聚异戊二烯胶液流变性能测试探索

张 姝，郭睿达，侯立波，王绍江，侯 军

(1.中国石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 132021；2.中国石油吉林石化公司 物资采购公司，吉林 吉林 132022)

聚异戊二烯胶液是异戊橡胶生产中的聚合产物，对于其品质的控制我们通常采用测定其黏度的方法。然而聚异戊二烯胶液属于黏弹性流体，在流变特性分析检测中采用传统的旋转黏度计原理测试存在很多弊病。胶液中的溶剂易挥发，而且测试过程中存在爬杆现象，严重影响测试数据的准确性，显示不出胶液的实际黏度。查阅了相关资料后了解到，对于这种流体不应该采用传统的黏度测试方法，因而选择了锥板式流变仪进行流变特性测试。通过改变样品受到的剪切速率，不仅可以测试胶液的黏度，并且也可以测试其流变性及触变性。

1 原料部分

1.1 原料与仪器

聚异戊二烯：工业品，中国石油吉林石化研究院。流变仪：美国博力飞公司R/S 锥板流变仪。

1.2 实验过程

聚异戊二烯：工业品，中国石油吉林石化研究院。取低黏度和高黏度聚异戊二烯胶液各1份,分别在25 ℃、120 s，剪切率在0～500 s-1条件下测定胶液黏度，然后在相同温度和时间下将剪切率设定500～0 s-1再进行测定。

2 结果与讨论

2.1 低黏度胶液测试

2.1.1 测试条件

温度25 ℃，剪切率变化区间：第一步时间120 s，剪切率0～500 s-1；第二步时间120 s，剪切率500～0 s-1。

2.1.2 测试结果

低黏度胶液测试结果见图1。

D/s-1图1 低黏度胶液测试结果

由图1可见，聚异戊二烯胶液黏度在0～500 s-1时，随着剪切率的增加而黏度变小，当到达一定的剪切率后黏度基本不变；在此基础上减小剪切率，即在500～0 s-1时，黏度又逐渐增大，但不能恢复到原来的黏度，说明在剪切过程中结构受到了破坏，因此形成了触变环，该流体具有一定的触变性。触变环面积大小衡量了流体结构破坏后回复的快慢，面积越大表示回复受到空间位阻大，回复困难。因此从图1可以看出，低黏度聚异戊二烯胶液趋于牛顿流体。

2个步骤中的测试结果的差异衡量了胶液的触变特性，反映了流体在剪切过程中的变化。

剪切后低黏度胶液的重复性实验结果见图2。

因为样品用已烷作为溶剂，并且可能会含有少量的异戊二烯单体，所以溶剂易挥发。在图2中显示了样品在最初几个测试点的数据由于溶剂挥发后，在刚开始测量时样品的黏度随溶剂的挥发而增强，明显要高于第1次的测试，但随着剪切率的提高，样品的黏度逐渐趋于稳定并且与第1次测试的结果相近。

D/s-1图2 剪切后低黏度胶液的重复性实验

2.2 高黏度胶液

2.2.1 测试条件

温度25 ℃，剪切率变化区间：第一步时间120 s，剪切率0～500 s-1；第二步时间120 s，剪切率0～500 s-1。

2.2.2 测试结果

高黏度胶液测试结果见图3。

D/s-1图3 高黏度胶液测试结果

由图3可见,高黏度的胶液与稀黏度的胶液都有明显剪切变稀的倾向，但是可以发现高黏度的胶液具有相当大的触变环,说明比稀胶液有明显的触变性，因此高黏度聚异戊二烯胶液属于非牛顿流体。

剪切后高黏度胶液的重复性实验见图4。

图4中显示样品在经过第一次剪切(测量)过程后，第二次的黏度和触变环明显变小，说明该样品不能恢复到初始状态，分子链结构受到一定的破坏，可能发生了新的排列，因此呈现出凝胶态的特征。

由于同样的黏度计、同一个转速测定黏度结果相差较大，为了能解释这样的现象，对这个样品，进行了恒定转速的测试。

D/s-1图4 剪切后高黏度胶液的重复性实验

2.3 恒剪切率时黏度的测定

2.3.1 测试条件

温度25 ℃，剪切率20 s-1，测定时间120 s。

2.3.2 测试结果

取高黏度胶液1份在上述条件下进行测试，结果见图5。

t/s图5 恒剪切率下黏度与时间曲线

由图5可见，当样品受到恒定剪切的时候，发生了连续结构重排使得黏度不断变小；同时样品黏度出现了波浪状，说明高分子长链在受到同一方向恒定应力后，出现了伸张和回复的现象。这是一个非常典型的黏弹性流体的流变状态，因而不应该用传统的旋转黏度计的方法测定黏度，根据实际情况，选择当剪切率在0～500 s-1时测试的曲线中拐点所对应的黏度值作为该聚异戊二烯胶液性能的表征。

3 结 论

研究发现，聚异戊二烯胶液属于黏弹性流体，旋转黏度计不能描述胶液的真实黏度。通过测定聚异戊二烯流变特性来测试黏度，进而考察剪切率对黏度的影响，从而在胶液的输送过程中，可以根据相应黏度所对应的剪切率调整泵的扬程，以保证聚异戊二烯胶液正常的传送。

[ 参 考 文 献 ]

[1] 王槐三,寇晓康．高分子物理教程(第一版)[J]．北京： 科学出版社，2008：139-156.

[2] 吴其晔,巫静安．高分子材料流变学(第一版)[J]．北京：高等教育出版社，2002：1-85.

[3] 徐佩弦．高聚物流变学及其应用(第一版)[J]．北京： 化学工业出版社，2003：13-180.