关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

陈习娟 梁丽红

(佛山市环境监测中心站，广东 佛山 528000)

采用微波消解生活污水，电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定总钴、总镍、总铜、总锌、总砷、总硒、总钼、总镉、总锡、总锑、总铊、总铅等12 种金属元素的方法，分析简便快捷，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7500cx 型电感耦合等离子体质谱仪，安捷伦科技有限公司;ETHOS One 微波消解仪，迈尔斯通有限公司;Millipore 超纯水仪，密理博公司;12 种混合离子标准溶液，安捷伦科技有限公司;硝酸、超纯水、调谐液、内标液。

1.2 实验步骤

1.2.1 样品的采集与保存

样品采集方法按着《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91－2002)的相关规定进行。样品采集后，加入适量硝酸，将酸度调节至pH ＜2。

1.2.2 样品的消解

准确量取25.0mL 充分摇匀后的样品于消解罐中，加入5.0mL 浓硝酸，温度在15min 内到达160℃，在165～170℃时保留10min。消解完毕，冷却至室温后，将消解液移至赶酸器中赶酸一定时间，后移至50mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，静置至少30min，取上清液待测。同时制备2 个以上空白溶液。

1.2.3 标准曲线的配制

将12 种ICP/MS 混合离子标准溶液用2%的硝酸溶液稀释成下列标准系列:钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅浓度约为0g/L，2.00g/L，4.00g/L，6.00g/L，8.00g/L，10.0g/L 的标准系列。

1.2.4 仪器主要工作参数

仪器点火后稳定半小时，期间使用调谐液调整仪器各项指标，通过观测灵敏度、稳定性、氧化物水平、双电荷、分辨率等分析指标，以确定仪器最佳工作条件。

表1 调谐参数

2 结果与讨论

2.1 前处理酸体系的优化

对于污水的前处理，现在国内大部分研究都提到使用硝酸、过氧化氢［1］，国标方法中还提到使用高氯酸［2］。使用种类较多的酸不仅引入基体干扰，还会对仪器产生影响。实验表明，对于生活污水，单独使用硝酸消解，各元素均能获得很好的回收率。

2.2 赶酸过程的优化

样品消解结束后，酸度过高，不仅会损坏仪器，还会影响样品结果的准确性。已有的方法中［3］，使用电热板进行，耗费时间较长。使用专门的赶酸(DigiBlock ED 16)，2 小时能达到很好效果，且受热均匀，环境影响也很小，样品的准确度和平行性均很好。

2.3 方法的检出限

测定标准溶液系列，绘制标准曲线，标准曲线的线性非常好，其相关系数r 值均在0.9990 以上，满足环境监测质控的要求。平行测定2%硝酸空白溶液11 次，计算各元素的标准偏差σ 和检出限，检出限结果令人满意，见表2。

表2 方法检出限

2.4 方法的准确度

用优化好的方法测定本地生活污水等样品的结果见表3。各待测元素加标回收率为82.0%～119%，均在质控80.0%～120%范围内，见表3。

表3 加标回收率

2.5 方法的精密度

取标准系列中的第4 个溶液进行重复测定，结果表明，测定的RSD 为0.56%～3.27%，均在5%范围内，满足环境监测质控要求，见表4。

表4 方法精密度

3 结论

微波消解－ICP/MS 同时测定生活污水中12 种金属元素试剂用量少，前处理简便，测定便捷快速，准确度和精密度高，适合大批量生活污水中多元素同时分析。

［1］张宇，念娟妮，张会强，范歌梅．电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉［J］山东化工．2014年第43 卷．

［2］中国人民共和国国家环境保护局．水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法GB7475－1987［S］．北京:中国环境科学出版社，1987．

［3］高利娟，刘善江，孙钦平，李吉进，刘本生．土壤样品重金属统一消解法的探讨［J］Journal of AnhuiAgri．Sci．2010，38(36):20693－20695．