105 m3聚氯乙烯聚合釜运行故障分析及改进措施

马金才马晓君

（新疆轻工职业技术学院化学工程系）（中泰化学股份有限公司）

105 m3聚氯乙烯聚合釜运行故障分析及改进措施

马金才*马晓君

（新疆轻工职业技术学院化学工程系）（中泰化学股份有限公司）

主要介绍了105 m3聚合釜生产工艺流程，以及在实际运行过程中存在的问题。针对单体管线自聚、釜顶冷凝器注水量小、汽提塔运行不稳、树脂成品含杂质等问题进行了分析，并提出了解决问题的措施，从而延长了汽提塔运行周期，提高了聚合釜利用率，也提高了产能和树脂成品品级率。

聚氯乙烯 聚合釜 故障 冷凝器 管线

新疆中泰化学集团股份有限公司阜康能源有限责任公司于2011年新建60万t烧碱／80万t聚氯乙烯生产装置。该聚合装置采用北二化公司聚合生产工艺专利技术，共选用20台105 m3聚合釜，设计产能为80万t／a，主要采用悬浮法生产SG-5／SG-7／SG-8型通用树脂。装置分为一期、二期两套，每套装置分为两条生产线，每条生产线有5台105 m3聚合釜，配套有80万t/a生产能力的汽提干燥系统。该工艺技术具有聚合釜大型化、控制系统高度自动化、密闭进料、汽提脱吸效率高、PVC产品质量稳定等特点。自一期装置2012年9月22日投料试车成功，二期装置2012年11月2日试车成功并正式投产以来，在运行过程中出现单体管线自聚、聚合釜冷凝器列管堵塞、釜顶冷凝器注水量小、汽提塔运行不稳、树脂成品杂质不合格等问题，增加了汽提塔的清理频次，降低了聚合釜的利用率，严重制约了聚合釜的生产能力。通过对装置生产工艺的消化、吸收和改造，现装置四条生产线运行稳定，生产能力和产品质量均达到设计要求。

1 装置生产工艺特点

装置采用20台105 m3聚合釜。聚合釜全容积为105.3 m3，由上海森松制造公司生产。该釜采用筒体部分内夹套结构、上下封头半管外夹套结构，内置4组内夹套内冷挡板，换热面积94.5 m2，釜顶冷凝器换热面积210 m2，并以此形式循环冷却系统进行换热。聚合反应热由循环冷却水带出，聚合釜搅拌形式采用底伸式一层四叶直桨，搅拌变频启动。

该聚合及汽提干燥系统的工艺具有如下特点：

（1）聚合釜体采用复合钢板内夹套设计，在保证压力容器受力强度的前提下提高了釜壁换热效率，相对以往技术是一项新的突破。

（2）聚合釜采用单层四叶直桨搅拌装置，缩短了搅拌轴长度，减少了因搅拌轴过长产生晃动而造成的机封泄漏，在不影响搅拌强度的前提下增加了设备运行稳定性。

（3）聚合釜釜面上方安装了两套安全放空装置，一条DN250手动放空管线和一条DN300自动放空管线，同时增加独立于DCS的事故终止剂系统。事故终止剂采用高压氮气釜底压入方式。事故终止剂系统简称ESD系统，其特点在于采用不同于DCS的独立控制系统，不受DCS干扰，增加了系统的安全性。ESD系统操作可由现场手动、微机手动、微机自动三种方式进行加入。微机每自动累计40釜次需通过安全性检查，以提高聚合釜生产过程的安全性。

（4）浆料汽提选用目前国内最先进的新型堰板塔浆料汽提工艺，有效地脱吸了残留在聚氯乙烯浆料中的氯乙烯单体，以保证成品树脂的残留量在20×10-6以下，满足聚氯乙烯树脂后续加工的要求，从而保证聚氯乙烯干燥工艺过程达到环保标准。该塔是目前国内单线产能最大的汽提塔，年产能达到20万t PVC。

（5）干燥系统工艺采用国内领先的沸腾干燥床，引进德国安德里茨成套流化沸腾干燥技术。该技术具有自动化程度高、结构简单、无死角、无积料、能耗低、效率高的特点，大大提高了产品质量，降低了干燥系统能耗。

（6）回收系统选用全密闭水环压缩机，配套两级尾气冷凝器，有效地将未参加反应的氯乙烯单体进行回收再利用，尾气排至氯乙烯车间的气柜，杜绝了对环境的污染。

2 工艺流程简述

该装置按生产工艺流程分为助剂配置单元、聚合进料反应控制单元、汽提单元、单体压缩回收单元、浆料离心干燥单元和包装单元，其生产流程如图1所示。

图1 聚氯乙烯树脂生产流程

3 生产运行过程中出现的问题及解决措施

聚氯乙烯装置设计能力80万t／a，在开车投产后随着生产负荷不断增大，105 m3聚合釜存在的单体管线自聚、聚合釜冷凝器列管堵塞、釜顶冷凝器注水量小、汽提塔运行不稳、树脂成品杂质不合格等问题逐步凸显出来，在生产过程中影响了聚合釜的利用率，制约了装置的生产能力。因此解决单体管线自聚问题，延长汽提塔运行周期，已成为装置达产达标的关键。为了保证生产装置能够顺利达产达标，公司组织专业技术人员对存在的问题进行技术攻关。

3.1 聚合釜冷凝器列管堵塞严重

聚氯乙烯1#、2#装置均采用北二化公司聚合专利技术，聚合釜选用的是上海森松制造公司生产的105 m3聚合釜。自装置提高生产负荷以来，在生产中存在以下隐患：

（1）聚合釜压力表压力显示不一致，有时釜压显示明显偏高，无法正常监控。

（2）聚合釜出现超温超压现象，循环水用量增大，釜顶冷凝器气相粘釜严重。

（3）现场人员需联系仪表相关人员清理压力表远传管，聚合釜需停用，回收置换，操作人员劳动量增大，特殊危险作业多。

3.1.1 故障原因分析

（1）聚合釜在反应初期，聚合釜搅拌还处于高变频状态，还未进行变频转换，因此在回收排放气体时出现爬坡速率过快现象，造成回收的惰性气体放空。此时，釜压、釜内液面过高也容易将物料带至釜顶冷凝器及压力远传管线中，造成堵塞。

（2）聚合釜因惰性气体排放时间过长，排放气体中混有单体，夹带有引发剂，易造成釜顶冷凝器部分列管堵塞，换热量达不到设定值。此外，气相单体还在釜面压力远传管内及釜顶冷凝器内粘结管线，产生自聚物。

（3）对于釜顶冷凝器上各注水管线，在微机程序中只有总量调节监控。由于部分喷头有堵塞现象，导致现场各分支流量大小分配不均。注水量较少的管线由于水量不够，达不到水封或冲洗的效果，反而使气相单体冷凝速度加快，粘结在管线内形成自聚物。

（4）釜顶冷凝器注水管线喷头工艺设计不合理，注水量不足，气相单体冷凝，导致产生自聚现象。

（5）由于安排了生产SG-7／SG-8型树脂，此型号树脂颗粒较细，釜内泡沫多，液面高，易造成管线堵塞。

3.1.2 故障处理措施

针对以上问题，我公司采取了一系列措施，达到了降低聚合釜气相自聚的目的，具体措施如下。

（1）调整惰性气体排放开始时间

将排放时间由最初的反应开始15 min后调整为35 min后，并在聚合釜转换变频后开始排放。在该装置中，聚合釜变频分四种控制参数，涂壁时为54转，进料至反应30 min为53转，反应30 min后至出料前为50转，出料过程中为40转。

（2）调整惰性气体每次排放时间

由最初的排放3次，每次排放15 s，间隔4 min一次，调整为排放3次，每次排放5 s，间隔2 min一次。

（3）调整聚合釜顶冷凝器注水量

聚合釜顶冷凝器注水的目的是对管线进行充分冲洗。具体措施为：标定注水现场流量计的准确度；合理分配各短接管线注水量；各注水管线加装过滤网。微机岗位操作人员要及时关注各注水管线流量，出现注水流量偏低时，及时联系现场人员清理注水管线过滤网，以保证注水加入量。

（4）釜顶冷凝器注水喷头更换及注水管线改造

更换喷头和改造注水管线的目的是保持管线中注水量，确保对管线进行充分冲洗。具体措施如下：联系相关厂家对聚合釜釜顶冷凝器注水喷头进行重新制作，增大喷头孔眼；利用聚合釜停釜机会更换喷头。

（5）对现场工艺进行变更

将釜顶冷凝器上下喷嘴注水管线上的两处限流孔板拆除，改装到上下喷嘴注水总管线上，在保证注水总量不变的条件下，加大釜顶冷凝器封头处的注水量。

（6）调整聚合体系分散剂加入量

聚合体系分散剂加入量过大，会造成树脂颗粒偏细，釜内液相泡沫过多，以致在单体回收时被带至管线中而造成管线自聚。通过对树脂成品数据分析，及时跟踪调整了分散剂的用量，从而减少了釜内液相泡沫。

（7）降低聚合釜的填充系数

降低聚合釜的填充系数，是为了保证聚合釜内有足够的气相空间。通过调整水与VCM的入料总量，确保聚合釜内有理想的气液相体积，并力求有最大的传热面积和合理的气相空间。根据生产实际，把每釜加入VCM的总量减少1 t，这样通过适当降低釜内液面，保证了聚合釜内有足够的气相空间，从而基本消除了聚合釜内VCM向釜顶冷凝器列管的物料夹带，大大延长了冷凝器的使用寿命，使冷凝器的换热效果得到很好的利用。

（8）确定合适的反应速率

根据环境温度、循环水温度合理确定引发剂用量，对引发剂的浓度、储存温度时时关注，确保引发剂加入量准确，将误差值控制在±1 kg范围内。引发剂的品种、配比是决定聚合釜匀速反应的关键，只有匀速反应才能准确调整注水速率。根据引发剂的加入量合理地设定注水时间及注水速率，力求聚合反应时温度平稳，釜内液面稳定。

（9）调整聚合釜消泡剂加入量及加入时间

在聚合釜出料前向釜内加入一定量的消泡剂，减少釜内泡沫，以避免回收时物料夹带，堵塞冷凝器列管。

3.2 单体管线自聚严重

一期、二期装置的单体进料管线自2012年9月22日试车至今年2月，频繁出现单体流量低、单体泵出口压力低等现象，有时四条进料线仅一条线能维持生产。对单体管线检查发现，从氯乙烯球罐出口至聚合釜釜面单体管线、单体过滤器、单体流量计处均有不同程度的自聚现象，以至于出现流量计无流量、流量波动大、单体泵压力低、单体管线压力低的现象，装置处于低负荷运行状态，严重制约了装置的正常生产。

3.2.1 故障原因分析

（1）单体进料顺序为先进回收单体，再进新鲜单体。单体管线中滞留的是新鲜单体。

（2）氯乙烯车间和聚合装置阻聚剂加入量不足。

（3）聚合装置引发剂加入量大，未参与反应的剩余引发剂较多，造成回收单体中残留引发剂多，引发剂与单体反应自聚而堵塞管线。

3.2.2 故障处理措施

（1）对单体管线分批次进行清理，用蒸汽吹扫，堵塞严重的管线重新配管。

（2）调整单体进料顺序，将微机程序改为先进新鲜单体，再加入回收单体，使单体管线中滞留的仅是回收单体。因为回收单体中加有阻聚剂，可防止单体自聚。

（3）氯乙烯与聚合车间适当调整阻聚剂的加入量，使聚合反应速率达到预定的要求。阻聚剂加入量过大，会造成回收单体中阻聚剂含量高，这样进料时加入回收单体，就会阻碍聚合正常反应。阻聚剂还会消耗部分引发剂，延长聚合反应时间。

（4）改造单体工艺管线，具体内容如下。

①首先将氯乙烯球罐出口管口加高，加大球罐排水频次。

②将一、二期装置的氯乙烯球罐进行配管改造，并联使用，这样一套球罐既可同时下料，又可同时供聚合两套系统入料。单体储存量大时，由一套球罐下料，另一套球罐供料，延长了单体的静置时间，有效脱除了单体内所含水分。

③将一期A、B线和二期A、B线单体泵并联使用。

④将一期A、B线单体过滤器和二期A、B线单体过滤器并联使用。

⑤控制好单体入料流量，防止进料流量过大，造成对单体过滤器内棉棒的冲击，从而导致棉棒错位，过滤器阻力增大。

⑥微机工随时关注单体各进料管线上的压力，出现压力偏低、流量偏低时，及时联系现场操作工切换过滤器，并对原过滤器及时清理。

⑦车间将单体过滤器的切换纳入日常定检工作流程，按时安排切换过滤器。

⑧利用聚合釜定检机会，对聚合釜釜面单体管线进行检查清理。

通过上述措施的实施和工艺改造，自2013年2月至今，单体入料运行正常，再未出现因单体自聚而耽误入料，减少了对进料的影响，提高了聚合釜的利用率，增加了装置的产能。

3.3 成品树脂杂质超标

生产装置自试车以来，品级率一直较低。通过对成品分析，发现主要是杂质超标影响的。技术人员从生产工艺的各个环节入手，分析了影响产品质量的原因。

3.3.1 成品杂质超标的原因

（1）助剂原料中杂质偏高。通过查找，发现使用的终止剂中杂质高。

（2）聚合釜料未出干净，造成二次反应，釜内产生杂质。

（3）汽提塔运行不稳，产生杂质。

（4）干燥一、二段风温高，产生杂质。

3.3.2 处理措施

（1）对所使用的终止剂进行更换。

（2）加大聚合釜出料时的冲洗水量，对出料程序进行修改，前期高流量，后期将出料调节阀关小，确保出料泵不缺液。合理设置出料判断参数，保证釜内浆料出干净。

（3）对汽提塔工艺进行改造，提高汽提塔的运行平稳性。设置合适的干燥一、二段风温，尽量用热水给干燥床升温。

4 结语

目前，105 m3聚合釜装置成套工艺在国内运行已较成熟，具有可靠性高、稳定性好、安全性强、投资费用低、经济效益好的特点，已成为近年来发展的主流釜型。使用105 m3聚合釜的企业，可通过调整和改进聚合工艺提高聚合釜利用率，增加企业的经济效益。本公司通过对聚合釜运行过程中出现的气相粘釜、单体自聚、杂质超标等一系列问题的解决，有力地提高了装置的安全生产能力。目前，车间的20台105 m3聚合釜已达到年产80万t的生产能力，优级品率达到99.9%以上，为装置的达产、达标奠定了坚实的基础。

Malfunction Analysis of the 105 m3PVC Polymerizer and Its Improvement Suggestions

Ma Jincai Ma Xiaojun

The technological process of the 105 m3polymerizer as well as the practical problems in operation process are firstly introduced.Especially,the problems of the monomer auto-polymerization in pipeline,low water injection rate of the condenser,operation instability of the stripping tower and the unqualified resin products are analyzed and solved.Hence,the operation cycle of the stripping tower is extended along with the utilization of the polymerizer improved,the capacity optimized,the resin product grades increased.

PVC；Polymerizer；Malfunction；Condenser；Pipeline

TQ 052.6

2015-01-15）

*马金才，男，1966年生，硕士，副教授。乌鲁木齐市，830021。