指数略有提高。这些负载物在改性双基推进剂燃烧性能调节方面表现出良好的催化效果。

在碳纳米管复合物研究方面，洪伟良等［29－30］采用化学沉积法与溶胶浸渍法分别制备出Bi2O3／CNTs复合物和CuO／CNTs复合物，实验发现，碳纳米管作为载体阻止了Bi2O3或CuO纳米粒子之间的相互团聚，提高了催化效率，从而可提高双基推进剂的燃速，降低压强指数。刘剑洪等［31］制备了一种碳膜包覆的Cu－Bi／CNTs复合粉体，该复合物应用于双基推进剂后，表现出强烈的燃烧催化作用，使推进剂在10～22MPa出现平台燃烧，压强指数仅为0．173。刘永等［32］采用液相还原沉积法制备了纳米Cu／CNTs复合催化剂，并研究了Cu／CNTs复合催化剂对AP／HTPB推进剂的催化效果，结果表明，纳米Cu／CNTs复合催化剂可提高AP／HTPB推进剂的燃速和降低其压强指数。Zhang Xiaojuan等［33］采用微波辐射加热法制备了Ni／CNTs，发现其对含AP推进剂的燃烧性能具有催化作用。

以上研究表明，轻质碳材料的特殊结构使其对推进剂的燃烧性能有明显的调节作用。如果利用其多孔（层）的特性作为载体将燃烧催化剂负载其上形成复合物，对推进剂燃烧性能的调节更加明显，这是由于一方面轻质碳材料的自身结构有利于电子传递和热量传导，促进化学反应的进行；另一方面燃烧催化剂被负载至碳材料的层状或孔状结构内，可以防止燃烧催化剂粒子发生团聚，使其分散更加均匀，燃烧时的催化活性点增多，同时碳材料与催化剂之间产生协同作用，提高催化效率，其中氧化石墨烯与碳纳米管的复合物将是未来固体推进剂用高性能燃烧催化剂的研究方向。

3 轻质碳材料在固体推进剂其他方面的应用

轻质碳材料除了可以应用于推进剂燃烧性能调节方面，还可应用于推进剂制造、推进剂保护、废旧推进剂处理等方面。

在传统的推进剂制造过程中，通常添加石墨作为润滑剂，降低工艺过程和使用过程中含能材料的机械感度。新型轻质碳材料的出现，为钝感推进剂的制造提供了新思路。Smeu Manuel等［34］利用石墨烯的层状结构及碳纳米管的空腔结构，将1，1－二氨基－2，2－二硝基乙烯（FOX－7）、环四亚甲基四硝胺（HMX）、3，6－二肼基－1，2，4，5－四嗪（DHT）等11种含能材料分散压缩在石墨烯层之间或碳纳米管中，并通过量子化学计算了这些含能材料稳定存在的条件，计算结果表明，这些含能材料均能够稳定分散在石墨烯层状结构之间或碳纳米管中，这样不仅有利于含能材料的分散，更使其感度大幅下降。

在推进剂保护研究方面，Thomas S等［35］利用膨胀石墨良好的热传导作用制备出一种具有密度梯度变化的绝热层，这种绝热层能够在推进剂燃烧时起到很好的保护作用。Crespim Henrique等［36］采用膨胀石墨与铝硅酸盐替代石棉制备聚氨酯复合材料用于固体发动机绝热层，不仅具有更好的热稳定性，同时还具有良好的力学性能和较小的热膨胀系数。

科研工作者从20世纪70年代就开始轻质碳材料在废旧火炸药处理方面的应用研究，采用活性炭对废旧推进剂及炸药销毁时产生的废气和废水进行处理［37］。Miks等［38］利用活性炭的吸附作用对废旧推进剂中的高氯酸铵进行回收再利用。活性碳纤维是继活性炭之后发展起来的第三代活性碳材料，具有发达的微孔结构，细孔径分布较为均匀，比表面积大，可达1 000m2／g以上，具有很强的吸附能力，通常应用于气体处理方面，吸附硫化物、氮氧化物等废气，Yoon等［39］将吡啶、吡啶酮、吡咯等含氮基团引入活性炭纤维（ACF），对其表面进行改性，可以使ACF对氮氧化物的吸附能力提高2倍。利用这一特性，Yoon等［40］提出在推进剂中加入适当表面改性的ACF，可吸附推进剂自分解出来的氮氧化物，一方面可以提高推进剂的安定性，另一方面也可以提高推进剂的寿命。

4 结束语

轻质碳材料及其复合物作为新型碳物质材料，以其优异的性能在固体火箭推进剂制造、应用、回收处理等方面有着很好的应用前景，尤其是碳纳米管与石墨烯及其复合物作为催化剂应用于固体火箭推进剂的燃烧性能调节，是未来发展高性能推进剂的有效途径之一。但仍有许多问题需要解决，今后的研究重点应为：

（1）目前碳纳米管、石墨烯等碳材料的制造成本还很高，这也是制约其在固体推进剂中应用的主要原因，因此应开展低成本制造技术研究；

（2）应用于固体推进剂的轻质碳材料复合物制备还处于实验室开发阶段，附载物的含量还不能精确控制，使制备的样品存在批次差异，重现性较差，因此，可开展复合技术的优化研究或开发新技术，以制备性能稳定、附载物可控的轻质碳材料复合物；

（3）拓展新的碳材料及其复合物在推进剂中的应用研究，例如将金属与碳形成复合材料，解决活性金属易氧化的问题，可进一步改善推进剂的性能。

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