波长色散X射线荧光光谱法测定钼原矿中多元素

王宝玲

(金堆城钼业股份有限公司质量计量监测中心，陕西华县 714102)

0 前言

钼［1］具有较高的熔点(2 625 ℃)、沸点(4 600℃)、硬度(5.5)和密度(10.2 g/cm3)，是电和热的良导体。因此大量用于合金添加剂，生产不锈钢、工具钢、耐温钢等。此外，钼还可作为化工原料，生产催化剂、润滑剂、颜料和肥料等。目前，工业生产中钼原矿［2］中多元素的批量分析运用仪器法—能量色散X射线荧光光谱法。在实际生产过程中，该方法简单、快速、准确性较好，但偶尔会有误差较大情况发生。而波长色散X射线荧光光谱法［3］和能量色散X射线荧光光谱法相比，具有分辨率高、稳定性好、测量结果准确度高等特点，该方法在X射线荧光光谱分析中得到了广泛应用，因此本文对此进行了研究。

1 实验部分

1.1 仪器和工作条件

Axios X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司):4.0 kW高功率、高透过率，超尖锐薄铍窗(75 μm)端窗铑靶X光管，SuperQ4.0J软件，最多可放68个(直径32 mm)不锈钢杯子样品交换器;仪器工作条件见表1。

SL201半自动压样机(上海盛力仪器有限公司)。

1.2 试 剂

工业硼酸(分析纯)，乙醇(分析纯)，脱脂棉。

表1 仪器工作条件

1.3 标准样品的制备

采用生产中不同钼品位段的钼原矿样品，对选中的样品采用不同人员、不同分析方法进行定值，形成一套以钼含量为主具有一定梯度，能覆盖整个生产范围的标准系列，标准样品各组分值见表2。

表2 钼原矿标准样品的化学分析值 %

1.4 基体效应和谱线重叠校正

基体效应［4］是XRF分析普遍存在的问题，是元素分析的主要误差来源之一。本法使用经验系数和基本参数法等校正基体效应。帕纳科公司superQ软件所用的综合数学校正公式为:

式中:Ci为校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中，为基体校正后分析元素i的含量);Di为元素i的校准曲线的截距;Lim为干扰元素m对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;Zm为干扰元素m的含量或计数率;Ei为分析元素i校准曲线的斜率;Ri为分析元素i计数率(或与内标线的强度比值);Zj，Zk为共存元素的含量;N为共存元素的数目;α、β、δ、γ为校正基体效应的因子;i为分析元素;j和k为共存元素。

表3 元素间干扰校正系数

2 结果与讨论

2.1 样品制备试验

压片制样法是把粉末样品在一定的压力下压制成圆片状，钼原矿采用硼酸垫底镶边，经试验，将称样量均设为样品量(4 ±0.10)g，硼酸量(9 ±0.1)g，压片条件见表4。

表4 压片试验条件

从表4可以看出，钼原矿的压片条件设为压力30 t、保压时间20 s时压片效果较好。

2.2 检出限

选择标准样品，根据公式(2)计算方法的检出限，见表5。

m为单位含量的计数率，Ⅰb为背景计数率，tb为背景的计数。

表5 检出限

2.3 方法的精密度

采用本方法对一生产样品重复测量11次，将检测结果进行统计，结果见表6。

表6 精密度试验

2.4 方法的准确度

用该方法分析未知样品，检测结果与化学法结果、能量色散X射线荧光光谱法分析结果进行对比分析，结果见表7。

表7 分析结果对照

3 结论

以化学法结果为对比依据，用压片法制样—波长色散X射线荧光光谱法测定钼原矿中的钼、铅、铜、铁、硫是可行的，并且该仪器较能量色散X射线荧光光谱仪有更好的分辨率和准确度，因此完全可以实现准确、快速测定生产过程中钼原矿中的多组分分析需要。

［1］罗振中.钼的应用及发展［J］.中国钼业，2003，27(2):7-11.

［2］杨登峰.X射线荧光光谱法测定钼原矿、尾矿和精矿中的钼及杂质元素［J］.分析测试学报，2006，25(Z1).

［3］曲月华，王翠艳.X射线荧光光谱法测定铝制耐火材料中主次成分［J］.冶金分析，2006，26(4):36-39.

［4］吉昂，陶光仪，卓尚军，等.X射线荧光光谱分析［M］.北京:科学出版社，2003.

［5］北京矿冶研究院分析室.矿石及有色金属分析手册［M］.北京:冶金工业出版社，1990.