1种中药配方颗粒的制备工艺和质量标准研究

罗毅

(贵阳市精神病医院 贵州 贵阳 550004)

1种中药配方颗粒的制备工艺和质量标准研究

罗毅

(贵阳市精神病医院 贵州 贵阳 550004)

目的：探究葛根素的中药配方颗粒制备工艺，并提出相关质量标准。方法：选取葛根粉5kg，应用水煎法进行提取，分析主要成分的出膏率、提取率;通过L9(34)正交实验分析中药配方颗粒剂制备工艺，并提出相关优化措施。结果：10倍葛根素水量、1.5h微沸回流、3次提取是葛根素的最佳提取方案。结论：采用正交试验优化后的工艺制备中药配方颗粒，有利于良好掌控质量。

中药颗粒;制备工艺;质量标准

中药配方颗粒是经单味中药饮片提取后浓缩而成，供以中医临床配方用药的一种颗粒剂。中药配方颗粒剂不仅具有与传统中药饮片完全一致的性味、有效成分、功效、主治及归经，还可有效保持传统中医君、臣、使、佐、辨证加减等优势，弥补了传统煎煮的问题，更卫生有效［1］。笔者选取葛根的中药配方颗粒剂进行研究，旨在分析其制备工艺和质量标准体系的完善，现报道如下。

1.资料与方法

1.1 实验仪器

①美国安捷伦生产的高效液相色谱仪，型号为HP 1100，以及化学工作站0501;②日本HIQSIL C18 250mm×4.6um色谱柱;③电热真空干燥箱为天语实验仪器公司提供，DZG-401型;④奥特赛恩斯公司提供的超声波清洗器，AS20500AT型;⑤亚荣生化提供的自动双重水蒸馏器，型号SZ93;⑥泰斯特仪器提供的电热恒温干燥箱，型号202.

1.2 葛根素原料制备

①由汇宇药业提供的塑封包装葛根饮片粉5kg，符合中国药典2010版要求;②由中国药品生物制品鉴定所提供的葛根素(07529505)对照品;③色谱纯选择甲醇、乙腈，水为二次重蒸水，其他试剂均属于分析纯。

1.3 出膏率测定

吸取20ml样品溶液，并置放在干燥为恒重的蒸发皿中;分采用水浴法蒸干，105℃条件下放置5h，后置于干燥器内1h冷却;快速取出并对蒸发皿进行称重后记录。按照下列公式计算出膏率(%)：(出膏质量×样品溶液体积)/20药材质量×100%

1.4 葛根素含量测定方法

色谱柱为采用十八烷基硅烷与硅胶键合作为填充剂，250mm× 4.6mm;流动相为甲醇：水=25：75;保持在1ml/min的流速;柱温保持在30℃;检测波长为250mm;样品进量在10ul。

1.5 统计学处理

本研究中数据的收集与处理均由我院数据处理中心专门人员进行，以保证数据真实性与科学性。初步数据录入EXCEL(2003版)进行逻辑校对与分析;并采用SPSS22.0软件包进行数据处理，计数资料使用n (%)表示，采用或X2进行分级资料的秩和检验或卡方值检验;计量资料使用表示，采用t检验;检验结果以P＜0.05表示差异有统计学意义。

2.结果

2.1 正交试验设计

以预实验结果为依据，根据药品的提取率和出膏率作为考察指标，将加水的倍数(C)、加热时间(B)以及提取次数(A)作为调查因素。因素水平分析请见表1。

表1 各因素水平

2.2 葛根素的出膏率和正交试验结果分析

以出膏率为基础，进行直观分析，详见下表2。

表2 葛根素正交试验方案及出膏率结果

2.3 葛根素方差分析

对葛根素的药物方差进行分析，详见下表3。

表3 葛根素方差分析

3.结论

通过提取率和出膏率对中药配方颗粒剂进行加权综合评分考察后，从表2中的均值和极差显示结果可确定，各个因素对提取结果的影响顺序依次为提取的次数、提取的时间、加水量。通过表3的数据分析可看出，提取次数以及提取的时间具有显著意义(P＜0.05)，加水量无明显意义(P＞0.05)。通过对各数据的分析总结得出最佳提取条件：水量为葛根素10倍，微沸回流时间为1.5h，提取次数为3次［2］。

3.1 最佳提取工艺的确定

以直观分析结果为参照可得，无论是以出膏率还是提取率为指标，均会出现极差，且c＞b＞a，从两种药物的方差分析中可看出a、b为主要的影响因素，因此认为提取的次数对提取的结果产生的影响显著，依次为提取的时间、加水量。药物的出膏率和提取率基本保持相近的变化趋势，对药物提取率高，得到的其他水溶性成分越多，对药物中的有效成分可进行良好的转移，故经研究得出，最佳的提取条件为采用葛根素是10倍水量，1.5h的微沸回流，提取次数为3次。

3.2 最佳提取工艺验证

以上文确定的最佳提取工艺对葛根饮片进行提取，以测定药物的出膏率和提取率，分别进行3次的重复试验;其中葛根素的测定平均提取率约为83.96%，平均出膏率约为36.21%;证明最佳提取工艺的数据可信度较高。

葛根中的葛根素已经通过药理实验研究明确为处方用药中的活性成分，该种药物属于水溶性物质，且葛根素的极性均较大，可通过水煎溶解出。因此将葛根制成中药配方颗粒剂，并分别以葛根素为质量控制的标准具有合理的意义，可对中药饮片剂型的发展做出补充，即可保证传统中药的药性又保证了药物质量，具有较高的临床使用价值。

［1］程翠娜，李海兵，蔡向杰等.中药颗粒喷雾干燥制粒生产效率提高方法研究［J］.亚太传统医药，2014，10(14)：24-25.

［2］燕宪海，张爱丽，田友清等.葛花滴丸的制备工艺及葛根素的含量测定［J］.安徽农业科学，2011，39(36)：22319-22320，22497.

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B

1009-6019(2015)09-0026-02