石墨炉原子吸收法测定岩石中的铅

王晓艳

(山西省地勘局二一七地质队实验室，山西大同 037008)

石墨炉原子吸收法测定铅已被确定为灵敏度高，快速有效的分析方法，但在测定过程中由于样品基体的影响，测定会受到严重的干扰。目前消除基体干扰的有效方法是使用基体改进剂和石墨炉平台技术，并采用塞曼效应校正背景。另一种有效的方法是使被测定元素从基体中分离出来，从而达到消除干扰的目的。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

1)日立180-80Zeeman原子吸收分光光度计;2)铅空心阴极灯;3)800型可调速离心机;4)铅标准溶液:0.1 μg/mL;5)APDC+DDTC+酒石酸铵溶液:含APDC和DDTC各为1%，含酒石酸铵8%，使用前用MIBK萃取提纯;6)指示剂:含溴甲酚绿0.1%，含无水乙醇20%。实验用水，MIBK，硝酸，高氯酸经亚沸蒸馏及氢氧化铵等温扩散提纯。

1.2 石墨炉测定条件的选择

原子吸收分光光度计的工作条件见表1，表2。

表1 仪器参数

表2 石墨炉程序

1.3 实验方法

1)样品分析。准确称取0.500 0 g样品，用硝酸和高氯酸湿法消解，并在低温蒸发至干。盐类用0.2 mL硝酸和少量水提取，转移至比色管中，用水稀释到10 mL，摇匀。分取5 mL放入比色管中，加入APDC+DDTC+酒石酸铵溶液1 mL，摇匀。加入1滴指示剂，用氢氧化铵调节酸度到溶液由黄变蓝。加入1 mL MIBK，盖上比色管，振荡萃取2 min。在离心机上以2 000 r/min的转速离心分离2 min。取上层有机相按仪器测定条件测定铅的吸光度。用标准曲线法计算样品含量。2)标准曲线的绘制。分取标准溶液 0 mL，0.05 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.4 mL 放入比色管中，加入硝酸0.1 mL，水稀释到5 mL。以下操作与样品分析相同。测定吸光度，绘制标准曲线如图1所示。

图1 铅标准曲线图

2 结果和讨论

2.1 萃取酸度

由于样品需经消解处理，因此采用硝酸萃取介质。用标准溶液在不同的酸度下进行萃取实验，结果证明，在pH=4.5～10之间，用APDC-DDTC-MIBK体系萃取铅，测得的吸光度无明显变化。本文选取萃取酸度在pH=6～7左右。

2.2 检出限和回收率

按样品测定方法进行全程序空白值测定，以11次全程序空白值标准偏差的3倍定为方法的检出限，经测定和计算得出本法的检出限为2.4×10－9。向样品中加入标准溶液进行全程序测定，根据测定结果计算回收率。经测定后计算得到样品中铅的回收率为100×10－2～105×10－2。

2.3 准确度和精密度

取0.500 0 g样品进行湿法消解，定容到50 mL。分取2 mL，按样品测定方法测定铅，测定结果见表3。

表3 样品的测定结果 ×10－6

由表 3可知其 RSD=2.2 ×10－2。

［1］朱明华.仪器分析［M］.第3版.北京:高等教育出版社，2000:225-262.