小叶榕叶脂溶性成分的GC-MS分析

宋见喜，冯丽娟，王治国，李传鹏，佟海滨

(1．北华大学分析测试中心，吉林 吉林132013;2．北华大学生命科学研究中心，吉林吉林132013)

小叶榕叶为桑科植物榕树Folium Fici Microcarpae L．f．的叶，异名落地金线(《本草求原》)，全世界有八百多种，主要分布在热带和亚热带地区．我国榕属植物约100种，属热带雨林的关键种类．主要分布在福建、浙江、广东、广西、海南和台湾等地，是当地的主要植物品种之一［1，2］．入药主要用其叶(Folium Fici Microcarpae)，有活血散瘀、解热理湿、治疗跌打损伤、慢性气管炎、流感、百日咳、扁桃体炎、菌痢、肠炎、目赤、牙痛之功效［3］．因此，小叶榕榕树叶具有广泛的开发前景和利用价值．

目前，国内外对小叶榕叶应用和研究工作报道的很少，主要是小叶榕叶水提物的化学成分，并且化合物的测定方法主要有紫外可见分光光度法［4，5］、高效液相色谱法［6］、薄层色谱法等［7］．1987年，Higa，M 等［8］从小叶榕叶中发现 6 种已知化合物，包括1个羽扇豆烷，3个木栓烷，1个齐墩果烷和1个蒲公英赛烷．2003年，郭悦雄与林焕佑［9，10］从小叶榕叶甲醇提取物中分离得到36个化合物，包含5个新化合物．其中有17个三萜类、7个芳香族类、3个固醇类、3个黄酮类、1个二萜类和5个其他类．2008年，赖毅勤与周宏兵［11］从小叶榕叶水提物中得到8个单体化合物，分别为苯甲酸，l-(4一羟基一3，5-二甲氧基苯基)-乙酮，2-羟基苯甲酸，3-羟基-4-甲氧基苯甲酸，4-羟基-3，5-二甲氧基苯甲酸，4-羟基苯甲酸，红花菜豆和4-甲氧基-3，5-二羟基苯甲酸．

深入系统的研究小叶榕叶的化学成分和药理活性是一项迫切的任务，为扩大药源，开发新的药用部位，进一步明确该植物中的化学成分，我们采用硅胶柱层析法分离出小叶榕叶中的脂溶性成分，利用气相色谱－质谱联用法(GC-MS)鉴定其化学组成，现将分析结果报道如下．

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

TRACE MS气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan公司)．试剂均为分析纯(北京化工厂);柱层析用硅胶(200-300目)、硅胶G(山东青岛海洋化工厂);．

1.2 样品来源及处理

小叶榕叶采摘于吉林省靖宇县，经鉴定为小叶榕叶Folium Fici Microcarpae．小叶榕叶干燥后粉碎，称取 500 g，经 95% 乙醇室温浸提 4 d［12］，提取液减压干燥得褐色粉末48 g，该褐色粉末经正己烷提取得到6．8 g棕色粘稠物．经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯 (20 1)洗脱，得油状物3．1 mL，供气相色谱-质谱联用仪分析．

1.3 分析条件

气相色谱-质谱联用仪条件:色谱柱为 HP-5(30 m × 0．25 mm × 0．25 μm)石英毛细管色谱柱;进样口的温度为250℃;程序升温:80℃开始保持1 min，继续以每分钟20℃升温至280℃，维持15 min止;载气为高纯氮气，流量为 每分钟1 mL;分流比为25 1;进样量为0．2 μL;溶剂延迟3 min;气化室温度为280℃．EI电离源，70 eV;离子源的温度为200℃;扫描质量的范围为33-640u，采用全扫描方式．

2 结 果

从气相色谱图中总共检测出了56个峰，相应的质谱谱图通过Xcalibur工作站NIST标准质谱谱图库进行了检索，确定了其中的13种化学成分，并按照峰面积归一化法100%，wi为某组分i的质量分数;Ai为峰面积;fi’

为相对校正因子)计算每个化合物在油状物中的质量分数，结果如表1所示．

表1 小叶榕叶中脂溶性成分及其相对含量

3 结 论

本文利用GC-MS方法，首次从小叶榕叶油状物中鉴定出了13种新的化合物，所鉴定的化合物占样品总量的81．08%，其中酯类有6种，直链烷烃类有6种，还有1种为石竹烯氧化物类脂溶性成分，主要成分为硬脂酸乙酯(16．94)、正二十六烷(15．13%)、亚油酸乙酯(7．86%)和正十三烷(6．82%)．实验结果表明，利用GC-MAS分析小叶榕叶脂溶性化学成分，方法简单，可靠．本文为小叶榕叶的进一步研究开发提供了可靠的实验数据和理论依据．同时也将会为天然资源调查及小叶榕的进一步开发利用提供科学依据．

［1］ 刘力恒，王立升，王天文．小叶榕化学成分及药理活性的研究进展［J］．时珍国医国药，2008，19(2):390-392．

［2］ 江苏新医学院．中药大辞典［M］．上海:上海科学技术出版社，2001:2528-2529．

［3］ 中国药科大学．中药辞海:第三卷［M］．北京:中国医药科技出版社，1997:1334．

［4］ 黄 群，周 峰，黄 新．福州小叶榕叶总黄酮对DPPH自由基的清除作用［J］．福州中医药大学学报，2012，22(4):41-42．

［5］ 冯丹丹，王立升，刘力恒，等．AB-8大孔吸附树脂分离小叶榕叶水提物中黄酮类化合物的研究［J］．时珍国医国药，2009，20(12):3045-3048．

［6］ 戴 臻，李书渊，房志．HPLC法测定不同采收期小叶榕叶中异牡荆苷的含量［J］．广东药学院学报，2008，24(3):232-335．

［7］ 陈路，蓝呜生，李永玺．小叶榕浸膏质量标准研究［J］．时珍国医国药，2009，20(1):78-79．

［8］ Higa Matsutake，Yogi seiichi，Hokama Kozo．studies on the constitutents of Ficus of microcarpa［J］．L．f．Bull．Coll．Sci．，Univ．Ryukyus 1987，44，75

［9］ 林焕祜．正榕叶部之成分研究［D］．台北:台湾大学，2003．

［10］ Kuo Y H，Lin H Y．Two noveltriterpenes from the leaves of ficus microcarpa ［J］．Helvetica Chim Acta，2004，87(5):1071-1076．

［11］赖毅勤，周宏兵．小叶榕叶水提物化学成分的分离和鉴定 ［J］．食品与药品，2008，，10(3):11-13．

［12］叶荣科，张德志，周宏兵，等．小叶榕树叶总黄酮水提醇沉工艺研究［J］．广东药学院学报，2003，19(4):330-331．