葡萄酒灌装线终端过滤膜“完整性”测定

王岩+韩雪梅+李春和+陈乃福+吕兆智

摘 要：建立了葡萄酒灌装线终端过滤膜“完整性”测定方法，并在实际生产中进行了验证。过滤膜“完整性”测试方法可以有效地判断过滤膜是否完整，科学指导灌装生产，同时也是葡萄酒灌装线过滤膜种类筛选和使用寿命判断的有效方法。

关键词：葡萄酒；灌装线；终端过滤；完整性

中图分类号：TS262.6 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的关键环节之一，直接影响着瓶装葡萄酒的稳定性。国内外葡萄酒微过滤系统常采用0.45 μm终端膜过滤方法过滤掉细菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒为微生物所侵染。因此过滤膜是否完整，对于葡萄酒除菌过滤具有生产意义。

我国大多数葡萄酒生产厂家采用BevASSURE II膜棒式过滤芯应用于终端除菌过滤，该膜棒材质为尼龙66材料，具有良好的稳定性，可以通过热杀菌及正向冲洗恢复其过滤能力；滤膜孔径0.45 μm，能够滤去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在过滤膜“完整性”测定方法没有建立以前，生产上常根据每批灌装后瓶装酒的化验结果来预测过滤膜是否破损。为了确保葡萄酒质量，膜棒使用期限规定非常严格，更换期限普遍远短于过滤膜棒的有效使用寿命。由于膜棒价格昂贵，使用期限短，所以称之为“豪华过滤”。因为无法确定替换下的膜棒是否完好，生产中就不能继续使用，只好把每次换下的大量旧过滤膜存放于冰柜中。因此建立过滤膜”完整性”的检测方法，研究其检测手段如何在线应用，对于降低成本，提高灌装生产效率，筛选并确定适合葡萄酒生产厂家的葡萄酒终端过滤膜具有实际意义。

1 终端过滤膜“完整性”检测方法的建立

过滤膜“完整性”的检测方法有很多种，如：起泡点测试、压力衰减值测试、扩散空气流测试和水体置换测试等，在葡萄酒生产中应用较多的是起泡点测试和压力衰减值测试。

起泡点测试，属于诊断测试，具体方法是给已经湿润的膜上游侧面加压，当压力增加到达到克服滤膜上的孔径中液体的表面张力时，起泡便形成了。如果观察到的起泡点压力明显低于泡点压力（膜生产厂家给出的）时，说明膜的完整性已经遭到破坏。起泡点法一般用来测试单支25.4 cm及以下滤芯的完整性。

压力衰减值测试，具体方法是测试之前先用纯水润湿膜，排尽滤芯上游的残存水，将空气以低于起泡点的压力压入润湿膜的上游侧面（一般在起泡点的80%左右），然后关闭上游所有阀门，隔离保压，在特定的时间内采用灵敏的压力传感器检测润湿的滤芯上游封闭体积内的压力衰减值。一般来说，膜棒生产厂家都会给出最大允许压力衰减值。这种方法比较容易接受和操作，适合葡萄酒规模化灌装，尤其是在使用一桶多膜的情况下效果较好。

本研究中即采用压力衰减值的测试方法来检测终端过滤膜的“完整性”。

2 “完整性”测试方法在生产中的实际验证

在葡萄酒灌装生产中，我们对“完整性”测试方法进行了验证。过滤膜采用英国产的D过滤膜，其技术参数见表3。将最大允许压力衰减值85 mbar设置到“完整性”测试仪上，进行灌装线过滤膜实际压力衰减值的“完整性”在线检测，并将实测数据与该过滤膜最大允许压力衰减值进行比较，以确认该过滤膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期间测试的一组数据。我们发现D过滤膜“实测压力衰减值”至2005年9月28日早上9：00超过了其最大允许压力衰减值85 mbar，表示过滤膜已破损。我们将旧的破损滤膜更换成同型号一组新的过滤膜，该组新的过滤膜使用到2005年11月28日出现最大允许压力衰减值超过85 mbar现象，表示过滤膜已破裂。在更换前用破裂膜过滤出少量酒液，送公司质检部检测，结果显示酒液中菌落总数超过王朝公司内控标准（表2）。

上述结果证明了“完整性”测定是终端过滤膜“完好性”检测的简便可行方法。根据上述膜棒在线实际使用45 d的情况（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改变了我们以前每隔20 d必须更换膜棒的“豪华过滤”做法，在保证成品酒质量稳定的前提下，能够使过滤膜的使用寿命延长。

3 葡萄酒终端过滤膜棒的筛选

使用寿命和价格是衡量膜棒的重要指标，为了筛选出适合王朝葡萄酒终端过滤的膜棒，我们引进了不同国家不同品牌的膜棒（表3）。

在生产过程中，我们通过“完整性”测试仪对不同厂家的终端过滤膜使用寿命进行了检测，结果如表4。由测试结果看出，A过滤膜、B过滤膜和采用新材质的C过滤膜性价比高，适用于王朝葡萄酒灌装生产线终端过滤使用。

4 小 结

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的最后一个也是非常重要的环节，它直接关系到灌装后成品酒的质量和贮存期的长短，葡萄酒终端过滤对灌装后葡萄酒质量的保证极其重要，其过滤膜的“完整性”决定了成品酒的质量及其生物稳定性。本研究建立的灌装线终端过滤膜“完整性”测试方法不但能判断过滤膜是否完整，预测过滤膜使用寿命的大概范围，还可以指导葡萄酒灌装线终端过滤膜种类的筛选，从而找出适合葡萄酒生产厂家的过滤膜。

参考文献：

[1] 寿洪志，谢广发，凌志勇，等.膜分离技术在酿酒业中的应用探讨[J].中国酿造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吴军，王树生，等.微孔膜在红葡萄酒过滤澄清中的应用研究[J].农业工程学报，2004，20（1）：222-225.

[3] 刘春雪，高以烜，岳春娟，等.错流微滤处理葡萄酒及微滤膜的污染阻力分析[J].食品科学， 1999 （12）：12-15.

[4] 谢广发，周建弟，孟中法，等.错流膜过滤提高黄酒非生物稳定性的研究[J].酿酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吴祖芳.微膜过滤法无菌鲜啤酒生产工艺设计研究[J].广州食品工业科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安东，胡渝，刘勇，等.甜型苹果酒发酵条件研究[J].河南农业科学，2002（8）： 36-38.

[7] 黄明珠，叶挺进.浸没式超滤膜完整性检测与膜丝修补方法探讨[J].给水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.压力保持/压力降的完整性测试及其与扩散流的相关性[J].中国生物工程杂志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黄明珠，曹国栋，李冬梅，等.浸没式超滤膜污染监测与清洗效果分析[J].给水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 时钧，袁权，高从增.膜技术手册[M].北京：化学工业出版社，2001.

[11] 韩文清，张明斗，邱广亮.生物膜磁场流化床应用于硫酸盐废水脱硫处理研究[J].内蒙古农业科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技术与新型水社会循环系统构建[J].工业用水与废水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李会，刘恒新.优质酿酒葡萄新品种及引进的建议[J].内蒙古农业科技，2013（3）： 125-127.

摘 要：建立了葡萄酒灌装线终端过滤膜“完整性”测定方法，并在实际生产中进行了验证。过滤膜“完整性”测试方法可以有效地判断过滤膜是否完整，科学指导灌装生产，同时也是葡萄酒灌装线过滤膜种类筛选和使用寿命判断的有效方法。

关键词：葡萄酒；灌装线；终端过滤；完整性

中图分类号：TS262.6 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的关键环节之一，直接影响着瓶装葡萄酒的稳定性。国内外葡萄酒微过滤系统常采用0.45 μm终端膜过滤方法过滤掉细菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒为微生物所侵染。因此过滤膜是否完整，对于葡萄酒除菌过滤具有生产意义。

我国大多数葡萄酒生产厂家采用BevASSURE II膜棒式过滤芯应用于终端除菌过滤，该膜棒材质为尼龙66材料，具有良好的稳定性，可以通过热杀菌及正向冲洗恢复其过滤能力；滤膜孔径0.45 μm，能够滤去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在过滤膜“完整性”测定方法没有建立以前，生产上常根据每批灌装后瓶装酒的化验结果来预测过滤膜是否破损。为了确保葡萄酒质量，膜棒使用期限规定非常严格，更换期限普遍远短于过滤膜棒的有效使用寿命。由于膜棒价格昂贵，使用期限短，所以称之为“豪华过滤”。因为无法确定替换下的膜棒是否完好，生产中就不能继续使用，只好把每次换下的大量旧过滤膜存放于冰柜中。因此建立过滤膜”完整性”的检测方法，研究其检测手段如何在线应用，对于降低成本，提高灌装生产效率，筛选并确定适合葡萄酒生产厂家的葡萄酒终端过滤膜具有实际意义。

1 终端过滤膜“完整性”检测方法的建立

过滤膜“完整性”的检测方法有很多种，如：起泡点测试、压力衰减值测试、扩散空气流测试和水体置换测试等，在葡萄酒生产中应用较多的是起泡点测试和压力衰减值测试。

起泡点测试，属于诊断测试，具体方法是给已经湿润的膜上游侧面加压，当压力增加到达到克服滤膜上的孔径中液体的表面张力时，起泡便形成了。如果观察到的起泡点压力明显低于泡点压力（膜生产厂家给出的）时，说明膜的完整性已经遭到破坏。起泡点法一般用来测试单支25.4 cm及以下滤芯的完整性。

压力衰减值测试，具体方法是测试之前先用纯水润湿膜，排尽滤芯上游的残存水，将空气以低于起泡点的压力压入润湿膜的上游侧面（一般在起泡点的80%左右），然后关闭上游所有阀门，隔离保压，在特定的时间内采用灵敏的压力传感器检测润湿的滤芯上游封闭体积内的压力衰减值。一般来说，膜棒生产厂家都会给出最大允许压力衰减值。这种方法比较容易接受和操作，适合葡萄酒规模化灌装，尤其是在使用一桶多膜的情况下效果较好。

本研究中即采用压力衰减值的测试方法来检测终端过滤膜的“完整性”。

2 “完整性”测试方法在生产中的实际验证

在葡萄酒灌装生产中，我们对“完整性”测试方法进行了验证。过滤膜采用英国产的D过滤膜，其技术参数见表3。将最大允许压力衰减值85 mbar设置到“完整性”测试仪上，进行灌装线过滤膜实际压力衰减值的“完整性”在线检测，并将实测数据与该过滤膜最大允许压力衰减值进行比较，以确认该过滤膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期间测试的一组数据。我们发现D过滤膜“实测压力衰减值”至2005年9月28日早上9：00超过了其最大允许压力衰减值85 mbar，表示过滤膜已破损。我们将旧的破损滤膜更换成同型号一组新的过滤膜，该组新的过滤膜使用到2005年11月28日出现最大允许压力衰减值超过85 mbar现象，表示过滤膜已破裂。在更换前用破裂膜过滤出少量酒液，送公司质检部检测，结果显示酒液中菌落总数超过王朝公司内控标准（表2）。

上述结果证明了“完整性”测定是终端过滤膜“完好性”检测的简便可行方法。根据上述膜棒在线实际使用45 d的情况（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改变了我们以前每隔20 d必须更换膜棒的“豪华过滤”做法，在保证成品酒质量稳定的前提下，能够使过滤膜的使用寿命延长。

3 葡萄酒终端过滤膜棒的筛选

使用寿命和价格是衡量膜棒的重要指标，为了筛选出适合王朝葡萄酒终端过滤的膜棒，我们引进了不同国家不同品牌的膜棒（表3）。

在生产过程中，我们通过“完整性”测试仪对不同厂家的终端过滤膜使用寿命进行了检测，结果如表4。由测试结果看出，A过滤膜、B过滤膜和采用新材质的C过滤膜性价比高，适用于王朝葡萄酒灌装生产线终端过滤使用。

4 小 结

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的最后一个也是非常重要的环节，它直接关系到灌装后成品酒的质量和贮存期的长短，葡萄酒终端过滤对灌装后葡萄酒质量的保证极其重要，其过滤膜的“完整性”决定了成品酒的质量及其生物稳定性。本研究建立的灌装线终端过滤膜“完整性”测试方法不但能判断过滤膜是否完整，预测过滤膜使用寿命的大概范围，还可以指导葡萄酒灌装线终端过滤膜种类的筛选，从而找出适合葡萄酒生产厂家的过滤膜。

参考文献：

[1] 寿洪志，谢广发，凌志勇，等.膜分离技术在酿酒业中的应用探讨[J].中国酿造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吴军，王树生，等.微孔膜在红葡萄酒过滤澄清中的应用研究[J].农业工程学报，2004，20（1）：222-225.

[3] 刘春雪，高以烜，岳春娟，等.错流微滤处理葡萄酒及微滤膜的污染阻力分析[J].食品科学， 1999 （12）：12-15.

[4] 谢广发，周建弟，孟中法，等.错流膜过滤提高黄酒非生物稳定性的研究[J].酿酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吴祖芳.微膜过滤法无菌鲜啤酒生产工艺设计研究[J].广州食品工业科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安东，胡渝，刘勇，等.甜型苹果酒发酵条件研究[J].河南农业科学，2002（8）： 36-38.

[7] 黄明珠，叶挺进.浸没式超滤膜完整性检测与膜丝修补方法探讨[J].给水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.压力保持/压力降的完整性测试及其与扩散流的相关性[J].中国生物工程杂志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黄明珠，曹国栋，李冬梅，等.浸没式超滤膜污染监测与清洗效果分析[J].给水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 时钧，袁权，高从增.膜技术手册[M].北京：化学工业出版社，2001.

[11] 韩文清，张明斗，邱广亮.生物膜磁场流化床应用于硫酸盐废水脱硫处理研究[J].内蒙古农业科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技术与新型水社会循环系统构建[J].工业用水与废水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李会，刘恒新.优质酿酒葡萄新品种及引进的建议[J].内蒙古农业科技，2013（3）： 125-127.

摘 要：建立了葡萄酒灌装线终端过滤膜“完整性”测定方法，并在实际生产中进行了验证。过滤膜“完整性”测试方法可以有效地判断过滤膜是否完整，科学指导灌装生产，同时也是葡萄酒灌装线过滤膜种类筛选和使用寿命判断的有效方法。

关键词：葡萄酒；灌装线；终端过滤；完整性

中图分类号：TS262.6 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.06.017

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的关键环节之一，直接影响着瓶装葡萄酒的稳定性。国内外葡萄酒微过滤系统常采用0.45 μm终端膜过滤方法过滤掉细菌、霉菌和酵母等微生物，防止葡萄酒为微生物所侵染。因此过滤膜是否完整，对于葡萄酒除菌过滤具有生产意义。

我国大多数葡萄酒生产厂家采用BevASSURE II膜棒式过滤芯应用于终端除菌过滤，该膜棒材质为尼龙66材料，具有良好的稳定性，可以通过热杀菌及正向冲洗恢复其过滤能力；滤膜孔径0.45 μm，能够滤去葡萄酒中的微生物，防止葡萄酒的二次污染。在过滤膜“完整性”测定方法没有建立以前，生产上常根据每批灌装后瓶装酒的化验结果来预测过滤膜是否破损。为了确保葡萄酒质量，膜棒使用期限规定非常严格，更换期限普遍远短于过滤膜棒的有效使用寿命。由于膜棒价格昂贵，使用期限短，所以称之为“豪华过滤”。因为无法确定替换下的膜棒是否完好，生产中就不能继续使用，只好把每次换下的大量旧过滤膜存放于冰柜中。因此建立过滤膜”完整性”的检测方法，研究其检测手段如何在线应用，对于降低成本，提高灌装生产效率，筛选并确定适合葡萄酒生产厂家的葡萄酒终端过滤膜具有实际意义。

1 终端过滤膜“完整性”检测方法的建立

过滤膜“完整性”的检测方法有很多种，如：起泡点测试、压力衰减值测试、扩散空气流测试和水体置换测试等，在葡萄酒生产中应用较多的是起泡点测试和压力衰减值测试。

起泡点测试，属于诊断测试，具体方法是给已经湿润的膜上游侧面加压，当压力增加到达到克服滤膜上的孔径中液体的表面张力时，起泡便形成了。如果观察到的起泡点压力明显低于泡点压力（膜生产厂家给出的）时，说明膜的完整性已经遭到破坏。起泡点法一般用来测试单支25.4 cm及以下滤芯的完整性。

压力衰减值测试，具体方法是测试之前先用纯水润湿膜，排尽滤芯上游的残存水，将空气以低于起泡点的压力压入润湿膜的上游侧面（一般在起泡点的80%左右），然后关闭上游所有阀门，隔离保压，在特定的时间内采用灵敏的压力传感器检测润湿的滤芯上游封闭体积内的压力衰减值。一般来说，膜棒生产厂家都会给出最大允许压力衰减值。这种方法比较容易接受和操作，适合葡萄酒规模化灌装，尤其是在使用一桶多膜的情况下效果较好。

本研究中即采用压力衰减值的测试方法来检测终端过滤膜的“完整性”。

2 “完整性”测试方法在生产中的实际验证

在葡萄酒灌装生产中，我们对“完整性”测试方法进行了验证。过滤膜采用英国产的D过滤膜，其技术参数见表3。将最大允许压力衰减值85 mbar设置到“完整性”测试仪上，进行灌装线过滤膜实际压力衰减值的“完整性”在线检测，并将实测数据与该过滤膜最大允许压力衰减值进行比较，以确认该过滤膜是否完好（表1）。

表1是2005年9月27日至2005年11月30日期间测试的一组数据。我们发现D过滤膜“实测压力衰减值”至2005年9月28日早上9：00超过了其最大允许压力衰减值85 mbar，表示过滤膜已破损。我们将旧的破损滤膜更换成同型号一组新的过滤膜，该组新的过滤膜使用到2005年11月28日出现最大允许压力衰减值超过85 mbar现象，表示过滤膜已破裂。在更换前用破裂膜过滤出少量酒液，送公司质检部检测，结果显示酒液中菌落总数超过王朝公司内控标准（表2）。

上述结果证明了“完整性”测定是终端过滤膜“完好性”检测的简便可行方法。根据上述膜棒在线实际使用45 d的情况（2005年9月27日—2005年11月30日，周六和周日休息日除外），改变了我们以前每隔20 d必须更换膜棒的“豪华过滤”做法，在保证成品酒质量稳定的前提下，能够使过滤膜的使用寿命延长。

3 葡萄酒终端过滤膜棒的筛选

使用寿命和价格是衡量膜棒的重要指标，为了筛选出适合王朝葡萄酒终端过滤的膜棒，我们引进了不同国家不同品牌的膜棒（表3）。

在生产过程中，我们通过“完整性”测试仪对不同厂家的终端过滤膜使用寿命进行了检测，结果如表4。由测试结果看出，A过滤膜、B过滤膜和采用新材质的C过滤膜性价比高，适用于王朝葡萄酒灌装生产线终端过滤使用。

4 小 结

葡萄酒灌装是葡萄酒生产的最后一个也是非常重要的环节，它直接关系到灌装后成品酒的质量和贮存期的长短，葡萄酒终端过滤对灌装后葡萄酒质量的保证极其重要，其过滤膜的“完整性”决定了成品酒的质量及其生物稳定性。本研究建立的灌装线终端过滤膜“完整性”测试方法不但能判断过滤膜是否完整，预测过滤膜使用寿命的大概范围，还可以指导葡萄酒灌装线终端过滤膜种类的筛选，从而找出适合葡萄酒生产厂家的过滤膜。

参考文献：

[1] 寿洪志，谢广发，凌志勇，等.膜分离技术在酿酒业中的应用探讨[J].中国酿造，2007（3）：58-60.

[2] 李景明，吴军，王树生，等.微孔膜在红葡萄酒过滤澄清中的应用研究[J].农业工程学报，2004，20（1）：222-225.

[3] 刘春雪，高以烜，岳春娟，等.错流微滤处理葡萄酒及微滤膜的污染阻力分析[J].食品科学， 1999 （12）：12-15.

[4] 谢广发，周建弟，孟中法，等.错流膜过滤提高黄酒非生物稳定性的研究[J].酿酒科技， 2003（4）：80-81.

[5] 翁佩芳，吴祖芳.微膜过滤法无菌鲜啤酒生产工艺设计研究[J].广州食品工业科技， 2003 （1）：11-13.

[6] 宋安东，胡渝，刘勇，等.甜型苹果酒发酵条件研究[J].河南农业科学，2002（8）： 36-38.

[7] 黄明珠，叶挺进.浸没式超滤膜完整性检测与膜丝修补方法探讨[J].给水排水，2010，36（3）：17-20.

[8] A Mark T， Theodore H M，安娜.压力保持/压力降的完整性测试及其与扩散流的相关性[J].中国生物工程杂志，2002，22（4）：105-108.

[9] 黄明珠，曹国栋，李冬梅，等.浸没式超滤膜污染监测与清洗效果分析[J].给水排水，2009，35（7）：9-12.

[10] 时钧，袁权，高从增.膜技术手册[M].北京：化学工业出版社，2001.

[11] 韩文清，张明斗，邱广亮.生物膜磁场流化床应用于硫酸盐废水脱硫处理研究[J].内蒙古农业科技，2009（6）： 57-59，63.

[12] 于水利.膜技术与新型水社会循环系统构建[J].工业用水与废水，2012，43（3）：1-3.

[13] 李会，刘恒新.优质酿酒葡萄新品种及引进的建议[J].内蒙古农业科技，2013（3）： 125-127.